離子色譜操作教程

一、準備工作：＞去離子水：必須準備足量的去離子水＞淋洗液：配制好要用的淋洗液＞配制標準溶液：提前準備好預分析離子的標準溶液（均用去離子水配制）＞樣品：進樣前要用0.45m的過濾膜過濾＞檢查淋洗液的液面高度，不應低于200ml二、開關(guān)機：1、開機：＞打開N2保護氣，調(diào)鋼瓶分壓在0.1-0.2Mpa之間，淋洗液前儀器壓力表3-6psi之間；＞打開IC、PC電源開關(guān)；打開儀器軟件開關(guān)、開泵；＞開泵穩(wěn)定一段時間后壓力大于1000psi后打開抑制器；＞檢驗儀器是否正常:壓力1300-1500psi以下，一般陽離子1140-1160psi之間，陰離子在1140-1180之間；系統(tǒng)壓力的波動應小于土10psi；陰離子的背景電導應低于20uS；陽離子的背景電導應低于10US；內(nèi)部無泄漏；抑制器、廢液出口有連續(xù)氣泡，泵出口無氣泡2、關(guān)機：＞關(guān)抑制器＞關(guān)泵＞關(guān)軟件＞關(guān)保護氣＞關(guān)電源離子色譜程序設定方法1、打開色譜工作站，點擊計算機代碼，雙擊與控制面板2、確認各模塊的“connected”圖標均為綠色后，點擊紅色正方形圖標(stopflow)和綠色三角圖標(continue)，開泵(pumpon/off)，設定流速3、點擊藍色圓形圖標(acquisitionon/off)，選ECD-ECD_1，選擇抑制器類型，輸入淋洗液濃度，點擊“確定”開始采集基線(如果這次和上次用的同一個系統(tǒng)，則可以直接連接后開泵，點擊藍色圖標采集基線)4、陽離子分析：柱：CS12A抑制器：CAES淋洗液：20mMMSA淋洗液流量：1.0ml/min測試電流：65mA陰離子分析:柱:AS14抑制器:ASRS_4mm淋洗液:3.5mMNa2CO3/1.0MmNaHCO3淋洗液流量：1.2ml/min測試電流：20mA5、設定運行程序(ProgramFile)依次點擊file和new，選擇programfile，點擊“OK”，點擊“下一步”，確認泵的工作方式(isocratic)、淋洗液通道％人、高/低壓極限(設為0-3000psi)和流速是否正確，點擊“下一步”。選擇手動進樣“manual”，進樣時間設為30s將acquisitiontime調(diào)整至0-18min，點擊“下一步”，確認以下參數(shù):采樣頻率(5Hz)，自動調(diào)零“Yes”池溫柱溫均為“35°C”選擇抑制器類型，輸入淋洗液濃度，電流為推薦值，點擊“下一步”選擇“reviewtheprograminanewwindow”，點擊“完成”在程序的第一行添加一下提示信息：message“請進樣”，刪除“0.000”的“inject”(注意：綠色字體為注釋信息，不起作用)存盤退出(推薦存入獨立的“program”子目錄中)6、建立方法文件(mothedfile)?依次點擊file和new，選擇methodfile依次點擊file和saveas，存盤退出(推薦存入獨立的“method”子目錄中)7、建立樣品表(sequence)>依次點擊file和new，選擇sequence(usingwizard)，點擊“OK”，點擊“下一步”(連續(xù)兩次次)填入未知樣的數(shù)量“numberof”和每個樣的平行測定次數(shù)“injectionper”，點擊“apply”，點擊“下一步”，填入標準樣品的數(shù)量“numberof”和每個樣的平行測定次數(shù)“injectionper”，點擊“apply”，點擊“下一步”，選擇正確的程序文件，點擊“open”，選擇正確的方法文件，點擊“open”，選擇方法文件和程序文件，選擇正確的報告文件，點擊“下一步”，為這個sequence起名“sequencename”，點擊“完成”8、運行標準樣品點擊藍色圓形圖標（acquisitionon/off），選擇“yes”，停止采集基線依次點擊batch和starto點擊“add”，打開需要運行的樣品表?點擊“readycheck”，如果樣品表沒有錯誤，將出現(xiàn)“readycheckwassuccessful”提示，點擊“確定”點擊“start”，注入樣品，點擊“確定”8、處理標準曲線（以多點校正為例）依次點擊file和browser，雙擊需要處理的標準樣品文件（第一個標準點），依次點擊view和QNT-Editer點擊屏幕左下角“General”，在“Dimensionof”處輸入濃度單位“mg/L”點擊相鄰的“Detection”，設定最小峰面積為0.005。點擊鍵盤“I”，選擇“是（Y）”將新生成的“MinimumArea”重新選為“InhibitIntegration”，按“Enter”鍵點擊鍵盤的“I”后，將鼠標放在水負峰和F-之間的水平基線處，在Ret.Time[min]的第三行輸入屏幕左下角顯示的時間“2.5”?點擊相鄰的“PeakTable”選擇Edit、AutogeneratePeaktable，依次點擊OK和確定，在“PeakName”下順序輸入離子名稱，注意：定性分析到此結(jié)束。