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化驗室儀器操作規(guī)程化驗室儀器操作規(guī)程化驗室儀器操作規(guī)程xxx公司化驗室儀器操作規(guī)程文件編號:文件日期:修訂次數(shù):第1.0次更改批準審核制定方案設計,管理制度操作規(guī)程玉門拓璞科技開發(fā)有限責任公司目錄1、實驗室安全操作規(guī)程2、實驗室藥品使用、存放規(guī)程3、半自動分析天平的使用規(guī)程4、自動分析天平使用規(guī)程5、高效液相色譜使用規(guī)程6、高效液相色譜自校規(guī)程7、紫外分光光度計的使用規(guī)程(752)8、紫外分光光度計的使用規(guī)程(759)9、PHS-25數(shù)字式PH計使用規(guī)程10、CY9型測氧儀操作規(guī)程11、電導滴定儀使用規(guī)程實驗室安全操作規(guī)程一、實驗前作到心中有數(shù),了解各種儀器安全使用的方法,盡量避免做試驗過程出現(xiàn)誤差。二、保持安靜和遵守秩序,不得擅自離開實驗室。三、嚴格按照試驗規(guī)程和實驗步驟進行實驗,發(fā)生試驗意外要及時的處理。若要改變實驗操作步驟或試劑用量,須征得同意后方可改變。四、加熱液體時且記不要將容器口對向自己和他人,以免液體濺出傷人。五、保持實驗室干凈整潔,藥品用完立即放回原處,廢紙、火柴梗等也必須倒入廢液缸內(nèi),且勿倒入水槽中。六、愛護公物,節(jié)約水電、藥品用多少領多少,不得大量存在化驗室。實驗室內(nèi)一切物品(儀器、藥品)都不得攜出實驗室,儀器若有損壞,及時登記。七、實驗完畢要立即清洗儀器,檢查水、電(包括化驗室的所有的電腦)是否關閉并把實驗臺清理干凈。實驗室藥品使用、存放規(guī)程化學藥品中,有很多易燃、易爆、有腐蝕性或有毒的。在化學實驗中,必須是十分重視安全問題,不能麻痹大意。在實驗室,應充分了解安全注意事項,在實驗中,要集中注意力,嚴格遵守操作規(guī)程,以免事故的發(fā)生。一、對于易燃、易爆的物質(zhì)要盡量遠離火源。二、能產(chǎn)生有刺激性或有毒氣體的試驗,應在通風櫥內(nèi)(或通風處)進行。三、絕對不容許任意混合各種化學藥品。傾注藥品或加熱液體時,保要俯視容器,也不要將正在加熱的容器口隊中自己或她人。凡使用電爐、加熱套加熱的試驗,中途不得離開實驗室。四、有毒藥品(如重鉻酸鉀、鉛鹽、砷化合物、汞及汞化物、氫化物等)不得入口或接觸傷口,剩余的廢物和金屬片不許到入下水道,應倒入回收容器內(nèi)集中處理。五、濃酸、濃堿具有強腐蝕性,使用時且勿濺到桌子、地面、衣服或皮膚上、尤其是眼睛上,稀釋濃酸、濃堿時,應在不斷的攪拌下將它們慢慢倒入水中;稀釋濃酸時更要小心,千萬不可把水加入濃硫酸中,以免濺出燒傷。有毒試劑不得勿入口,也不能倒入下水道;刺激性、惡臭或有毒氣體的試驗應在通風櫥中進行。六、幾種特殊試劑的存放(1)藥品在空氣易被氧化而自燃,應浸在水中保存活或埋在沙堆中,使之與空氣隔絕,如白磷。(2)易燃試劑,這類試劑分為易燃液體和易燃固體,乙酸乙酯、乙醇、甲苯等是一般的易燃液體;乙醚、二硫化碳、石油、醚等是極為易燃的液體,與空氣混合到一定的濃度會爆炸,對任何牲畜有麻醉性。紅磷、白磷、硫、鎂粉是易燃燒的固體,它們與氧化劑接觸受熱會引起劇烈的燃燒和爆炸,這類易燃品與一般藥品分開隔離保管在低溫、防曬、通風的地方。(3)苦味酸、三硝基甲苯和其它多硝基的有機物試劑易爆炸,應貯存在陰涼、干燥、通風的地窖內(nèi)。特別是苦味酸要存放在水中保存,多硝基有機物試劑要用水作穩(wěn)定劑,以防爆炸。(5)氧化劑。