LNPFKL-2021145遼寧省中藥牡丹皮配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210145牡丹皮配方顆粒MudanpiPeifangkeli【來源】本品為毛茛科植物牡丹PaeoniasuffruticosaAndr.的干燥根皮經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∧档てわ嬈?500g，加水煎煮，收集揮發(fā)油適量（以β-環(huán)糊精包合，備用），濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為20.0%~37.0%），加入揮發(fā)油包合物，加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\黃色至棕褐色的顆粒，氣微，味微苦?！捐b別】取本品1g，研細(xì)，加乙醇20ml超聲處理5分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液。另取牡丹皮對照藥材1g，加水100ml，煎煮30分鐘，濾過，蒸干，加乙醇20ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2020年版通則0502)試驗(yàn)，吸取供試品溶液及對照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為30℃；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。時(shí)間（分鐘）（%）流動(dòng)相A流動(dòng)相B（%）0～2010→1490→8620～4514→2386→7745～8023→9077→1080～80.190→1010→9080.1～9010→1090→90參照物溶液的制備取牡丹皮對照藥材1.0g，加水50ml，煎煮30分鐘，濾過，蒸干，加甲醇25ml，加熱回流30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取芍藥苷、丹皮酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的6個(gè)特征峰保留時(shí)間相對應(yīng)，其中2個(gè)峰應(yīng)分別與相應(yīng)對照品參照物峰的保留時(shí)間相對應(yīng)，以丹皮酚參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對保留時(shí)間，其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.190（峰1）、0.210（峰2）、0.582（峰4）0.692（峰5）。6（S）6（S）對照特征圖譜峰3、芍藥苷峰6(S)、丹皮酚參考色譜柱：AgilentHC-C18，250mm×4.6mm，5μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于20.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（45:55）為流動(dòng)相；檢測波長為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備取丹皮酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W,頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，精密吸取續(xù)濾液1ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。測定法分別精密吸取