實驗習題及參考答案

PAGEPAGE25實驗習題及參考答案目錄電化學分析習題及參考答案 2色譜分析習題及參考答案 9原子吸收習題及參考答案 15紫外-可見分光光度和紅外光譜法習題及參考答案 21電化學分析習題及參考答案一、填空題1原電池的寫法，習慣上極寫在左邊極寫在右邊，故下列電池中Zn︳ZnSO︳CuSO︳極為正極極為負極。4 42當加以外電源時反映可以向相反的方向進行的原電池叫 反之稱 ，鉛蓄電池和干電池中，干電池。3、在電位滴定中，幾種確定終點方法之間的關系是：在E-V圖上就是一次微曲線上也就是二次微商點。4、極譜定性分析的依據，定量分析的依據。5、電解分析通常包法法兩類，均可電解過程進行電解。6、在電極反應中，增加還原態(tài)的濃度，該電對的電極電位值 ，表明電對還原態(tài)增強。反之增加氧化態(tài)的濃度，電對的電極電位，明此電對的 增強。7、電導分析的理論依據。利用滴定反應進行時，溶液電導的變化來定滴定終點的方法法，它包和 8、極譜分析的基本原理。在極譜分析中使電極作參比電極，是由于它不出現(xiàn)濃度差極化現(xiàn)象，故通常把它叫。9、電解過程中電極的電極電位與發(fā)生偏離的現(xiàn)象稱為極化。根據產生極的原因不同，主要極化極化兩種。10、離子選擇性電極的電極斜率的理論值25℃時一價正離子的電極率；二價正離子。11、某鈉電極，其選擇性系數(shù)K 約為30。如用此電極測定PNa等于3的鈉離子溶液，Na+,H+并要求測定誤差小于3%,則試液的PH值應大于 。12、用離子選擇性電極測定濃度為1.010-4mol/L某一價離子i，某二價的干擾離子j的濃度為4.010-4mol/L，則測定的相對誤差。(已知Kij

