陜西中藥白及配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

白及配方顆粒BaijiPeifangkeli【來(lái)源】本品為蘭科植物Bletillastriata（Thunb.）Reichb.f.的干燥塊莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳“准帮嬈?000g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為11.0%~19.5%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\灰白色至灰黃色的顆粒；氣微，味微苦?！捐b別】取本品2g，研細(xì)，加70%甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮至1ml，作為供試品溶液。另取白及對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲醇（6︰2.5︰1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。分別置日光和紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為2.2μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.01%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.30ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按1，4-二[4-（葡萄糖氧）芐基]-2-異丁基蘋(píng)果酸酯峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0~415→2085→804~620→3080→706~1430→3970→6114~1539→8061→2015~168020參照物溶液的制備取白及對(duì)照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加水30ml，加熱回流30分鐘，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，濃縮至近干，殘?jiān)?0%甲醇20ml溶解，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇20ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液4μl、供試品溶液2μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)9個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的9個(gè)特征峰相對(duì)應(yīng)，其中峰7應(yīng)與1，4-二[4-（葡萄糖氧）芐基]-2-異丁基蘋(píng)果酸酯對(duì)照品參照物色譜峰保留時(shí)間一致。與1，4-二[4-（葡萄糖氧）芐基]-2-異丁基蘋(píng)果酸酯參照物相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)，規(guī)定值為：0.65（峰2）、0.72（峰3）、0.81（峰4）、0.86（峰5）、0.88（峰6）、1.24（峰8）、1.42（峰9）。對(duì)照特征圖譜峰2：4-(葡萄糖氧基)-肉桂酸葡萄糖氧基芐酯；峰4：1,4-二[4-(葡萄糖氧)芐基]-2-異丁基蘋(píng)果酸酯-2-葡萄糖苷；峰5：1-[4-(葡萄糖氧)芐基]-2-異丁基蘋(píng)果酸；峰6：1-[4-(葡萄糖氧)芐基]-2-異丁基蘋(píng)果酸異構(gòu)體；峰7*（S）：1，4-二［4-（葡萄糖氧）芐基］-2-異丁基蘋(píng)果酸酯；峰8：4,7-二羥基-2-甲氧基-9,10-二氫菲（*經(jīng)對(duì)照品指認(rèn)）色譜柱：AcclaimTMRSLC120C18（Thermo，2.1mm×100mm，2.2μm）【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于13.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22:78）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為223nm。理論板數(shù)按1，4-二[4-（葡萄糖氧）芐基]-2-異丁基蘋(píng)果酸酯計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備取1，4-二[4-（葡萄糖氧）芐基]-2-異丁基蘋(píng)果酸酯對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加稀乙醇制成每1ml含0.15mg的溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)