30種藥品檢驗儀器操作規(guī)程

30種藥品檢驗儀器自檢和操作規(guī)程儀器自檢規(guī)程凈化工作臺和凈化空調(diào)器半自動青霉素電位滴定儀四道生理記錄儀儀器操作規(guī)程高壓消毒鍋AE-240電子天平AEL-200電子天平ZRS-6型智能溶出試驗儀ZRS-4型智能溶出試驗儀BP-9300高分子雜質(zhì)分析儀ZY-300A型抑菌圈測量儀AD-2.5型電子體重秤LDZ4-0.8型自動平衡微型離心機ZRY-2智能熱原儀MS-302多媒體化生物信號記錄分析系統(tǒng)ZYT-1型自動永停滴定儀智能崩解試驗儀ZBS-6B型Waters高效液相色譜儀501/486/U6K/746HPLC儀DL?熔點測定儀pHS-3C型酸度計旋轉(zhuǎn)式粘度計紫外分光光度計UV-2401PC紫外分光光度計UV-160天平的操作規(guī)程與維護保養(yǎng)22.折光計韋氏比重秤TLC操作規(guī)程TLC照相操作規(guī)程顯微鏡的使用規(guī)程及日常維護DWNER'SMANUAL純水器一、儀器自檢規(guī)程1、凈化工作臺和凈化空調(diào)器1.1技術指標：1）凈化工作臺的操作臺面空間的塵粒數(shù)和沉降菌應符合GMP100級的規(guī)定2）凈化空調(diào)器的空間的塵粒數(shù)和沉降菌應符合GMP10000級的規(guī)定1.2檢定方法1）檢定前儀器應先打開20?30分鐘使平衡2）用塵粒計數(shù)器測定空間的塵粒數(shù)（0.5|J和5p），做好記錄3）用平皿計數(shù)法測定30分鐘的沉降菌，做好記錄1.3以上二項若達不到規(guī)定要求，應及時進行處理（清洗過濾無紡布或清潔無菌室等）1.4檢定周期1）凈化工作臺：必要時或半年2）凈化空調(diào)器：必要時或每次抽樣時2、半自動青霉素電位滴定儀本儀器為配合中國藥典一九九五年版硝酸汞電位滴定法的實施測定青霉素類抗生素電位滴定的專用儀器。2.1主要技術規(guī)格電源電壓：220V±10%，50Hz工作條件:環(huán)境溫度0-40r相對濕度:80%（20°C）電位值輸入范圍:0±1000MV測量精度：0.25%2.2檢定方法取經(jīng)110C干燥至恒重的基準氯化鈉約15mg,精密稱定，加水50ml使溶解，以下按照本儀器"使用說明書"四項"操作與使用"測得硝酸汞滴定液（0.02mol/l）的濃度;滴定的同時按照中國藥典記錄一九九五年版電位滴定法（附錄VIIA）,詳細記錄硝酸汞滴定液（0.02mol/l）的消耗體積和電位，根據(jù)硝酸汞滴定液（0.02mol/l）的消耗量和氯化鈉的取用量，算出硝酸汞滴定液（0.02mol/l）的濃度.兩種方法誤差不得過0.5%.檢定周期二年.3、四道生理記錄儀3.1生物電放大器1）阻尼校驗方法連續(xù)打下數(shù)個l毫伏標準電壓后按以下判斷：如升降線基本陡直，橫線基本平直既為阻尼正常。2）頻率響應性校驗校驗的方法是持續(xù)按下標準電壓1mV按鈕不要松開，這時基線首先迅速升高（至10mm）,然后逐漸下降，在描筆回到基線之上三分之一（即下降了三分之二），可于該處做一水平直線與逐漸下降的基線相交，計算此點至開始打標的時間。低頻率良好者應大于2秒，最短不應小于1.5秒。3）正負電位放大率對稱性校驗校驗時持續(xù)按下標難1mV按鈕不要松開。使基線迅速向上移位，并迅速下降。待基線回歸至接近原基線水平時，松開標準毫伏按鈕，使基線又迅速向下移位，然后測量向上與向下移位的距離，二者相差應不大于5%。4）靈敏度的校驗通過一個校驗好的標準1毫伏電壓的電源輸入而調(diào)節(jié)靈敏度調(diào)節(jié)旋紐，使1mV移位10mm，即波幅1毫米相當于0.1毫伏。5）走紙速度的校驗通常采取輸入一交流干擾電信號的方法，就是25mm（1秒鐘的距離）或50mm內(nèi)是否有50個交流干擾波。6）描筆擺動范圍校驗描筆擺動范圍要求幅度大而不失真。若描筆位置在圖紙中央時，描記的標準電壓曲線的振幅為10mm，而當描筆的位置在圖紙的兩邊時，描記的振幅也應為10mm。