=10-3)13、玻璃電極在使用前，需在蒸餾水中浸泡24h以上，目的，飽和甘汞極使用溫度不得超℃，這是因為溫度較高。二、選擇題1、進行電解分析時，要使電解能持續(xù)進行，外加電壓應（ ）。A保持不變 B大于分解電壓 C小于分解電壓 D等于分解電壓E等于反電動勢2、用NaOH直接滴定法測定HBO含量能準確測定的方法是（ ）3 3A電位滴定法 B酸堿中和法 C電導滴定法 D庫倫分析法 E色譜法3、c(HCl)=1mol/LHClΦCrO2-/Cr3+=1.00V,ΦFe3+/Fe2+=0.68V。若27以KCrO滴定Fe2+時，選擇下列指示劑中的哪一種最適合。（ ）2 7A二苯胺（Φ=0.76V）；B二甲基鄰二氮菲—Fe3+（Φ=0.97V）；C次甲基藍（Φ=0.53V）；D中性紅（Φ=0.24V）；E以上都行4、電位滴定法用于氧化還原滴定時指示電極應選用（ ）。A玻璃電極 B甘汞電極 C銀電極 D鉑電極 E復合甘汞電極5、在電位法中離子選擇性電極的電位應與待測離子的濃度（ ）A.成正比 B.的對數(shù)成正比C.符合擴散電流公式的關系 D.符合能斯特方程式6、離子選擇性電極的選擇系數(shù)可用于（ ）。A.估計共存離子的干擾程度 B.估計電極的檢測限C.估計電極的線性響應范圍 D.估計電極的線性響應范圍7、、用酸度計測定溶液的PH值時，一般選用 為指示電極。標準氫電極；B.飽和甘汞電極；C.玻璃電極。8、用玻璃電極測量溶液pH值時，采用的定量方法為（ ）A.校正曲線法 B.直接比較法 C.一次加入法 D.增量法9用電位法測定溶液的pH值時電極系統(tǒng)由玻璃電極與飽和甘汞電極組成其中玻電極是作為測量溶液中氫離子活度（濃度）的 。A.金屬電極， B.參比電極， C.指示電極， D.電解電極。10、總離子強度調節(jié)緩沖劑的最根本的作用是 。pHB.C.消除干擾離子，D.穩(wěn)定選擇性系數(shù)三、計算題1.1969g，與小燒杯中，在電位滴定計上用c(NaOH)=0.5001mol/L下：滴定體積/mL電位值/mV滴定體積/mL電位值/mV23.7018324.0031623.8019424.1034023.9023324.20351已知滴定管在終點附近的體積校正值為-0.03mL，溶液的溫度校正值為-0.4mL/L，請計算試樣中硫酸含量的質量分數(shù)（硫酸的相對分子質量為98.08）.2、用電位的定法測定碳酸鈉中NaCl含量，稱取2.1116g試樣，加HNO中和至溴酚籃變3c(AgNO)=0.05003mol/L3加入AgNO溶液/mL相應的電位值/mV加入AgNO溶液/mL相應的電位值/mV333.404113.704713.504203.804883.604423.90496NaClwNaCl≤0.50%，準未注明極限值的判定方法，請判斷該產品是否合格？應如何報出分析結果？3pHpH=5.043.5mV，14.5mV,58.0mV/pH,pH40.05mol/kgKHP（pH0.209V，KHP（0.05mol/kg）S.C.E.當分別以三種待測溶液代替KHP溶液后，測得其電池電動勢分別為：（1）0.312V，（2）0.088V，（3）-0.017V，計算每種待測溶液的pH值。四、 簡答題1、在用離子選擇性電極測定離子濃度時，加入TISAB的作用是什么？2、何謂指示電極及參比電極？舉例說明其作用。參考答案1、負，正，Cu，Zn可逆電池，不可逆電池，不可逆電池拐點，的最高點，等于零半波電位，極限擴散電流電重量，汞陰極電解分離，恒電流，恒電位6、下降，還原能力，上升，氧化能力7.歐姆定律，電導滴定，普通電導滴定法，高頻電導滴定法8、 解 大面積飽和甘汞電極 去極化電極9、 未電解時體系的平衡電位，濃差，電化學10、 2.303RT/nF 。59.2mv;29.6mv11、 6_12、20%。13、恒定不對稱電位 ，80，電位值不穩(wěn)定。二、選擇題1、B2、C3B4D5D6A7B8B9C10B三、、計算題：1、解：做E-V曲線確定滴定終點在曲線的兩個拐電處作兩條切線，然后再兩條切線中間做一條平行線，平行線與曲線的交點即為滴定終點。得：Vep=23.95ml0.5(23.930.030.4)10398.0848.97%W = 21.1909H2SO42、2、解：做E-V曲線確定滴定終點在曲線的兩個拐電處作兩條切線，然后再兩條切線中間做一條平行線，平行線與曲線的交點即為滴定終點。得：Vep=3.65mlwNaCl

0.050033.6510358.50.501%2.1163、pHpH=5.043.5mV，測定另一未知溶液時，14.5mV,58.0mV/pH,pH解：PH=5.0+（14.5-43.5）/58.0=4.5PH EPH4、解：E0.059PH， 0.059 SPH0.3120.2094.00(a)

