LNPFKL-2021096遼寧省中藥冬葵果配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-2021096冬葵果配方顆粒DongkuiguoPeifangkeli【來源】本品為錦葵科植物冬葵MalvaverticillataL.的干燥成熟果實(shí)經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳《嬈?500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為9.5%～15.0%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為淺黃棕色至棕褐色的顆粒；氣微，味微澀。【鑒別】取本品2g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取冬葵果對照藥材5g，加水100ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60~90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（17∶5∶6∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同[含量測定]咖啡酸項(xiàng)。參照物溶液的制備取冬葵果對照藥材約2g，置具塞錐形瓶中，加70%甲醇25ml，加熱回流3小時(shí)，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取[含量測定]咖啡酸項(xiàng)下對照品溶液作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同[含量測定]咖啡酸項(xiàng)。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個(gè)特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的7個(gè)特征峰保留時(shí)間相對應(yīng)，與咖啡酸參照物相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對保留時(shí)間，其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.64（峰1）、1.34（峰3）、1.90（峰4）。對照特征圖譜峰2（S）∶咖啡酸參考色譜柱∶AgilentSBC18，100mm×2.1mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于10.0%?！竞繙y定】咖啡酸照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.30ml；柱溫為30℃；檢測波長為330nm。理論板數(shù)按咖啡酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0~88→1092→908~1810→2590→7518~2525→6075→4025~306040對照品溶液的制備取咖啡酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每1g含咖啡酸（C9H8O4）應(yīng)為0.30mg~0.70mg。總酚酸對照品溶液的制備取咖啡酸對照品適量，精密稱定，加無水甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.25ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml，分別置25ml量瓶中，加無水乙醇補(bǔ)至5.0ml，加0.3%十二烷基硫酸鈉溶液2.0ml及0.6%三氯化鐵-0.9%鐵氰化鉀（1∶0.9）混合溶液1.0ml，混勻，在暗處放置5分鐘，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻，在暗處放置20分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（中國藥典2020年版通則0401），在700nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，加70%乙醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，濾過，濾液，蒸干，殘?jiān)訜o水甲醇適量使溶解，并轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，用無水甲醇稀釋至刻度，搖勻（避光備用）。精密量取0.2ml，置25ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“加無水乙醇補(bǔ)至5.0ml