血壓放大器的校驗1）血壓傳感器靈敏度校驗將傳感器一端與血壓計連接，另一端與大氣隔絕，將板面上的靈敏度開關置于50mmHg/DIV,按下MEAS按鈕，調(diào)節(jié)記錄儀與監(jiān)視器的位置旋鈕使基線對準某一刻度。使壓力計充氣至100mmHg，調(diào)節(jié)靈敏度細調(diào)使記錄儀起至2cm處，放氣使壓力計至0mmHg，此時記錄儀應回到原基線位置。2）靈敏度校驗按下CALII即為100mmHg/DIV的標準電壓，調(diào)CALADJ使記錄儀偏移基線2厘米，按下CALI將靈敏度開關調(diào)至50mmHg/DIV，記錄儀也應偏移2cm。儀器操作規(guī)程1、高壓消毒鍋本高壓消毒鍋供培養(yǎng)基、無菌衣等滅菌用，使用方法如下。1.1消毒鍋內(nèi)加入約3升水使略高于電熱圈。1.2放入消毒桶，桶內(nèi)放入待滅菌的物品，注意物品不要超過消毒桶體積的2/3，物品間保留一定空隙。1.3加蓋，注意蓋上的軟管插入消毒桶側(cè)的槽內(nèi)，緊固螺絲。1.4打開排氣閥，接通電源，旋轉(zhuǎn)調(diào)壓變壓器至220伏處，加熱至排氣閥排氣。1.5排氣約10分鐘后，關上排氣閥，繼續(xù)加熱使壓力上升至規(guī)定刻度（一般0.7kg/cm），調(diào)節(jié)電壓使保持滅菌壓力（一般為150-170伏間）記時繼續(xù)消毒30分鐘。1.6關閉電源，待壓力下降至0,打開排氣閥排氣后開蓋子，取出消毒物品即可?！⒁猓孩傧惧亙?nèi)應有足夠的水消毒開始前，一定要排氣壓力一定要回0后,排氣方可打開消毒鍋消毒時，注意安全，工作人員不得離開2、電子天平AE-2402.1本電子天平為國家規(guī)定的強檢儀器，每年由計量所檢驗。2.2使用方法：按圖示。2.3使用注意：1）本儀器應置穩(wěn)定、潔凈臺面。2）天平室環(huán)境應干燥。3）不得稱量酸堿等腐蝕性揮發(fā)性物品。4）稱量完畢，及時清理稱量室稱盤和天平周圍遺留物。5）每天更換稱量室內(nèi)的變色硅膠。2.4清潔天平或移動時，用天平自帶的內(nèi)裝標準砝碼進行校正，并作記錄。3、電子天平AEL?003.1接通電源、指示燈（STARD梆Y）亮。注：天平處于“CAL”方式時，不要關閉開關，若已關閉，請短時間切斷，重新接通電源后，天平將回到正常操作狀態(tài)。3.2打開開關，預熱。1）常規(guī)稱量在自動校正完畢后即可進行。2）低精密度稱量預熱5分鐘時間，即可稱量。3）高精密度稱量需預熱3小時。3.3稱量（最大稱量200.00g）。1）一次稱量：關閉玻璃門，輕按TARE鈕，打開玻璃門，將樣品輕輕放入盤中，關門，穩(wěn)定后，顯示數(shù)字為樣品重量。2）二次稱量（減樣或加樣）：放人樣品（或容器）；穩(wěn)定后輕按TARE鈕，取出部分樣品（或加入樣品）；關閉天平門，穩(wěn)定后，讀數(shù)即為新取樣品（或加入樣品）的中重量。3.4打開天平門，取出樣品，關好天平。3.5記錄天平使用情況。3.6液體試樣，堿腐蝕性試藥試劑，請勿在本天平上稱。4、ZRS-6型智能溶出試驗儀4.1水槽中加水至預先標記處（液面與杯中介質(zhì)面一致）。4.2接通電源，水泵啟動，水槽內(nèi)水開始循環(huán)。4.3根據(jù)要求，按“溫度預置”鍵。4.4調(diào)節(jié)設定旋紐，使顯示速度為所需值。4.5裝好溶出度杯，加入溶出介質(zhì)，按裝轉(zhuǎn)籃或漿板并調(diào)節(jié)與杯底的距離。4.6用溫度計測量杯中溫度，若達到要求，每杯加入一枚供試品，按下轉(zhuǎn)桿并計時，蓋上蓋板。4.7按規(guī)定時間，用取樣針在規(guī)定距離處取樣，按有關方法測定。4.8實驗結(jié)束后，取出溶出度杯、轉(zhuǎn)桿、轉(zhuǎn)籃或漿板等，用水洗凈放回原處。4.9關電源，放出水槽中的水，以免久置長霉。4.10登記實驗情況，發(fā)現(xiàn)異常及時與儀器保管人員聯(lián)系。5、ZRS-4型智能溶出試驗儀5.1打開電源開關，指示燈亮水泵啟動、水開始循環(huán)。5.2主機箱左側(cè)，按選擇健，溫選綠燈依次循環(huán)亮到達設定溫度時，釋放選擇鍵。