熔點(diǎn)的測(cè)定課件

熔點(diǎn)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)熔點(diǎn)測(cè)定的原理和意義。2.掌握熔點(diǎn)測(cè)定的操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理

熔點(diǎn)的測(cè)定是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要基本操作。熔點(diǎn)（meltingpoint，m.p.）：是指固體物質(zhì)在大氣壓下加熱熔化時(shí)的溫度。嚴(yán)格地講，熔點(diǎn)是指固體物質(zhì)在一個(gè)大氣壓下達(dá)到固-液兩態(tài)平衡時(shí)的溫度。

純凈的固體有機(jī)物一般都具有固定的熔點(diǎn)，固-液兩相之間的變化非常敏銳，從初熔到全熔的溫度范圍稱熔程或熔距，一般不超過(guò)0.5-1℃(除液晶外)。當(dāng)混有雜質(zhì)時(shí)，熔點(diǎn)就有顯著的變化，將會(huì)使其熔點(diǎn)降低且熔程變長(zhǎng)。熔點(diǎn)測(cè)定的意義:1.粗略地鑒定固體樣品。2.檢驗(yàn)化合物純度。3.確定兩個(gè)固體樣品是否為同一化合物。熔點(diǎn)測(cè)定的方法：毛細(xì)管法(Thiele管法或b型管法）;

顯微熔點(diǎn)儀四、實(shí)驗(yàn)步驟1、在提勒管內(nèi)加入液體石蠟為加熱液體——浴液（亦可用濃硫酸、硅油、甘油等）。浴液面的高度應(yīng)與b形管上側(cè)管上線平齊為宜。因?yàn)闇囟扔?jì)的插入以及浴液的受熱膨脹，都會(huì)使液面上升。2、樣品的填裝：采用1mm內(nèi)徑，長(zhǎng)度70mm左右，粗細(xì)均勻，一端封閉的干凈的玻璃毛細(xì)管將毛細(xì)管的一端熔封，得到熔點(diǎn)管。待測(cè)樣品必須成分干燥并研細(xì)。將毛細(xì)管開(kāi)口一端向下插入粉末堆（表面皿）中，然后把熔點(diǎn)管開(kāi)口向上，沿著干燥的直形冷凝管或玻璃管（長(zhǎng)度30～40cm）自由落到實(shí)驗(yàn)桌面上，反復(fù)幾次，讓樣品緊密堆實(shí)。樣品高度約為2～3mm。拭去沾于毛細(xì)管口外的樣品粉末。將其用小橡皮圈固定在溫度計(jì)上，并使毛細(xì)管的裝樣品處位于溫度計(jì)水銀球的中部。橡皮圈的位置要遠(yuǎn)離浴液面，以免橡皮圈被浴液溶脹或碳化，以致毛細(xì)管脫落。

把溫度計(jì)固定在已有開(kāi)口的軟木塞或帶有孔眼的溫度計(jì)套管中。溫度計(jì)上的刻度及軟木塞的缺口部分應(yīng)正對(duì)操作者。溫度計(jì)的水銀球部分要置于提勒管兩側(cè)管的中間，且不能靠在提勒管管壁。3、加熱測(cè)定熔點(diǎn)開(kāi)始加熱時(shí)，升溫速度4～6℃/min.

距熔點(diǎn)約10℃時(shí)，升溫速度1～2℃/min.

接近熔點(diǎn)時(shí)，升溫速度0.2～0.3℃/min.以減少測(cè)定誤差。初熔——樣品開(kāi)始塌落并呈現(xiàn)濕潤(rùn)全熔——固體完全消失，全部液化熔程——初熔～全熔的溫度為減少誤差，每個(gè)樣品至少要測(cè)2～3次，至少要有兩次重復(fù)的數(shù)據(jù)。每一次測(cè)試都必須用新的熔點(diǎn)管另裝樣品，并待油浴溫冷至熔點(diǎn)以下約℃左右再進(jìn)行另一次測(cè)試。測(cè)定內(nèi)容：未知樣、尿素(熔點(diǎn)132.7℃)、肉桂酸(熔點(diǎn)133℃)

尿素與肉桂酸混合物1、對(duì)樣品及樣品的裝填有什么要求？測(cè)定熔點(diǎn)的樣品需要烘干、粘碎；裝填樣品的毛細(xì)管直徑為1mm，裝填樣品高度為2～3mm，裝填后使毛細(xì)管在玻璃管中自由落體，以達(dá)到使樣品裝填均勻、結(jié)實(shí)的目的。

2、齊氏管中的導(dǎo)熱油加得太多或太少對(duì)實(shí)驗(yàn)有什么影響？導(dǎo)熱油加得太多時(shí)，因油的膨脹系數(shù)較大，會(huì)導(dǎo)致油逸出著火；若導(dǎo)熱油加得太少，則因油的液位太低，油浴無(wú)法形成對(duì)流循環(huán)，導(dǎo)致測(cè)出的數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。加入導(dǎo)熱油的量，應(yīng)使液面在齊氏管的上叉口處。

3、試樣應(yīng)裝在什么位置？溫度計(jì)應(yīng)裝在什么位置？試樣應(yīng)位于溫度計(jì)水銀球的中部，溫度計(jì)水銀球應(yīng)處于齊氏管上下叉管中間，因?yàn)榇颂帉?duì)流循環(huán)好，溫度均勻。4、齊氏管上為