0.059 =5.75(b)PH=1.95; (c)PH=0.17四、簡答題1、在用離子選擇性電極測定離子濃度時，加入TISAB的作用是：恒定離子強度PH掩蔽干擾2、指示電極：電極電位隨被測電活性物質活度變化的電極。參比電極：與被測物質無關、電位已知且穩(wěn)定，提供測量電位參考的電極。色譜分析習題及參考答案一、填空題1、調整保留時間是減的保留時間。2、氣相色譜儀由五個部分組成，它們 3、在氣相色譜中，常來評價色譜柱效能，有時用 表示柱效能。4、色譜檢測器按響應時間分類可分型型兩種，前者的色圖為曲線，后者的色譜圖曲線。5、高效液相色譜是為流動相，一般叫，流動相的選擇對離影響很大。6、通過色譜柱之比叫阻滯因子，符號表示。7層析色譜中常用比移值表示 由于比移值Rf重現(xiàn)性較差通常對照。他表移行距離之比。8、高效液相色譜固定相設計的原則以達到減少譜帶變寬的的。二、選擇題1、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中 的差別。A.沸點差， B.溫度差， C.吸光度， D.分配系數(shù)。2、選擇固定液時，一般根據 原則。A.沸點高低， B.熔點高低， C.相似相溶， D.化學穩(wěn)定性。3、相對保留值是指某組分2與某組分1的 。A.調整保留值之比，B.死時間之比，C.保留時間之比，D.保留體積之比。4、氣相色譜定量分析時 要求進樣量特別準確A.內標法；B.外標法；C.面積歸一法。5、理論塔板數(shù)反映了 。A.分離度； B.分配系數(shù)； C．保留值； D．柱的效能。6、下列氣相色譜儀的檢測器中，屬于質量型檢測器的是A．熱導池和氫焰離子化檢測器； B．火焰光度和氫焰離子化檢測器C．熱導池和電子捕獲檢測器； D．火焰光度和電子捕獲檢測器。7在氣-液色譜中為了改變色譜柱的選擇性主要可進行如下哪（些操作）A.改變固定相的種類 B.改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫 D.（A）和（C）8、進行色譜分析時，進樣時間過長會導致半峰寬 。A.沒有變化， B.變寬， C.變窄， D.不成線性9、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于 A.樣品中沸點最高組分的沸點，B.樣品中各組分沸點的平均值。C.固定液的沸點。D.固定液的最高使用溫度10、分配系數(shù)與下列哪些因素有關 A.與溫度有關；B.與柱壓有關；C.與氣、液相體積有關；D.與組分、固定液的熱力學性質有關。11、對柱效能n，下列哪些說法正確_ A.柱長愈長，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能減小；C.指定色譜柱對所有物質柱效能相同；D.組分能否分離取決于n值的大小。12、在氣相色譜中，當兩組分不能完全分離時，是由于（ ）A色譜柱的理論塔板數(shù)少 B色譜柱的選擇性差 C色譜柱的分辨率底 D色譜柱分配比小 E色譜柱的理論塔板高度大13．用硅膠G2h24.5cm。偶氮苯在此體系中的比移值R為（ ）fA0.56 B0.49 C0.45 D0.25 E0.3914、氣相色譜分析下列那個因素對理論塔板高度沒有影響（ ）。A 填料的粒度 B 載氣得流速 C填料粒度的均勻程度 D組分在流動相中擴散系數(shù) E色譜柱長三、計算題1、用一根2m長色譜柱將組分A、B分離，實驗結果如下：空氣保留時間30s；A峰保留時間230s；B峰保留時間250s；B峰底寬 25s。求：色譜柱的理論塔板數(shù)n；A、B各自的分配比；相對保留值r；兩峰的分離度R；若將兩峰完全分離，柱長應該是多少？

2,12AB1.8mtA B

=1.5mm

=2.0mm，記錄儀走紙速度為600mm/h，試計算：1/2A 1/2B該柱的有效塔板高度H 和相對保留值r，有效 A,BABR=1.5，色譜柱至少須延長多少？3V=3,VRM