5.3主機箱右側(cè)，按轉(zhuǎn)速控制鍵，使顯示的轉(zhuǎn)速達到所需要的數(shù)值。裝好溶出杯，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)桿至杯底的距離，并加入溶出介質(zhì)，蓋上杯蓋。按啟動鍵，溶出實驗開始。5.6實驗結(jié)束后，用蒸餾水沖洗溶出杯，轉(zhuǎn)桿，過濾器并作使用登記。6、BP-9300高分子雜質(zhì)分析儀6.1工作流程連線：流動相圖泵圖參比入圖參比出圖柱上端圖柱下端圖樣品入圖樣品圖廢液。6.2開機根據(jù)流動相入泵的方向調(diào)整泵的順逆開關。6.3開啟泵開關，儀器運行45分鐘,基線達到穩(wěn)定狀態(tài)。6.4關掉泵開關，調(diào)節(jié)基線旋鈕,將基線調(diào)節(jié)至0±0.5mV。6.5進樣，按復位鍵復位,開啟泵，按下運行鍵，檢測開始。6.6檢測完畢后，按打印鍵，系統(tǒng)自動打印數(shù)據(jù)處理結(jié)果。6.7根據(jù)出峰情況調(diào)節(jié)倍率旋鈕（數(shù)值大，峰大）。6.8從4、開始，進行第2個樣品的檢測。6.9分析結(jié)束，夾住柱子下端出口，關閉泵后，關掉電源用水洗柱2小時后，取出填料進行再生和干燥處理；處理方法：再生：先用0.1mol/LNaOH和:0.5mol/LNaCl混合液浸泡半小時后用蒸餾水洗至中性，備用。干燥：將洗好的葡聚糖凝膠用50%乙醇浸泡，抽干，然后依次用75%、95%、無水乙醇浸泡抽干，最后用乙醚浸泡抽干，置37°C烘干后密封保存。7、ZY-300A型抑菌圈測量儀7.1開主機電源，打開分析儀電源（電源燈，手動/自動燈應亮）7.2儀器自檢完畢，在C:＞狀態(tài)輸入ZW96回車，按"ESC"出現(xiàn)框圖,回車.7.3先用"-"移至"報告"項下，回車，用"I"移至"實驗登記"項下，回車，輸入所需信息.7.4用―"移至"自動"項下，放入碟子，回車，輸入所需的信息（注:碟子的放置,SL必須放在最高位,且順序為順時針方向依次為:SL-TL-SH-TH）,回車，按主機的提示進行操作，操作完畢，回車,出現(xiàn)測量結(jié)果，按主機的提示進行操作（注意:打印結(jié)果時，一定要選用不帶表格打?。?如果測量時抑菌圈不清淅，調(diào)節(jié)"對比度"和"亮度"按"ESC",如合適，按回車，否則，重復上述操作.7.5操作完畢，取出碟子，關機:先用"一"移至"文件"用"I"移至"退出ALT",回車，關主機電源一關分析儀電源一關電源插座.在使用記錄本上登記使用的情況.8、AD?.5型電子體重秤8.1將電子體重秤放置于平穩(wěn)臺面上。8.2接上電源，按下ON/OFF鍵。8.3將待稱物品放置于秤臺上，記錄顯示重量。8.4若需稱動物體重，應先將鼠籠等器具放置于秤臺上，然后按下ZERO鍵回零，此時再將動物放置于鼠籠中，記錄顯示體重。8.5稱重完畢后移去物品，按下ON/OFF鍵關閉機器，并用干布將秤臺擦凈。8.6本秤最大稱重量為2500g，請勿將超過此重量的物品放置于秤臺上。8.7機器搬動或移位后開啟時將進行自檢，此時勿將物品放置于秤臺上，不能按動機器的任何鍵。9、LDZ4—0.8型自動平衡微型離心機9.1將離心機置于平穩(wěn)臺面上。9.2使用前應做如下檢查：1）調(diào)速旋扭是否在“0”位；2）離心頭是否安裝牢固；3）電源接好，插頭插牢。9.3樣品置離心管中，于搖擺天平上兩兩平衡，按對角線方式放入離心機中。9.4蓋上機蓋，打開調(diào)速開關（ON位置），緩緩將轉(zhuǎn)速調(diào)至所需位置。9.5如需定時，旋動定時旋鈕至所需時間。9.6離心完畢，將調(diào)速旋扭置“0”位，關閉電源開關（OFF位置）后方可將離心管取出。10、ZRY—2智能熱原儀操作規(guī)程10.1打開智能熱原儀開關，打開計算機進入windows主菜單畫面下，找到標有“智能熱原儀”的圖標，用鼠標雙擊此圖標，即開始運行熱原儀軟件。10.2核對日期、溫度后，進入熱原主菜單，將打印機聯(lián)接準備好。10.3選擇設置“系統(tǒng)參數(shù)表”的有關數(shù)據(jù)項。