吉林中藥酒牛膝配方顆粒標準

吉林省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標準JLPFKL-2022018酒牛膝配方顆粒JiuniuxiPeifɑnɡkeli【來源】本品為莧科植物牛膝AchyranthesbidentataBl.的干燥根經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳【婆Ｏワ嬈?500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為38%～60%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\黃色至棕黃色的顆粒；氣微，味微甜而稍苦澀?！捐b別】取本品3g，研細，加80%甲醇50ml，加熱回流3小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15ml，微熱使溶解，加在D101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑為1.5cm，柱高為15cm）上，用水100ml洗脫，棄去水液，再用20%乙醇100ml洗脫，棄去洗脫液，繼用80%乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加80%甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取牛膝對照藥材3g，加水100ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加80%甲醇50ml，同法制成對照藥材溶液。再取人參皂苷Ro對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各1～2μl、對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸（7:3:0.5:0.05）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm）；以乙腈為流動相A，以0.05%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為40℃；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按β-蛻皮甾酮峰計算應不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～30→3.5100→96.53～53.5→1596.5→855～10.515→2085→8010.5～1520→3880→6215～1738→10062→0參照物溶液的制備取牛膝對照藥材1.0g，加水20ml，煎煮30分鐘，濾過，取續(xù)濾液，蒸干，加水10ml，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）20分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取〔含量測定〕項下對照品溶液，再取5-羥甲基糠醛對照品適量，加甲醇制成每1ml含8μg的對照品溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.2g，置具塞錐形瓶中，加10%甲醇10ml，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)6個特征峰，其中峰1、峰4、峰5、峰6應與對照藥材參照物色譜中4個特征峰的保留時間相對應；且峰3、峰4應分別與5-羥甲基糠醛、β-蛻皮甾酮對照品參照物峰的保留時間相對應。與5-羥甲基糠醛參照物峰相對應的峰為S1峰，計算峰1、峰2與S1峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)；規(guī)定值為：0.52（峰1）、0.73（峰2）；與β-蛻皮甾酮參照物峰相對應的峰為S2峰，計算峰5、峰6與S2峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為：1.03（峰5）、1.06（峰6）。對照特征圖譜峰3（S1）：5-羥甲基糠醛；峰4（S4）：β-蛻皮甾酮色譜柱：CORTECST3，100mm×2.1mm，1.6μm【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩咳”酒费屑殻〖s2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，不得少于13.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-甲酸（16:84:0.1）為流動相；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為35℃；檢測波長為250nm。理論板數(shù)按β-蛻皮甾酮峰計算應不低于5000。對照品溶液的制備取β-蛻皮甾酮對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含2.5μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密