2019屆二輪復(fù)習(xí) 化學(xué)實驗綜合 專題卷(浙江專用)

化學(xué)實驗綜合專項提分特訓(xùn)某化學(xué)課外小組設(shè)計了如圖所示的裝置制取乙酸乙酯(圖中夾持儀器和加熱裝置已略去)。請回答下列問題:該實驗中,液體是分批加入的。將乙醇、乙酸和濃硫酸加入三頸燒瓶中，最先加入的液體不能是。水從冷凝管的(填“a”或“b”)處進(jìn)入。已知下列數(shù)據(jù):乙醇乙酸乙酸乙酯98%濃硫酸熔點/C-117.316.6-83.6—沸點/C78.5117.977.5338.0又知溫度高于140°C時發(fā)生副反應(yīng):2CHCHOH>CHCHOCHCH+H0。3232232該副反應(yīng)屬于反應(yīng)(填字母)。a.加成b.取代c.酯化考慮到反應(yīng)速率等多種因素，用上述裝置制備乙酸乙酯時，反應(yīng)的最佳溫度(T)范圍是(填字母)。a.T<77.5Cb.T>140Cc.115C<T<130C

（4）將反應(yīng)后的混合液緩緩倒入盛有足量飽和碳酸鈉溶液的燒杯中,攪拌、靜置。欲將有機(jī)物與無機(jī)物分離，應(yīng)使用的分離方法是（填操作方法名稱,下同）。進(jìn)行此步操作后,所得有機(jī)層中的主要無機(jī)物雜質(zhì)是水，在不允許使用干燥劑的條件下，除去水可用的方法。⑸若實驗所用乙酸質(zhì)量為6.0g,乙醇質(zhì)量為5.0g,得到純凈的產(chǎn)品質(zhì)量為4.4g,則乙酸乙酯的產(chǎn)率是。解析:（1）濃硫酸溶于乙醇或乙酸時會放出大量的熱，如果將乙醇或乙酸加入濃硫酸中,有可能使液體沸騰,發(fā)生危險,所以最先加入的液體不能是濃硫酸。（2）水應(yīng)從冷凝管的下口進(jìn)，上口出。（3）①該反應(yīng)屬于取代反應(yīng)。②從反應(yīng)速率的因素來看，溫度越高越好,但溫度過高會發(fā)生副反應(yīng)，考慮到減少反應(yīng)物乙酸的揮發(fā),c項為最佳選擇。（4）乙酸乙酯不溶于碳酸鈉溶液,通過分液即可得到乙酸乙酯粗品。除去乙酸乙酯中的水分，可以采用蒸餾的方法。（5）乙醇過量，按乙酸的質(zhì)量4.4g進(jìn)行計算,理論上可得到8.8g乙酸乙酯，所以其產(chǎn)率是處//X100%=50%。答案：（1）濃硫酸（2）a（3）①b②c（4）分液蒸餾（5）50%鈦白粉（金紅石晶型TiO）被廣泛用于制造高級白色油漆。工業(yè)上以2鈦鐵礦（主要成分為FeTiO，含有FeO和SiO等雜質(zhì)）為原料制鈦白粉3232的主要工藝如下：r|濾渣|鈦鐵礦r|濾渣|鈦鐵礦加熱,副產(chǎn)品回答下列問題:第②步所得濾渣的成分是操作④中需要控制條件以形成TiO?nHO溶膠，該工藝過程若要22在實驗室里完成，其中的“過濾”操作，可選用下列裝置(填選項)。CD第③步的實驗操作是、過濾,從而獲得副產(chǎn)品FeSO?7H0。42為測定操作③所得濾液中Ti02+的濃度，取待測濾液10mL用蒸餾水稀釋至100mL,加入過量鋁粉,充分振蕩,使其完全反應(yīng)：3TiO2++Al+6H+_3Ti3++Ah++3H0。過濾后,取出濾液20.00mL(加鋁2粉時引起溶液體積的變化忽略不計)，向其中滴加2?3滴KSCN溶液作指示劑，用0.1000mol?L-1NHFe(SO)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)紅442色，此時溶液中Ti3+全部被氧化為Ti4+，消耗標(biāo)準(zhǔn)液30.00mL?；卮鹣铝袉栴}：下列操作會使所測TiO2+濃度偏高的是在配制標(biāo)準(zhǔn)液的過程中,未洗滌燒杯和玻璃棒在配制標(biāo)準(zhǔn)液定容時俯視刻度線用蒸餾水洗滌后未經(jīng)潤洗的滴定管取待測液在滴定終點讀數(shù)時仰視滴定管刻度線求得待測濾液中Ti02+的物質(zhì)的量濃度是。解析：(1)鈦鐵礦中含有的SiO不溶于硫酸，混合液中加入了過量的Fe2粉,還原溶液中的Fe3+,則第②步所得濾渣的成分是SiO和過量的Fe。2操作④中需要控制溫度以形成TiO?nHO溶膠，則應(yīng)選擇保溫漏22斗完成“過濾”操作,故選項C符合題意。將第②步所得濾液通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾，可得到FeSO?7HO。42①在配制標(biāo)準(zhǔn)液的過程中，未洗滌燒杯和玻璃棒，標(biāo)準(zhǔn)液的濃度降低，消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積增大，導(dǎo)致所測TiO2+濃度偏高，故A正確;在配制標(biāo)準(zhǔn)液定容時俯視刻度線，溶液體積偏小，標(biāo)準(zhǔn)液的濃度偏大，消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積減小，導(dǎo)致所測TiO2+濃度偏低，故B錯誤;用蒸餾水洗滌后未經(jīng)潤洗的滴定管取待測液，待測液被水稀釋，濃度偏低，故C錯誤;在滴定終點讀數(shù)時仰視滴定管刻度線，標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏大，導(dǎo)致所測TiO2+濃度偏咼，故D正確。②消耗NHFe(SO)的物質(zhì)的量為0.1000mol?L-iX0.03L=3X44210-3mol,根據(jù)電子守恒,可知20.00mL濾液中Ti3+的物質(zhì)的量為3X10-3mol,即原濾液中TiO2+的物質(zhì)的量為3X10-3X5mol二1.5X10-2mol,原濾液中TiO2+的物質(zhì)的量濃度是1.5X10-2mol三0.01L=1.500mol?L-1。