10.4返回熱原主菜單并進入藥試或選兔測試主畫面。10.5單擊“開始鍵”，進行溫度的穩(wěn)定測試，10.6輸人家兔的有關數(shù)據(jù)（選兔則免）。10.7待溫度穩(wěn)定后單擊“計時鍵”，進行正常體溫測試（選兔則進行的計時測試）。10.830分鐘，系統(tǒng)自動打印數(shù)據(jù)，并換畫面進行打藥、分組。10.9分組完畢，返回主畫面，單擊“計時鍵”進行打藥后的測試，時間一般為3小時。10.10輸入藥品的有關數(shù)據(jù)，并可顯示溫度曲線。10.11測試完畢，系統(tǒng)自動顯示、打印測試記錄表。10.12試驗結(jié)束，單擊“退出試驗”鍵。11、MS一302多媒體化生物信號記錄分析系統(tǒng)11.A血壓記錄1）將壓力換能器插頭連到相應通道的輸入插座，壓力腔內(nèi)充滿液體，排除氣泡，與動脈導營相連；2）開啟主機與顯示器電源開關，引導操作系統(tǒng)。進入DOS提示符進入MS302子目錄，鍵入MS302命令，啟動MS302系統(tǒng)，進入監(jiān)視狀態(tài)，顯示圖形用戶界面與主菜單；3）選定該通道的“信號選擇”為“壓力”，井自動調(diào)零，調(diào)零時換能器的壓力腔應與大氣相通，使輸入為零；4）根據(jù)換能器的靈敏度設定該通道的“增益選擇”，一般設在1/2或1mv/cm檔；5）若未曾壓力定標，或雖經(jīng)定標但相隔較久，或改換通道與換能器時，應重新進行“壓力信號定標”；若已有準確定標，則繼續(xù)進行下列步驟；6）將充滿肝素溶液導管插入預先分離好的頸總動脈或股動脈，結(jié)扎固定后打開夾子和動脈夾，壓力信號傳輸入換能器；7）選用“連續(xù)示波顯示”或“平行移動顯示”觀察該通道顯示的血壓波形。必要時通過“顯速選擇”調(diào)整掃描速度；也可采用“橫向壓縮”功能觀察血壓變化趁勢，觀察血壓的二級波和三級波，不能用減慢“顯示速度”；8）必要時應用“參數(shù)設置”中的“基線位移”，將基線調(diào)到適當位置，使血壓變化曲線更為清晰或使用“參數(shù)設置”下“顯示方式”中的“擴展屏幕顯示”將通道顯示范圍擴大。9）若要觀察血壓波形的微分，可通過“參數(shù)設置”中的“信號處理”，選揮“微分處理”來獲得，這樣可得到收縮最大上升速率。10）待血壓穩(wěn)定后即可開始正常記錄，按Esc鍵選“記錄狀態(tài)”。記錄中可按F2鍵作必要的標記。停止記錄按Esc鍵，根據(jù)實驗情況選“監(jiān)視狀態(tài)”或“結(jié)束實驗”。11.B心電記錄1）將全導聯(lián)心電電纜插頭插入、刺激輸出面板的1A插座，也可將三芯導線插頭插入該面板的插座2或3；2）開啟主機與顯示器電源開關，引導操作系統(tǒng)。進入DOS提示符進入MS302子目錄，鍵入MS302命令，啟動MS302系統(tǒng)，進入監(jiān)視狀態(tài)，顯示圖形用戶界面與主菜單；3）將主菜單移到“信號選揮”，便相應通道選擇“心電”信號；4）將主菜單移到“增益選揮”，設定該通道增益為“1mv/cm”或“1/2mv/cm”；5）將主菜單移到“顯速選擇”，選揮50mm/s的掃描速度采用“連續(xù)示波顯示”或“平行移動顯示”；6）觀察該通道所顯示的心電波形，待信號穩(wěn)定后即可開始記錄，按Esc健，選“記錄狀態(tài)”。記錄過程中對于所發(fā)生的事件可按F2鍵打上標記；7）需要換導聯(lián)時，重復4；8）停止記錄時按Esc鍵，選“監(jiān)視狀態(tài)”繼續(xù)觀察，或選“結(jié)束實驗”退出本系統(tǒng)。11.C呼吸的記錄方法一：張力傳感器法：1）將張力傳感器接在任一通道，“信號輸入”選揮“呼吸”；2）在動物的劍突處縫一根絲線，線與腹部垂直，連于張力傳感器，并使張力合適；3）如果動物已開腹，則將絲線縫至膈小肌上，線與腹部平行，連于張力傳感器上；4）將顯速設成25mm/s，根據(jù)波形大小調(diào)節(jié)增益。5）“平滑濾波”選10點，以使曲線光滑；6）用“橫向壓縮”調(diào)整波形的疏密。