硝酸鉀、硝酸銨、鋁酸價、硝酸鈉、亞硝酸鈉、硝酸鉛、硝酸銀等試劑盒30﹪的過氧化氫等,與其他化學物質(zhì)混合會引起爆炸。有的強氧化劑在受熱、強光照射下或機械作用都會發(fā)生化學變化放出氧氣,產(chǎn)生高溫就會爆炸。如重鉻酸鉀、鉻酸、高錳酸鉀,因此,要單獨分柜保存,不能與可燃物品混放。過氧化物遇水爆炸,應注意防潮、防水。(6)腐蝕性試劑。它分為無機酸性試劑(鹽酸、硫酸、硝酸和溴、碘等)無機堿性試劑(氫氧化鈉、氫氧化鉀、液氨水、硫化銨等)、有機試劑(苯粉、鉀酸等)。此類試劑腐蝕性強,應存放在陰涼、干燥、通風的地方。酸性和堿性的試劑分開存放。因氫氟酸腐蝕玻璃,可將其儲存塑料瓶中。(7)遇光變質(zhì)試劑。溴化銀、芳香族胺、三氯四烷、亞鐵鹽、硝酸、硝酸銀、亞硫酸氫鈉、苯酚等試劑遇光會自身分解,保存時應裝在棕色平忠(或瓶外包黑紙)放在陰涼、通風、避光、干燥的地方。(8)遇熱變質(zhì)試劑。過氧化氫、碳酸銨等試劑,受熱會發(fā)生爆炸,應存在陰涼、干燥的地方,以放在冰箱儲存為宜。(9)冰醋酸、磷酸等是容易凍結的試劑。因凍結實體及收縮或膨脹,是玻璃瓶破裂,因此瓶外要加套,放在谷殼或鋸木屑中保存。(10)硼酸鈉、硫酸鎂等結晶水合物容易風化,在常溫下逐漸失去部分或全部結晶水變成干燥粉末,對此種試劑應密封保存,以防風化。(11)易潮解的試劑。堿石灰、氯化鈣、硝酸鈣、甘油、甲基橙、麥芽糖、無水亞硫酸鈉等試劑容易吸濕潮解,有的是發(fā)生水解而難以復原。如過硫酸銨吸濕水解后放出氧氣而失去氧化性,硫化鈉吸濕后變成液體,放出硫化氫氣體,同時存放在干燥或定額溫度的干燥箱里,最好與空氣隔絕,還要在室內(nèi)放干石灰、木炭等吸潮。長期不用時刻用石蠟封瓶口,時值的保存方法。應密封保存在專柜的抽屜里,決不能與酸、堿、鹽溶液接觸,以防變色。(12)易燃易爆化學試劑:一般將閃點在25℃以下的化學試劑列入易燃化學試劑,它們多是極易揮發(fā)的液體,遇明火即可燃燒。閃點越低越易燃燒,常見在-4℃以下的憂氯乙烷,乙醚、二氧化碳、汽油、丙亞酮、苯、乙酸乙脂。易燃試劑在燃燒時也可引發(fā)爆炸,一些固體化合物如:硝化纖維、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重疊化合物。還有一類固體化學試劑遇水即可發(fā)生劇烈反應,并放出大量熱,也可產(chǎn)生爆炸,這類化學試劑由金屬鉀、鈉、鋰、鈣、氫化鋁、電石,在使用這些化學試劑時一定要避免它們與水直接接觸。還有一些固體化學試劑遇空氣接觸時能發(fā)生強烈的氧化作用如黃磷;還有與氧化劑接觸或在空氣中受熱、受沖擊或磨擦能引起劇烈的燃燒,甚至爆炸如硫化磷,赤磷鎂粉、鋅粉、鋁粉。在使用這些試劑時一定要注意周圍環(huán)境的溫度不要太高(一般不要超過30℃,最好在20℃以下)不要與強氧化劑接觸。半自動分析天平的使用規(guī)程一、稱量前先將天平布罩趨下疊好。檢查天平是否處于水平狀態(tài),盤上有無污垢,用軟毛刷拭去灰塵,并檢查和調(diào)整天平的零點。二、旋轉(zhuǎn)升降柄時必須緩慢,輕開輕關。取放物體、加減法碼和移動游碼時,都必須把天平梁托起,以免損壞瑪瑙刀口。三、稱量前,應管好兩個側門;前門不得隨意打開,它主要供裝天平是使用?;瘜W試劑和試樣都不能直接放在天平盤上稱重,而應放在干凈的表面皿、稱量瓶或坩堝內(nèi);具有腐蝕性或吸濕性的物質(zhì),必須放在稱量瓶或其它適當?shù)拿荛]的容器中稱量。四、取放砝碼必須用鑷子夾取,嚴禁用手拿。加減法碼的原則一般是“由大到小,折半加入”,按順序排列,并將重心落在盤的中央處,電光天平自動加減法碼時,應一檔一檔的慢慢進行,防止砝碼跳落或互撞。