=16，計算苯對環(huán)己烷R苯的相對保留值V 是多少？苯-環(huán)己烷41m，8.58min，52s，算該色譜柱的理論塔板數(shù)及理論塔板高度。50.5uL0.05%12cm，0.5cm，0.2mV/cm，紙速為1cm/min，St。69025840s和865s，則該分離柱分離上述二組分所得到的分離度為多少？7、在鯊魚烷柱上，60℃時下列物質的保留時間為：柱中氣體（tr）157.9s；正己0烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。計算苯在鯊魚烷柱上60℃時的保留指數(shù)87.5cm，15cm，求試樣及標準樣品的比移值值（Rst）。四、簡答題1、色譜定性的依據是什么，主要有哪些定性方法。2、簡述熱導檢測器的分析原理？答案一、填空題1、死時間2、氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、監(jiān)測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)3、理論塔板數(shù)（n）,理論塔板高度(H)，單位柱長(m)，有效塔板理論數(shù)(n有效)4、積分，微分，一臺階形，峰形5、液體，載液6、樣品，載氣移動速度，RF7、組分在層析色譜中的位置，相對比移值Rst，樣品移行距離，參考物質8、縮短傳質途徑，降低傳質阻力二、選擇題1、D2C3A4B5AB6B 7ABC 8B １０Ｄ １１ ＡB 12C13E14 E三、計算題1、n=16(t/W2=16(250/25)2=1600R bk’=t’/t=(230-30)/30=6.7RA 0K’=t’/t=(250-30)/30=7.3RB 0γ =t’

=220/200=1.12,1 RB RAR=(t’

-t’

)/W=(220-200)/25=0.8RB RA bL=2×(1.5/0.8)2≈7mt 2 198 25.54RA

5.54

2681= W2、[解]：= W有效

1/2A

(1.53600)/600H =L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm有效rA,Bt' /t' 198/1821.088RA RB(2)n