方法二：壓力傳感器法：1）將壓力傳感器接在l通道，“信號輸入”選擇“呼吸”；2）將動物氣管插管的一端接在壓力傳感器上，并將壓力傳感器的另一端用三通管關閉；3）將顯速設成25mm/s；4）部分堵塞氣管插管的進氣口，根據(jù)波形大小調(diào)節(jié)增益；5）“平滑濾波”選10點，以使曲線光滑；6）用“橫向壓縮”調(diào)整波形的疏密。12、ZYT--1型自動永停滴定儀操作規(guī)程12.1將儀器放置在堅固的工作臺上。將立桿裝到立桿座中，擰緊固定螺絲并將電磁閥組合裝在立桿上。將滴定管撐桿裝入支撐座內(nèi)，將固定螺絲擰緊,并將滴定管固定在適當位置，然后將電磁閥組合上的三通管向上連接在滴定管嘴上，將玻璃嘴連于快慢滴乳膠管的下端.將電極插入電極夾上，并調(diào)節(jié)至適當高度，放好燒杯并加水60ml用以試驗儀器.將電極插頭與電磁閥插頭插入滴定儀規(guī)定的插孔內(nèi)，連好磁力攪拌器和滴定儀的電源線.開啟電源，先將"手動-自動"開關置手動位置，按慢滴開關，黃燈亮，按快滴開關，黃綠燈同時亮，開啟磁力攪拌器電源,并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至合適的位置.將儀器上的極化電壓開關置50mV檔,靈敏度開關置10-9檔，門限值開關先置0.再將"手動-自動"開關置"自動檔，將門限值置10格，則黃燈亮，經(jīng)過5--8秒后綠燈亮，然后將門限值開關至0處，黃綠燈即暗，過1分鐘后，紅燈亮即報警停址，說明滴定儀已能正常運轉(zhuǎn).將滴定管裝入標準滴定液，并將下端活塞打開，把電磁閥門蓋打開，開啟儀器快滴開關和慢滴開關，使滴定液充滿乳膠管,排除管內(nèi)氣泡，然后蓋上電磁閥門蓋,調(diào)節(jié)左側(cè)電磁閥調(diào)節(jié)螺絲，使快滴變成線狀,再調(diào)節(jié)右側(cè)電磁閥調(diào)節(jié)螺絲，使慢滴速度為每秒2滴.將極化電壓靈敏度門限值按照測定樣品規(guī)定調(diào)至適當范圍，門限值一般為60格。將已清洗好的電極（電極一般在使用前，經(jīng)清潔液浸泡0.5--1分鐘，并沖洗干凈）。放在燒杯內(nèi)，電極應處于與滴定管尖端相對位置，兩者距離約2.5cm。12.9將標準滴定液注入滴定管內(nèi)，按慢滴開關，使滴定管內(nèi)標準液為零，并將欲測供試液燒杯置攪拌器上，將電極和滴定管插入規(guī)定液面，打開間攪拌器開關，手動--自動開關置“自動”，滴定開始。待紅燈亮，報警，則終點到，記錄滴定管上的讀數(shù)12.10將“手動--自動”開關置于“手動”，用蒸餾水沖洗電極和滴定管，然后按照9的操作測定下一個樣品。12.11測定結(jié)束后，關閉電源開關，將滴定管中溶液放掉，并用蒸餾水沖洗乳膠管，然后將電極取出，洗凈涼干放置。作使用登記。13、智能崩解試驗儀ZBS-6B型13.1打開電源開關，指示燈亮，水泵啟動，水開始循環(huán)。13.2按加熱鍵，加熱指示燈亮，顯示的溫度值開始上升。13.3按溫度設定鍵（"十"或"?）設定恒溫值。13.4按時間設定鍵（"十"或"?）設定定時時間。13.5按升降鍵啟動吊籃升降，再在吊籃上升時按升降鍵使它停止在最高位值。13.6將各個燒杯分別注入所需的試驗溶液，裝入水浴箱杯孔中。13.7將待測的固體藥劑放入吊籃的各個試管內(nèi)，按升降鍵啟動吊籃升降和電子鐘計時，崩解試驗開始。13.8實驗結(jié)束后，從水浴箱中取出燒杯和吊籃，處理溶液，清洗干凈，收置備用。14、Waters高效液相色譜儀14.1開機前510泵開關置0FF，流速置0.0，壓力表指針位零處。U6KAB閥置INJECTC閥置左側(cè)。486，745機開關置0FF。14.2開機接通室內(nèi)穩(wěn)壓器電源，待電壓指針到220V后，接通本機電源總開關。510泵抽液約80ml開關置0N設置壓力極限(不超過3000PSI)設置流速U6K進樣器C閥朝下，流速置5.0，柱前排液約8分鐘后，流速回至l.0，C閥向左側(cè)，流動相進柱，觀察柱前壓力。486檢測器開關置0N，約60秒儀器自動初試化。調(diào)至所需波長，AUTOZERO回零，同時屏幕顯示。