氣相質(zhì)譜培訓(xùn)考核試卷和答案

培訓(xùn)考核——?dú)庀嗌V儀質(zhì)譜姓名：分?jǐn)?shù)：一、填空題1．質(zhì)譜儀由、、、、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。答案：真空系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器2．GC-MS旋轉(zhuǎn)式機(jī)械泵是利用工作室容積周期性增大或減少的原理來(lái)抽氣的，氣體總會(huì)從高壓端泄漏到低壓端，因此常用、有一定黏度的來(lái)密封，以達(dá)到較高的極限真空。答案：蒸氣壓低油GC-MS化學(xué)電離源(ChemicalIonizationSourceCI)是首先利用燈絲發(fā)出的電子將反應(yīng)氣電離，然后通過(guò)樣品和反應(yīng)氣(或反應(yīng)試劑)之間的反應(yīng)使樣品分子電離。答案：分子離子GC-MS質(zhì)量分析器是利用電磁或磁場(chǎng)(包括磁場(chǎng)、磁場(chǎng)與電場(chǎng)組合、高頻電場(chǎng)和高頻脈沖電場(chǎng)等)的作用，將來(lái)自離子源的離子束中不同的離子按或或運(yùn)動(dòng)軌道穩(wěn)定與否等形式分離的裝置。答案：質(zhì)荷比空間位置時(shí)間先后質(zhì)譜儀“靈敏度”標(biāo)志了儀器對(duì)樣品在量方面的檢測(cè)能力，它是儀器、及檢測(cè)器效率的綜合反應(yīng)。答案：電離效率離子傳輸效率質(zhì)譜法是將樣品分子置于高真空中(<10-3Pa)并受到高速電子流或強(qiáng)電場(chǎng)等作用，失去外層電子而生成，或生成各種碎片離子，然后在中得到分離后加以收集和記錄，從所得到的質(zhì)譜圖推斷出化合物結(jié)構(gòu)的方法。答案：分子離子化學(xué)鍵斷裂磁場(chǎng)二、判斷題質(zhì)譜儀的3個(gè)最重要的指標(biāo)是：質(zhì)量范圍、分辨率和靈敏度。()答案：正確質(zhì)譜儀分辨率是儀器對(duì)不同質(zhì)量離子分離和對(duì)相同質(zhì)量離子聚焦兩種能力的綜合表征，是衡量?jī)x器性能的一個(gè)極其重要的指標(biāo)。()答案：正確3?氮?dú)饪捎米鯣C-MS的載氣。()答案：錯(cuò)誤正確答案為：氮?dú)獠豢捎米鯣C-MS的載氣。4?有時(shí)GC-MS可以用甲烷作載氣。()答案：正確5．GC-MS選擇固定相除了與氣相色譜相同的要求之外，要著重考慮高溫時(shí)固定液的流失問(wèn)題。()答案：正確6．質(zhì)譜圖相對(duì)豐度的含義是把原始譜圖的分子離子峰定為基峰，其強(qiáng)度定為100，其他離子峰的強(qiáng)度與之比較，用相對(duì)百分比表示。()答案：錯(cuò)誤正確答案為：是把原始譜圖的最高離子峰定為基峰。用氧化鋁或特制砂紙擦拭離子源表面污垢，然后加入丙酮超聲反復(fù)清洗，是GC-MS中清潔離子源的常用方法。答案：正確在質(zhì)譜圖中，分子離子是最有價(jià)值的信息，可以通過(guò)分子離子的質(zhì)荷比加1得到該化合TOC\o"1-5"\h\z物的分子量。()答案：錯(cuò)誤正確答案為：在質(zhì)譜圖中，可以通過(guò)分子離子的質(zhì)荷比得到該化合物的分子量。三、選擇題氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀的對(duì)真空要求最高。()進(jìn)樣121B.離子源C.質(zhì)量分析器D.檢測(cè)器答案：C氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀的對(duì)載氣中氧氣的分壓要求比較苛刻。()A.離子源B.質(zhì)量分析器C.檢測(cè)器答案：AGC-MS關(guān)機(jī)前先關(guān)閉。()A.載氣B.各加熱模塊C.泵D.GC-MS電源答案：B4．GC-MS對(duì)含量很低的目標(biāo)化合物的測(cè)定最好選擇定量方式。()A.全掃描B.單離子檢測(cè)C.多離子檢測(cè)答案：B5.GC-MS分析中，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是。()指紋污染一般表現(xiàn)為一系列相差14amu的質(zhì)量峰出現(xiàn)(碳?xì)浠衔?，隨著峰的質(zhì)量增加，峰的豐度下降擴(kuò)散泵油污染表現(xiàn)為m/z446有明顯的峰，且譜圖基線(xiàn)顯示過(guò)多的本底干擾m／z為91、92的離子交叉污染可能來(lái)自清潔溶劑m/z為149的離子交叉污染來(lái)自隔墊流失答案：D四、問(wèn)答題氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)法中，離子源必須滿(mǎn)足哪些要求?答案：(1)產(chǎn)生的離子流穩(wěn)定性高，強(qiáng)度能滿(mǎn)足測(cè)量精度；離子束的能量和方向分散?。挥洃浶?yīng)?。嘿|(zhì)量歧視效應(yīng)小，工作壓強(qiáng)范圍寬；樣品和離子的利用率高。簡(jiǎn)述GC-MS空氣泄漏征兆及常見(jiàn)來(lái)源。答案：征兆：真空管壓力或前級(jí)管道壓力高于普通值；本底高，空氣特征(m/z為18,28,32,44)較高；靈敏度低，m/z502的相對(duì)豐度偏低。常見(jiàn)來(lái)源：GC進(jìn)樣口；GC—隔墊；柱接頭；破損的毛細(xì)管柱；MS-GC-MS接口處。簡(jiǎn)述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)法中電子轟擊離子源的主要優(yōu)缺點(diǎn)。答案：優(yōu)點(diǎn)是使用廣泛，因?yàn)槲墨I(xiàn)或計(jì)算機(jī)內(nèi)存文件中已積累了大量采用電子電離源的已知化合物質(zhì)譜數(shù)據(jù)；穩(wěn)定、電離效率高；結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，電流強(qiáng)度可精密控制。主要缺點(diǎn)是要求被測(cè)化合物必須能氣化，不能氣化或氣化時(shí)發(fā)生分解的化合物不能用，另外當(dāng)電子能量加大時(shí)碎片離子多，質(zhì)譜圖中的分子離子峰會(huì)很弱或不出現(xiàn)。氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)機(jī)法對(duì)未知樣品進(jìn)行定性分析的依據(jù)是什么?答案：未知樣品的色譜峰的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜峰的保留時(shí)間相同，未知樣品的質(zhì)譜圖特征和標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)譜圖特征匹配，使用這兩個(gè)基本方法對(duì)未知樣品定性。簡(jiǎn)述GC-MS毛細(xì)柱選擇的三原則。答案：(1)熱穩(wěn)定性好：耐高溫、柱流失小、不干擾譜圖解析、不掩蓋痕量分析(選擇的首要條件)；惰性高：柱表面活性小、樣品不拖尾；柱效高。6?