=16R2(γ/(γ-1))2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503有效L’=n

H =5503×0.67=3692mm≈3.69m有效 有效∴需延長.368-1.8=1.89m四、簡答題1、色譜定性的依據是：保留值主要定性方法：純物對照法；加入純物增加峰高法；保留指數(shù)定性法；相對保留值法。2、熱導檢測器的分析原理：熱導池檢測器是根據各種物質和載氣的導熱系數(shù)不同，采用熱敏元件進行檢測的。每種物質都具有導熱能力，欲測組分與載氣有不同的導熱系數(shù)；熱敏元件（金屬熱絲）具有電阻溫度系數(shù)；利用惠斯登電橋測量等設計原理。原子吸收習題及參考答案一、填空題1、電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時所產生的吸收譜線稱為 ，在從激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)時，則發(fā)射出一定頻率的光，這種譜線稱，二者均稱各種元素都有其特有，稱為 。2、原子吸收光譜儀和紫外可見分光光度計的不同處在，前，后者。3、空心陰極燈是原子吸收光譜儀。其主要部分，它或 制成。燈內充成為一種特殊形式。4、原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜法的區(qū)別在于：原子發(fā)射光譜分析是通過測量電子級躍遷對元素進行定性、定量分析的，而原子吸收光譜法師量電子能級躍遷的強度對元素進分析的方法。5、原子吸收光譜儀中的火焰原子化器是三部分成。6、分子吸收光譜和原子吸收光譜的相同點是：都，都有核外層電子躍遷生的，波長范。二者的區(qū)別是前者的吸光物質，后。7、在單色器的線色散率為0.5mm/nm的條件下用原子吸收分析法測定鐵時，要求通帶度為0.1nm，狹縫寬度要調。8分別列出及IR三種吸收光譜分析法中各儀器組成(請按先后順序排列UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光譜儀上， 產生共振發(fā)射線， 產生共振吸收線。在光譜分析中,靈敏線是指一些 的譜線,最后是指 。二、選擇題1、原子發(fā)射光譜分析法可進行 分析。A.定性、半定量和定量， B.高含量， C.結構， D.能量。2、原子吸收分光光度計由光源、 、單色器、檢測器等主要部件組成。A.電感耦合等離子體; B.空心陰極燈; C.原子化器; D.輻射源.3、CH-AirCr)時，最適22宜的火焰是性質： A.化學計量型 B.貧燃型 C.富燃型 D.明亮的火4、貧燃是助燃氣量 化學計算量時的火焰。A.大于；B.小于C.等于5原子吸收光譜法是基于光的吸收符合 ,即吸光度與待測元素的含量成正比進行分析檢測的。A.多普勒效應; B.朗伯-比爾定律; C.光電效應; D.乳劑特曲線.6原子發(fā)射光譜法是一種成分分析方法,可對約70種元素(包括金屬及非金屬元素)行分析,這種方法常用于 。A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量.7、原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子對光的吸收符，即吸光度與待測元素的含成正比而進行分析檢測的。A.多普勒效應， B.光電效應， C.朗伯-比爾定律，D.乳劑特性曲線。8AESIcI與c具有 的函數(shù)關系(以下各式中a、b在一定條件下為常數(shù))。A.c=abI; B.c=bIa; C.I=ac/b; D.I=acb.9、富燃是助燃氣量 化學計算量時的火焰。A.大于；B.小于C.等于10．空心陰極等的主要操作參數(shù)是（ A燈電流 B燈電壓 C陰極溫度 D 內充氣體壓力 E 陰極濺射強度11、在原子吸收分析中，測定元素的靈敏度、準確度及干擾等，在很大程度上取決于（ ）。A空心陰極燈 B 火焰 C原字化系統(tǒng) D分光系統(tǒng) E監(jiān)測系統(tǒng)12、原子發(fā)射光譜與原子吸收光譜產生的共同點在于（ ）。A激發(fā)態(tài)原子產生的輻射；BCD能量使氣態(tài)原字外層電子產生躍遷；E電能、熱能使氣態(tài)原子內層電子產生越遷。三、計算題1．0.01(ug/mL)/1%0.434Cd250ml2ml（1mlCd10ug）另一容量瓶中不加，稀釋至刻度后測其吸光度值。加入標準溶液的吸光度為0.116，Cd（mg/L）？四、簡答題1、空心陰極燈可發(fā)射銳線，簡述其道理。2、試簡述發(fā)射線和吸收線的輪廓對原子吸收光譜分析的影響。