745數(shù)據(jù)處理機開關置0N，機器自動進入記錄狀態(tài)。輸入日、月、年、時間輸衰減ATTEN，紙速CHARTSPEED。打PTLEVEL，輸入l.2倍PT值。停止運行INJA14.3實驗完畢486，745機開關置0FF洗拄流動相一水洗30分鐘一甲醇洗30分鐘用20ml注射器抽取過濾水約20ml，沖洗泵頭柱桿，以防緩沖鹽西析出。流速逐步降至0.0，關機，關電源，整個儀器置關機前狀態(tài)。14.4實驗時注意清潔，實驗完畢整理工作臺、登記。注意甲醇和流動相瓶隨時蓋上，以防揮發(fā)污染空間。實驗用擦試用的濾紙放入有水燒杯，實驗畢后一并取出至儀器室外。注射器每次用畢，用水、甲醇洗滌后放置，以防試樣污染和堵塞注射器。15、501/486/U6K/746HPLC儀使用規(guī)程具體操作方法同上16、DL?熔點測定儀16.1、供試品的干燥取供試品，研細，按正文中各該藥品項下“干燥失重”的條件進行干燥。如該藥品不檢查干燥失重，則對熔點低限在135^以上而受熱不分解的品種，可采用105r干燥，對熔點在135r以下或受熱分解的品種，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜。個別品種在正文中另有規(guī)定的，則按規(guī)定處理。16.2、取供試品適量，置熔點測定管中，用自由落體法撞擊熔點管，反復數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在熔點管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。16.3、旋轉(zhuǎn)熔點測定儀溢流瓶使瓶體向上，將瓶內(nèi)硅油完全倒空。將溫度計垂直懸置裝好。注意水銀溫度計汞球的底端應處于加熱器上方2.5cm以上，其分浸線應恰與傳溫液液面平齊。16.4、聯(lián)接電源，使所有按鍵都在開啟狀態(tài)時，閉合電源開關ON位置，熔點測定儀電動機旋轉(zhuǎn)，照明燈亮，溫度顯示“40.0”（并非實際溫度，是儀器自檢結(jié)果）。16.5、選擇升溫度速率，按下對應的開關。若未選擇，儀器自動按1°C/min升溫。16.6、預置起始溫度應低于樣品熔點10C。預置方法：按下預置鍵PRE，同時觀看溫度顯示數(shù)字開始由40.0快速增加，在接近欲預置的值時，用點動的方法使數(shù)字增至要預置的溫度。如果預置溫度值需要變更時，將”實測/復位”開關MEA/BESET按下再釋放為“復位”狀態(tài)，預置值恢復40.0，預量新值時，再重復步驟6。16.7、將“實測/復位”開關置“實測”狀態(tài)，熔點測定儀對硅油快速加熱，加熱到預置的起始溫度時開始按選定的升溫速率進行程控升溫，注意觀察溫度增長情況。實測前升溫速率可任意改變。16.8、溫度升至起始溫度預置位時，將毛細管支架豎直插入儀器托梁上矩形孔中，輕輕地向下按至完全到位。調(diào)節(jié)熔點管，使熔點管內(nèi)容物適在溫度計汞球的中部。16.9、通過放大透鏡觀察毛細管中的樣品熔化情況，及時記錄初熔和終熔。也可在熔化開始和結(jié)束時及時按下“存儲”鍵ST0，存儲初熔和終熔溫度值。16.10、每按一次“重現(xiàn)”健，依次顯示一個已存儲的溫度數(shù)值。（先不要將實測鍵回到復位狀態(tài)）。l、測定結(jié)束，必須將“實測/復位”鍵回到“復位”狀態(tài)（此時顯示40.0C，此值不是傳溫液溫度，而是預置的起始值），否則繼續(xù)加熱，自動停止加熱，冷卻傳熱系統(tǒng)，準備下次測試。16.12、測定完畢，電源開關至OFF位置。收好試驗臺面，作好使用登記。注意事項、儀器在未加硅油前切勿通電。、拆卸電機罩時應先撥下電源線。、測定過程中勿開冷卻風機，儀器周圍不應有較強氣流。、溫度計使用過程應避免驟冷卻。17、pHS?C型酸度計17.1校正1）將pH柜V開關置于"pH"檔位置。2）將玻璃電極，參比電極插入盛有標準緩沖液的燒杯中并輕輕搖動。3）調(diào)節(jié)溫度補償器旋紐，使與被測溶液的溫度相符。