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文檔簡(jiǎn)介
無(wú)水乙醚的制備1.試驗(yàn)?zāi)康?)學(xué)習(xí)制備無(wú)水乙醚的操作方法及注意事項(xiàng)2)鞏固回流、蒸餾低沸點(diǎn)有機(jī)物等操作技能3)認(rèn)識(shí)了解雙排管和手套箱的使用
從市場(chǎng)上買回來(lái)的無(wú)水乙醚,盡管瓶身上會(huì)標(biāo)明乙醚為分析純,但長(zhǎng)時(shí)間不用難免會(huì)導(dǎo)致乙醚被氧化及吸收空氣中的水分,所以當(dāng)我們用到無(wú)水乙醚做反應(yīng)溶劑及反應(yīng)物時(shí),常常需要去氧化、去水分等等一系列基本操作,本實(shí)驗(yàn)即是制備中的一種基本方法。2.實(shí)驗(yàn)原理4.實(shí)驗(yàn)裝置圖4.實(shí)驗(yàn)步驟1)
檢驗(yàn)乙醚中是否含有過(guò)氧化物
取2ml乙醚,與等體積的2%碘化鉀—淀粉溶液混合,加幾滴稀鹽酸,搖振,若能使淀粉溶液呈紫色或藍(lán)色,則證明乙醚中有過(guò)氧化物存在。CH3-CH2-O-O-CH2-CH3如果經(jīng)檢驗(yàn)有過(guò)氧化物存在,則必須除去,否則易發(fā)生危險(xiǎn)事故。取普通乙醚120ml于三徑瓶中,加入研細(xì)的氫氧化鈉粉末1g,加熱回流2小時(shí),除去過(guò)氧化物?;亓鹘Y(jié)束,將乙醚蒸出。2)除去過(guò)氧化物在三口圓底燒瓶中,加入120ml上述處理過(guò)的乙醚和幾粒沸石,裝上冷凝管,加入鈉片,回流3小時(shí),冷凝管上端加一干燥管?;亓鹘Y(jié)束后,蒸餾,得到無(wú)水乙醚。3)金屬鈉除水二苯甲酮做指示劑是二苯
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