參考答案一、填空題1、共振吸收線，共振發(fā)射線，共振線，共振線，元素的特征譜線2、單色器的位置不同，光源—吸收池單色器，光源—單色器—吸收池3、光源，杯形空心陰極，待測元素金屬，其合金，低壓氖或氬，輝光放電管4、發(fā)射譜線的波長，譜線的強度，吸收同種元素發(fā)射譜線，定量5、噴霧室，霧化室，燃燒器6、吸收光譜，電子光譜，相同，溶液中的分子或離子，基態(tài)原子蒸汽7、_0.05mm8光源、分光系統(tǒng)、比色皿、光電倍增管、記錄系統(tǒng) 光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng) 光源、樣品池、、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng) 9、元素激發(fā)電位低、強度較大的譜線，多是共振線。是指當樣品中某元素的含量逐漸減少時，最后仍能觀察到的幾條譜線。二、選擇題1、A2C34C5B6D 7\C8D9B10A11C12B三、計算題1、解：C0.0044 CcA 0.010.0434CcC0.99ug/A 0.0044 0.00442、2、解：以濃度增入量為橫坐標，吸光度值為縱坐標作圖：C增加2100.4ug/ml50延長直線與橫坐標的交點即為未知濃度CxCx0.042Cx Cx0.228mg/LCx0.4 0.1160.22850WCd 20 0.57mg/L四、簡答題1、空心陰極燈可發(fā)射銳線，簡述其道理。由于元素可以在空極陰極中多次濺射和被激發(fā)，氣態(tài)原子平均停留時間較長，激發(fā)效率較高，因而發(fā)射的譜線強度較大；由于采用的工作電流一般只有幾毫安或幾十毫安，燈內溫度較低，因此熱變寬很小；由于燈內充氣壓力很低，激發(fā)原子與自吸變寬幾乎不存在。因此，使用空極陰極燈可以得到強度大、譜線很窄的待測元素的特征共振線。2、試簡述發(fā)射線和吸收線的輪廓對原子吸收光譜分析的影響。發(fā)射線的輪廓變寬對分析不利，吸收線的輪廓變寬對分析有利。紫外-可見分光光度和紅外光譜法習題及參考答案一、填空題1、分子內部的運動方式有三種，即，相應于這三種不同的運形式，分子具能級能級 能級。2、折射率是指光線速度與速度的比值。當溫度、光波波長固定后，有機化合物折射率主要決定于物質。通過折射率以測定出 以等。3飽和碳氫化合物分子中只鍵只產生吸收在200-1000nm范圍內不產生吸收峰，故此類化合物在紫外吸收光譜中常用來。4、在中紅外光區(qū)中，一般把4000-1350cm-1區(qū)域叫，而把1350-650區(qū)域。5、在有機化合物中,常常因取代基的變更或溶劑的改變,使其吸收帶的最大吸收波發(fā)生移動,向長波方向移動稱為 ,向短波方向移動稱為 。6I/I=IIao obcT ,百分透過率T%, 吸光度A與透射比T的關系為 。7、在單色器的線色散率為0.5mm/nm的條件下用原子吸收分析法測定鐵時，要求通帶度為0.1nm，狹縫寬度要調。8、紫外吸收光譜分析可用來進行在紫外區(qū)范圍有吸收峰的物質的 及 分析。9、在紫外光譜中，隨溶劑極性增加，R帶 移，K帶 移10某單色器的線色散率為當出射狹縫寬度為0.1mm時則單色儀的光譜帶寬度為 。11、對于紫外及可見分光光度計,在可見光區(qū)可以用玻璃吸收池,而紫外光區(qū)則用 吸收池進行測量。12、、紅外光譜是由于分子振動能級的躍遷而產生，當用紅外光照射分子時，要使分子產生紅外吸收，則要滿足兩個條件：(1) ， 。13、把無色的待測物質轉變成為有色物質所發(fā)生的化學反應稱 所用試劑。二、選擇題1、符合吸收定律的溶液稀釋時，其最大吸收峰波長位置（ ）。向長波移動向短波移動不移動不移動，吸收峰值降低2、某化合物在紫外光區(qū)204nm處有一弱吸收帶，在紅外特征區(qū)有如下吸收峰：3400cm-1~2400cm-1寬而強的吸收，1710cm-1。則該化合物可能是：（ ）A.醛 B.酮 C.羧酸 D.酯3、光學分析法中,使用到電磁波譜,其中可見光的波長范圍為 。A.10～400nm; B.400～750nm; C.0.75～2.5m; D.0.1～100cm4、棱鏡或光柵可作為 。A.濾光元件; B.聚焦元件; C.分光元件; D.感光元件.5、紅外光譜法中的紅外吸收帶的波長位置與吸收譜帶的強度,可以用來 。A.鑒定未知物的結構組成或確定其化學基團及進行定量分析與純度鑒定; B.確定配位數(shù); C.研究化學位移; D.研究溶劑效應.6、某種化合物，其紅外光譜上3000-2800cm-1,1460cm-1,1375cm-1和720cm-1等處有要吸收帶，該化合物可能是 。A.烷烴；B.烯烴；C.炔烴；D.芳烴；E.羥基化合物7、電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在哪種性質上（ ）。A.能量 B.頻率 C.波長 D.波數(shù)8、指出下列化合物中，哪個化合物的紫外吸收波長最大（ ）。A.CHCHCH B.CHCHOH3 2 3 3 2C.CH=CHCHCH=CH D.CHCH=CHCH=CHCH2 2 2 3 39、有一含氧化合物，如用紅外光譜判斷是否為羰基化合物，重要依據的譜帶范圍為 。A.3500-3200cm-1; B.1500-1300cm-1; C.cm-1; D.1950-1650cm