4）打開電源開關，用定位旋紐調(diào)節(jié)pH值，使顯示值與標準緩沖液值一致，用另一種pH值相差3的標準緩沖液核對一次，誤差不應超過土0.1。測量以蒸餾水沖洗電極，并用濾紙吸干，將電極浸入被測溶液中，并輕輕搖動，讀取數(shù)值。17.3測量完畢后，沖洗電板，關閉開關。17.4用畢登記。18、NDJ?型旋轉(zhuǎn)式粘度計18-1.1取供試品液，置于規(guī)定容器中，準確地控制被測液體溫度，恒溫30分鐘。18-1.2將選配好的轉(zhuǎn)子旋入連接螺桿，安裝容器，調(diào)整儀器水平。18-1.3按下指針控制桿，開啟電機開關，轉(zhuǎn)動變速旋鈕，對準速度指示點，放松指針控制桿，使轉(zhuǎn)子在液體中旋轉(zhuǎn)。18-1.4待指針趨于穩(wěn)定，按下指針控制桿，關閉電機，讀取讀數(shù)。18-1.5記錄儀器型號，所用轉(zhuǎn)子號數(shù)及轉(zhuǎn)速，粘度計常數(shù)（K’值），測定溫度，以及每次測得的a值。18-1.6測定完畢，卸下容器、轉(zhuǎn)子，沖洗干凈，放好，以備下次再用。18-1.7填寫使用登記。本操作規(guī)程適用于低粘度液的測定18-2.1將0號轉(zhuǎn)子裝在連接螺桿上.（向左旋轉(zhuǎn)裝上）。18-2.2將固定套筒套入儀器底部圓筒上，并用套筒固定螺釘擰緊。18-2.3將外試筒（有底）內(nèi)注入20?25ml被測液體。18-2.4將外試筒套入固定套筒并用試筒固定螺釘擰緊，18-2.5控制好被測液體溫度。18-2.6依法測定偏轉(zhuǎn)角（a）。關閉電機，再重新開機測定一次，每次測定值與平均值之差不得超過平均值的土3%。否則應作第三次測定。18-2.7取2次測定的平均值按公式計算。18-2.8記錄粘度計型號，所用轉(zhuǎn)子號數(shù)及轉(zhuǎn)速，粘度計常麴K’值），測定溫度。18-2.9測定完畢，卸下容器、轉(zhuǎn)子，沖洗干凈，放好，以備下次再用。18-2.10填寫使用登記。19、島津UV--2401PC紫外分光光度計19.1測定前準備1）開啟UV-2401PC主機電源，開啟電腦，進入軟件窗口。2）雙擊UVPC進入主機初始化自檢（共14項），約需3分鐘，進入UV-2401PC畫面。3）于AcqureMode項下選擇測定模式：1）Specture2）Quantitative3）TimeCourse4）于Configure項下Parameters設定參數(shù)。19.2單波長數(shù)據(jù)測定（Quantitative）1）參數(shù)設定后，放空白，按AutoZero自動校零；放樣品，按Read測定。2）打印：選Manipulate項下DatePrintfPrinter19.3吸收光譜測定（Specture）1）參數(shù)設定后，放空白，按Baseline基線校正；放樣品，按Start掃描，完畢，輸入文件名，按Save保存。2）峰值及圖譜打?。哼xManipulate項下Peakpick，于Peakpick窗口中選OutputfGraphicsplot（打印圖譜及數(shù)據(jù)）19.4退出UV-240pc于File項下選Exit，關UV-240PC主機電源，關電腦。20、紫外光分光光度計UV—16020.1打開電源穩(wěn)壓器，使輸出電壓達到220V方可啟動主機。20.2待儀器自檢完畢后，預熱一定時間，使儀器達到穩(wěn)定狀態(tài)（必要時按要求對儀器進行校正）。20.3根據(jù)所測樣品約要求.選擇確定各種參數(shù)。20.4將空白試樣放入?yún)⒈葌?cè)（也可不放）和試樣側(cè)進行基線校正或Abs.0/100%T校正。20.5將試樣側(cè)換成試樣.按START/ST0P健進行測定。20.6測定完畢后，取出試樣池和空白池洗凈存放。20.7儀器使用完后，先關主機，后關電源穩(wěn)壓器作好使用紀錄.搞好清潔，重新檢查各部電源及門窗確證關好后，方可離開儀器室。21、天平的操作規(guī)程與維護保養(yǎng)21.1開啟和關閉天平時，用力要均勻，絕不可用力過猛。天平處于開啟狀態(tài)時，除電子天平外，絕對禁止取放樣品和砝碼。