食品中脂肪的測定(索氏提取法)實驗報告

瓶瓶目熟練掌握索氏法的原理、操作步驟、注意事項。原樣品用無水乙醚或石油萃取后蒸去溶劑所得的物質(zhì)在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。因為除脂肪外，還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等脂溶性物質(zhì)。索氏抽提法所測得的脂肪為游離脂肪。試無水乙醚或石油醚海砂：同實驗二《食品中水分的測定》儀索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平樣操6.1樣品量精密稱取經(jīng)恒重處理后的收集瓶，m（準(zhǔn)至）固體樣品精密稱取樣品m（可取測定水分后的樣品必要時拌以海砂，全部移入濾紙筒內(nèi)。液體或半固體樣品精密稱取至于蒸發(fā)皿中，加入海砂20g準(zhǔn)至±）于沸水浴上蒸干后，再于95~10℃干燥，研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。6.2萃取將濾紙筒放入脂肪萃取器的樣品室內(nèi)，連接已干燥至恒重的收集瓶，從萃取器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積的處，于水浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷回流提取1~1.5h，一般在條件允許的情況下提取6~12h.6.3稱量

取下收集瓶回收乙醚或石油醚待收集瓶內(nèi)乙醚剩1~2mL時在水浴上蒸干，再于95~℃干燥20min，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量m總7數(shù)據(jù)記錄7.1原始據(jù)7.2可疑棄留實驗測得數(shù)據(jù)均符合一般規(guī)律，無可疑值。整數(shù)樣（g）

瓶（）m總計m’-總

m

X=—————————×100m

樣式中：X—樣品中脂肪含量，%m—收集瓶的質(zhì)量，gm樣樣品的質(zhì)量（如果是測定水分后的樣品，應(yīng)按測定水分前的濕潤樣品質(zhì)量計gm’—收集瓶和脂肪的質(zhì)量，g總m’-總

m

114.7979114.4616X=—————————×100=—————————×100=16.81%m

樣

結(jié)樣品中脂肪含量為16.81%經(jīng)計算得樣品中脂肪含量為。該結(jié)果比真實值大，可能是因為溶劑蒸發(fā)不完全或收集瓶中除脂肪外，還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等脂溶性物質(zhì)，該誤差屬于試劑誤差，且是正誤差。樣品中脂肪含量為。實驗測得數(shù)據(jù)可能較真實值大，為正誤差。12.1索氏法測脂的注意項？實樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外漏樣品；實驗過程中不能接觸明火；樣品含水量較低時可選用無水乙醚做為溶劑，樣品含水量高是只能選擇石油醚做溶劑；在干燥器中的冷卻時間一般要一致。12.2如果樣品是潤的應(yīng)何處理？為么？選擇石油醚做為溶劑。因為氧與水能形成氫鍵使穿透組織能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力雖然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用時允許樣品含有微量水分，沒有膠溶現(xiàn)象。另外可選擇羅斯-哥特里法、酸分解法等測定脂肪含量的其他方法。12.3綜述脂肪的定方法常用的測定方法有：索式提取法、巴布科克法、益勒式法、羅斯-哥特里法、酸分解法。索式提取法是測定多種食品脂類含量的代表性的方法。巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂類的測定，都是用來提取乳制品中的脂肪，也叫濕法提取。因為樣品不需要事先烘干，脂肪在牛乳中以乳膠體形式存在，要測定脂肪必需要破壞乳膠體脂肪與其它非脂成分分離，分離出來的非脂成分一般用HSO