如需進行單點校正，直接執(zhí)行下一步。在“Cal.Type”下“Lin”處雙擊左鍵，選擇“LinearwithOffset”，點擊“OK”，在“Loff”處點擊右鍵，從彈出的對話框中選擇“FillColumn”點擊相鄰的“AmountTable”，注意：如果進行單點校正，在“Amount[mg/L]”處輸入各個組分的濃度，存盤退出在“Amount[mg/L]”處點擊右鍵，依次選擇Columns和EditAmountColumns。點擊“Auto-Generate”，按“Apply”鍵，按“。偵'鍵退出在“Amount”下輸入各個組分的標準點濃度，屏幕右上方立即出現(xiàn)某一離子的標準曲線，點擊“Integration”圖標，選擇“Calibration”，查標準曲線合格后，存盤退出離子色譜的基本操作一、淋洗液的配制：陽離子——20mM的MSA（甲磺酸）。配制：2.6mlMSA（分析純即可）溶解在2升的淋洗液瓶中。注意配制過程中MSA要用0.45um的濾膜過濾，以防止堵塞管路。陰離子——3.5mMNa2CO3/1.0mMNaHCO3。配制：稱取37.1gNa2CO3/8.4gNaHCO3（分析純即可）定容于1升的容量瓶中，配成350mMNa2CO3/100mMNaHCO3的陰離子淋洗液母液（可保留半年），用前需稀釋100倍，即取20ml母液于2升的淋洗瓶中。注意：淋洗液配制過程中一定要充分搖勻。二、樣品前處理過濾：0.22pm,0.45pm過濾膜稀釋：未知樣品稀釋100倍>基體消除：去除樣品中所包含的，有可能損壞儀器或者影響色譜柱/抑制器性能的成分（如：重金屬離子、有機大分子）去除樣品中所包含的，有可能干擾目標離子測定的成分（如：高離子強度基體）三、SRS使用注意事項>淋洗液中含有機溶劑時，使用外接水或者化學抑制；盡量將電流設定為自動生成電流的最小值以延長抑制器的使用壽命；抑制器與泵同時開關(guān)；或當泵壓1000psi以上在開抑制器每周至少開機一次，保持抑制器活性；長期不用應封存抑制器；>重新啟用前需要水化抑制器，具體操作如下：ASRS——從ELUENTOUT處注入3mLH2O從REGENIN處注入5mLH2OCSRS——從ELUENTOUT處注入3mLH2O從REGENIN處注入5mLH2O完成上述操作后，將抑制器平放30分鐘。四、陰、陽離子色譜柱的更換：準備工作：要在換柱之前開泵和抑制器洗柱，至少30min，直到儀器穩(wěn)定為止，因為儀器穩(wěn)定才說明柱子內(nèi)部液體以充滿。更換系統(tǒng)：更換淋洗液、保護柱、分離柱、抑制器；接通電源，停泵，設置淋洗液存量；打開保護柱進口的接頭，開泵；排氣泡，調(diào)節(jié)流速；清洗管路，用試紙檢驗流出溶液的pH值，與分離柱要求的淋洗液一致后停泵；擰緊保護柱進口的接頭，進行正常操作。注意：每個接口的正確對應，保護柱和色譜柱連接時要注意液流方向，保護柱箭頭向下、色譜柱箭頭向上。抑制器連接時注意陰陽離子的不同，陰離子的regenin/out均為平頭接口，而陽離子則只有regenout為平頭接口，注意更換。換下來的柱子及抑制器一定要密封好，已保持內(nèi)部有溶液，防止內(nèi)部溶液干掉，陰離子的抑制器regenin/out用專用堵頭密封。>柱子裝好后先開泵看是否漏水（氣），再裝上外面的兩塊面板。五、排氣泡：如果淋洗液被抽干或者更換需要排氣泡。具體操作：首先開泵，將注射器插入右側(cè)主泵，旋松主泵的旋鈕，此時有液體從泵中流出，流到8ml左右關(guān)閉泵，擰緊主泵旋鈕，取出注射器，彈出注射器內(nèi)氣泡，然后將注射器插回主泵，打開左側(cè)副泵旋鈕后，再緩慢打開主泵旋鈕，慢慢將注射器內(nèi)液體推入泵內(nèi)，從副泵流出，旋緊兩個泵的旋鈕。六、測柱頭壓：要檢查是否是柱子被堵塞時要分別測不地方的柱頭壓力。正常的柱頭壓力值：過六通閥到保護柱前正常壓力100psi以下；過保護柱后壓力小于500-600psi；過分析柱后壓力小于1500psi；系統(tǒng)正常壓力1300-1500psi以下。七、分離柱的存儲與清洗分離柱的儲存：在存儲前用淋洗液正常運行至少10min，取下保護柱和分離柱，用死接頭將分離柱/保護柱兩端封堵分離柱的清洗：按清洗液一色譜柱一保護柱的流路進行清洗，流速為1.0ml/min；清洗程序及時間為：去離子水-15min，清洗液-60min，去離子水-15min，淋洗液-30min清洗液的類型陰離子柱：低價態(tài)親水離子污染(常用——X10倍淋洗液高價態(tài)疏水離子污——80%乙月青/20%200mMNaCl(用HCl調(diào)節(jié)pH=2.0)金屬離子污染一一0.1M草酸陽離子柱高價陽離子/酸溶性污染——10mMHCl(15min)1MHCl(60min)——10mMHCl(15min)疏水性陽離子/有機污染——10%100mMHCl/90%乙青(30min)八、抑制器的存儲與清洗>抑制器的存儲：?抑制器的清洗：以1.0mL/min的流速，按清洗液-ELUENTIN-ELUENTOUT-REGENIN-REGENOUT流路進行清洗清洗液的類型陰離子抑制器金屬污染或沉