21.2天平經(jīng)安裝、調(diào)整、檢定后，不要輕易調(diào)動平衡鉈、重心鉈底腳水平調(diào)整螺絲。21.3稱量前，開啟天平觀察指針停點附近，然后才開始稱量樣品。稱量樣品一般采用們差減量法，不必調(diào)整零點。樣品及砝碼應用攝子夾取，放于盤的中心。添加砝碼應先大后小，大碼應先放于盤中心，小碼放于大碼周圍。取樣品和減砝碼時，應關閉天平后，打開兩邊側(cè)門，一般情況不開前門，避免稱量者的呼吸氣流影響。稱量完畢，退去砝碼，應先小后大取出。21.4稱量的樣品，一般應置于稱量瓶或其他器皿內(nèi)。吸濕性、揮發(fā)性和腐蝕性的樣品，應置于密閉容器內(nèi)，嚴格禁止樣品與稱量盤直接接觸，也不應將樣品灑落在天平內(nèi)。21.5過熱、過冷的樣品，應置于天平室待溫度平衡后，方可稱量。21.6被稱樣品的重量，不應超過天平的規(guī)定最大載荷范圍。21.7稱完物體后，立即取出樣品，退去被碼，再開啟天平，檢視指針應回到零點附近，然后關閉天平，拔去電源插頭（電子天平不拔）。21.8天平應有專人保管維護，定期保養(yǎng)檢定，不合格時，送計量部門檢定調(diào)修。21.9天平室應經(jīng)常保持清潔衛(wèi)生，天平內(nèi)部應經(jīng)常用軟毛刷清掃干凈。22、折光計的操作規(guī)程22.1將折光計置于有充分光線的平臺上（不可受日光直射），并裝上溫度計，必要時可連接恒溫器，以保持一定的溫度。22.2使棱鏡上透光處朝向光源，將鏡簡拉向觀察者，使成一適當傾度。22.3對準反光鏡，使視野內(nèi)光線最明亮為止；若在光線不足的室內(nèi)或測定色澤較深的樣品時，可將棱鏡的圓簡打開，增加光線的強度。22.4測定前必按折光計檢定規(guī)程進行檢定（校正）。22.5將下面棱鏡拉開，用玻璃棒或吸管取檢品少許（約1~2滴）滴在鏡面上（注意玻棒或滴管尖不要接觸棱鏡，防止把棱鏡弄壞），然后將上下兩塊棱鏡合并，旋轉(zhuǎn)折1射棱鏡鎖緊扳手。22.6轉(zhuǎn)動刻度尺調(diào)節(jié)鈕，使讀數(shù)在檢品折光率附近，然后旋轉(zhuǎn)補償旋鈕，使視野內(nèi)虹彩消失使，而成明暗清晰的分界線，再轉(zhuǎn)動刻度尺的調(diào)節(jié)鈕，使視野內(nèi)明暗分界線恰位于十字交叉點處。22.7記下刻度尺上的讀數(shù)及溫度，即為該溫度時檢的折光率。23、韋氏比重秤操作規(guī)程用新沸過的冷水將所附玻璃圓簡裝至八分滿，置20C（或各藥品項下規(guī)定的溫度）的水浴中，攪動玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)節(jié)溫度至20C（或各藥品項下規(guī)定溫度），將懸于秤端玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水，秤臂右端懸接游碼于1.0000處，調(diào)節(jié)秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去，拭干，裝入供試液至相同的高度，并用同法調(diào)節(jié)溫度后，再把拭干的玻璃錘浸入供試液中，調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量與位置使平衡、讀取數(shù)值，即得供試品的相對密度。24、TLC操作規(guī)程24.1薄層板制備1）一般將吸附劑1份和水3份在研缽中向一方向研磨混合，去除表面的氣泡。2）倒人涂布器中，在平面玻板上平穩(wěn)、均勻涂布，厚度0.25~0.5mm。3）涂好的薄層板在室溫下置水平臺上晾干。4）活化應于110r烘30分鐘后使用。24.2點樣1）除另有規(guī)定外，點樣一般為圓點。2）點樣基線距底邊1.0~1.5cm。3）樣點直徑一般不大于3mm,點間距一般為1.0—1.5cm。4）點樣時必須注意勿損傷薄層表面。24.3展開1）展開缸應能密封，薄層板浸人展開劑中的深度為距原點5mm為宜。2）展距除另有規(guī)定外，一般為8—15cm.3）展開缸如需先用展開劑預平衡，可在缸中加入適量展開劑，必要時