陜西中藥炒瓜蔞子（栝樓）配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

炒瓜蔞子（栝樓）配方顆粒Chaogualouzi（gualou）Peifangkeli【來源】本品為葫蘆科植物栝樓Trochosanthes.kirilowiiMaxim的干燥成熟種子經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〕垂鲜V子（栝樓）飲片7100g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為6.0%~10.0%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S色至黃棕色的顆粒；氣微，味淡、微甘?！捐b別】取本品2.5g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理10分鐘，濾過，蒸干，加石油醚（60～90℃）1ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取3，29-二苯甲酰基栝樓仁三醇對照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版四部通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（12：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，在365nm下及日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點?！緳z查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版四部通則0104）?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版四部通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以0.05%磷酸溶液為流動相A，以乙腈為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為30℃；檢測波長為245nm。理論板數(shù)按對羥基苯甲酸峰計算應(yīng)不低于3000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～55～1818～3030～4040～5050～6591→8989→8989→8585→8484→8181→709→1111→1111→1515→1616→1919→3065～7070～8070→7070→2530→3030→7580～1052575105～10825→9175→9108～120919參照物溶液的制備取瓜蔞子（栝樓）對照藥材2.5g，置具塞錐形瓶中，加入水25ml，加熱回流60分鐘，取出，放冷，濾過，濾液蒸干，加入甲醇20ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，取出，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。取對羥基苯甲酸對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.01mg的對照品溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項。測定法精密吸取參照物溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)10個特征峰，其中1號峰應(yīng)與對羥基苯甲酸參照物峰的保留時間相對應(yīng)，與對羥基苯甲酸參照物相應(yīng)的峰為S峰。計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在對照圖譜規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：1.76（峰2）、2.96（峰3）、3.74（峰4）、4.15（峰5）、5.73（峰6）、5.77（峰7）、6.62（峰8）、6.69（峰9）、6.77（峰10）。對照特征圖譜峰1（S）：對羥基苯甲酸色譜柱：Agilent5TC-C18(2)（4.6mm×250mm，5μm）【浸出物】取本品適量，研細(xì)，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版四部通則2201）項下的熱浸法測定，不得少于21.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版四部通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（93：7）為流動相；檢測波長為230nm。理論板數(shù)按3，29-二苯甲?；闃侨嗜挤逵嬎銘?yīng)不低于2000。對照品溶液的制備取3，29-二苯甲酰基栝樓仁三醇對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.02mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約1.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液