五、決不能使天平地稱重超過最大負荷。為了減少稱量誤差,在作同一試驗時,應使用同一臺天平和相配的砝碼,并注意相同面值的兩個砝碼的區(qū)別,確定其中一個是優(yōu)先使用的。六、稱量完畢,托起天平,取出被稱物和砝碼,檢查天平內(nèi)外清潔,關好天平門;電光天平還應將指數(shù)盤撥回零點,切斷電源。最后,罩好布罩。七、稱量的物體必須與天平箱內(nèi)的溫度一致,不得把熱的或冷的物體放入天平稱量。為了防潮,天平箱內(nèi)應放有吸濕用的干燥劑,如變色硅膠等。干燥劑應定期烘干,以保持良好的性能。自動分析天平使用規(guī)程一、稱量前先將天平布罩趨下疊好。檢查天平是否處于水平狀態(tài),盤上有無污垢,用軟毛刷拭去灰塵。二、天平校正三、稱量前,應管好兩個側門;前門不得隨意打開,它主要供裝天平是使用?;瘜W試劑和試樣都不能直接放在天平盤上稱重,而應放在干凈的表面皿、稱量瓶或坩堝內(nèi);具有腐蝕性或吸濕性的物質(zhì),必須放在稱量瓶或其它適當?shù)拿荛]的容器中稱量。四、決不能使天平地稱重超過最大負荷。五、檢查天平內(nèi)硅膠的顏色變化,并將及時更換六、稱量完畢,檢查天平內(nèi)外清潔,關好天平門高效液相色譜使用規(guī)程配制流動相按照檢測的樣品準確計算流動相的各個組分比例注意:(1)流動相配制時所用的水全部是重蒸水(2)配置流動相的各個組分的比例是要用量筒準確量取2、調(diào)節(jié)PH值注意:(1)調(diào)節(jié)PH值要PH計時要校正PH計,并將PH計的電機沒入被調(diào)試的液體以下(2)在調(diào)試時必須用玻璃棒不斷攪拌3、溶劑過濾器過濾注意:(1)選擇微孔濾膜,一般鹽溶液過濾以及有機物含3%-5%時用水系微孔濾膜,有機物的含量高則擁有機微孔濾膜(2)濾膜后先拔連接在溶液過濾器的橡皮管再關隔膜真空泵二、液相色譜儀的使用1、開機預熱約15-20分鐘,將配好的流動相進行脫氣約30分鐘2、調(diào)好波長和流速,將在線過濾器放在脫氣好的流動相中,打開放空閥按“沖洗”約1分鐘,關閉“沖洗”按鈕;再打開“運行”按鈕調(diào)零走基線。3、等待進樣。三、清洗色譜柱將所有的樣品走完后,要用相應的流動相清洗色譜柱約30分鐘。高效液相色譜自校規(guī)程高效液相檢驗產(chǎn)品時,進行自檢按照檢測的樣品準確計算流動相的各個組分比例2、調(diào)節(jié)PH值3、溶劑過濾器過濾將所用的二、液相色譜儀的使用1、開機預熱約15-20分鐘,將配好的流動相進行脫氣約30分鐘2、調(diào)好波長和流速,將在線過濾器放在脫氣好的流動相中,打開放空閥按“沖洗”約1分鐘,關閉“沖洗”按鈕;再打開“運行”按鈕調(diào)零走基線。3、等待進樣。三、清洗色譜柱將所有的樣品走完后,要用相應的流動相清洗色譜柱約30分鐘。紫外分光光度計的使用規(guī)程(752)一、接好電源,儀器接通電源后,儀器自動進入自檢狀態(tài),自檢結束后波長自動停在546nm處,使儀器預熱20分鐘,測量的方式自動設定在透射比方式(%T),并自動調(diào)100%T和0%T。二、在測樣品前,先確認儀器樣品室內(nèi)是否有東西擋在光路上,光路上有東西將影響儀器自檢甚至造成儀器故障。三、按“方式鍵”(MODE)將測定方式設置為透射比方式四、按“波長設置”(ρσ)設置您想要的波長。五、打開樣品室蓋將盛有溶液的比色皿分別插在比色皿槽中,蓋上樣品室蓋。