LNPFKL-2021062遼寧省中藥粉萆薢配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-2021062粉萆薢配方顆粒FenbixiePeifangkeli【來(lái)源】本品為薯蕷科植物粉背薯蕷DioscoreahypoglaucaPalibin的干燥根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳》圯伤Z飲片6000g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為9%~16%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S色至棕黃色的顆粒；氣微，味微苦。【鑒別】取本品0.5g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取粉萆薢對(duì)照藥材0.5g，加甲醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液2~5μl、對(duì)照藥材溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B；流速為每分鐘0.35ml；柱溫為40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。理論板數(shù)按原薯蕷皂苷峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～182377參照物溶液的制備取粉萆薢對(duì)照藥材1g，加70%乙醇25ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，離心，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取【含量測(cè)定】項(xiàng)下對(duì)照品溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測(cè)定】項(xiàng)下。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個(gè)特征峰，并與對(duì)照藥材參照物色譜中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)；其中2個(gè)峰應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與原薯蕷皂苷參照物相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算峰1，峰3與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.93（峰1）、1.14（峰3）對(duì)照特征圖譜峰2（S）：原薯蕷皂苷峰4：原纖細(xì)薯蕷皂苷參考色譜柱：ZORBAXSB-aqRRHD，2.1mm×100mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于25.0%。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈-水（23:77）為流動(dòng)相；流速為每分鐘0.35ml；柱溫為40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。理論板數(shù)按原薯蕷皂苷峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。對(duì)照品溶液的制備取原薯蕷皂苷對(duì)照品、原纖細(xì)薯蕷皂苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加30%乙醇制成每1ml含原薯蕷皂苷300μg、原纖細(xì)薯蕷皂苷150μg的溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.6g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%乙醇25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)