(注:一般將參比放在樣品架的第一個槽位中)六、將參比溶液推入遮光的半擋中按“0%T”調(diào)0%T,再按“100%T”調(diào)100%T七、將被測溶液推或拉如光路,此時,在顯示器上所顯示是被測樣品的透射比的參數(shù)紫外分光光度計的使用規(guī)程(759)一、接好電源,儀器接通電源后,儀器自動進入自檢狀態(tài),使儀器預熱20分鐘二、在測樣品前,先確認儀器樣品室內(nèi)是否有東西擋在光路上,光路上有東西將影響儀器自檢甚至造成儀器故障。三、儀器樣品室(從外向里)第一個放參比液,屏右上角顯示(cell=R)四、屏右上角顯示(cell=R)狀態(tài)下按“GOTOWL”輸入所用波長后再按“ENTER”確認。五、(cell=R)狀態(tài)下按“AUTOZERO”調(diào)零再按F3(比色架孔移動選擇鍵)到被測液比色架孔。七、屏幕顯示被測樣品的波長值和吸光值八、測完所的樣品后將比色用皿甲醇沖洗放在比色皿盒中九、檢查比色槽中是否將比色皿取完,再關電源PHS-25數(shù)字式ph計使用規(guī)程一、電極桿旋入電極架底座,調(diào)節(jié)電機架到適當位置。將復合電極上前端保護浸泡瓶旋下,取下橡皮套,夾在電極夾上。用蒸餾水清洗電極。配制緩沖溶液。二、電源線插入電源插座。按下電源開關,電源接通過后,預熱30分鐘,接著進行定標。三、儀器使用前,要標定(?。┌堰x擇開關旋鈕調(diào)到PH檔。(2)調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕,使旋鈕白線對準溶液溫度值。(3)把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底(即調(diào)到100%位置)(4)把用蒸餾水清洗過的電極插入PH=的緩沖溶液中。(5)調(diào)節(jié)定為調(diào)節(jié)旋鈕、使儀器顯示讀數(shù)與緩沖溶液當時溫度下的PH值相一致(如該混合磷酸鹽定位溫度為15℃時,PH=)(6)用蒸餾水清洗電極、再插入PH=400(或PH=)的標準緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖液中當時溫度的PH值一致。(7)重復(4)-(6)直至顯示值符合兩標準PH值為止,完成標定。四、用蒸餾水清洗電極頭部,用被測溶液清洗一次。五、用溫度計測出被測溶液的溫度值六、調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕使白線對準被測溶液的溫度值。七、把電極插入被測溶液內(nèi),有玻璃胖攪拌溶液,使溶液均勻后讀出該溶液的PH值。CY9型測氧儀操作規(guī)程把開關撥到50%擋,用吸氣球連上氧電極的任意一只嘴,捏動氣球吸入新鮮空氣,調(diào)整校準旋鈕,使儀表顯示%穩(wěn)定3-5分鐘后即可進行測量。如果小于5%或大于50%可以切換量程。近距離測量儀表:可以把裝有脫脂棉的取氣頭用橡膠管和氧電極相連,再把取齊頭和被測氣體相連,捏動吸氣球,等儀表讀數(shù)穩(wěn)定后即可。遠距測量型儀表:根據(jù)被測距離的環(huán)境可以把氧氣傳感器慢慢放入,注意應避免進入水中或各種液體中,到達需要測量的位置時把氧氣傳感器輕輕上下運動,以使被測環(huán)境中的氣體能快速充分進入氧氣傳感器,等儀表讀數(shù)穩(wěn)定后即可。注意事項:儀表應避免高溫、潮濕和強烈震動,不用時應放置在干燥環(huán)境中。(最好垂直放置,以利延長氧電極的壽命)。當通入空氣后,%顯示不穩(wěn)定,應檢查連接部位,防止接頭松動。當測量數(shù)值顯示不穩(wěn)定可以多捏幾次吸氣球。當儀表右上角顯示LDBAT或—(負號)時說明需要充電了,把充電器插入220
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