答案：（l）Fe和SiO（2）C（3）蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶2⑷①AD②1.500mol?L-i苯甲醛（微溶于水、易溶于有機(jī)溶劑,密度約等于水的密度）在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)可以制備苯甲醇（在水中溶解度不大,易溶于有機(jī)溶劑,密度約等于水的密度）、苯甲酸。反應(yīng)原理如下：2CHCHO+NaOH?CHCHOH+CHCOONa6565265CHCOONa+HCl?CHCOOH+NaCl6565苯劭液上層液休下層液體濃鹽酸苯劭液上層液休下層液體濃鹽酸相關(guān)物質(zhì)物理性質(zhì)如下表：苯甲醛苯甲醇苯甲酸苯沸點/°點/°c26-151225.5苯甲酸在水中的溶解度17C25C100C0.21g0.34g5.9g實驗流程如下:⑴第①步需連續(xù)加熱1小時（如圖），其中加熱和固定裝置未畫出。儀器A的名稱為,若將儀器B改為儀器C,效果不如B,說明原因:。操作②有關(guān)分液漏斗的使用不正確的是。分液漏斗在使用之前必須檢驗是否漏水分液漏斗內(nèi)的液體不能過多，否則不利于振蕩充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺上靜置,分層后立即打開旋塞進(jìn)行分液分液時待下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞,換掉燒杯再打開旋塞使上層液體流下TOC\o"1-5"\h\z操作③是用沸水浴加熱蒸餾，再進(jìn)行操作④(如圖)，收集°C的餾分。圖中有一處明顯錯誤,應(yīng)改為。抽濾時(如圖)燒杯中苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上還粘有少量晶體，用沖洗杯壁上殘留的晶體。抽濾完成后用少量冰水對晶體進(jìn)行洗滌,洗滌應(yīng)。用電子天平準(zhǔn)確稱取0.2440g苯甲酸于錐形瓶中加100mL蒸餾水溶解(必要時可以加熱),再用0.1000mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，共消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液19.20mL，苯甲酸的純度為%。解析：⑴根據(jù)裝置圖可知儀器A為三頸燒瓶。儀器B為球形冷凝管，儀器C為直形冷凝管,B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好，所以若將儀器B改為儀器C，效果不如B。分液漏斗在使用之前必須檢驗是否漏水，故A正確;分液漏斗內(nèi)的液體不能過多，否則不利于振蕩，故B正確;在旋開旋塞之前,應(yīng)該使分液漏斗頂部活塞上的凹槽或小孔對準(zhǔn)漏斗上口頸部的小孔，使與大氣相通，故C不正確;分液時待下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換掉燒杯，從分液漏斗上口將上層液體倒出，故D不正確。操作④的目的是得到苯甲醇餾分，所以收集205°C的餾分;蒸餾時,溫度計測量的是苯甲醇蒸氣的溫度，所以溫度計的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處。將燒杯中的苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，目的是減少晶體的損失，所以選擇沖洗的液體應(yīng)該是不會使晶體溶解損失，也不會帶入雜質(zhì)的，選擇用濾液來沖洗是最好的。抽濾完成后用少量冰水對晶體進(jìn)行洗滌，洗滌應(yīng)關(guān)小水龍頭。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)CHCOOH+NaOH>CHCOONa+H0,反應(yīng)消耗0.100065652mol/LNaOH溶液19.20mL,物質(zhì)的量為0.1000mol/LX0.0192L=0.00192mol,苯甲酸的純度為0.00192moZX122g/molX100%=96.00%。答案:(1)三頸燒瓶(或三口燒瓶)B的接觸面積大,冷卻回流苯甲醛的效果好(2)CD(3)205溫度計的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口濾液關(guān)小水龍頭(5)96.00亞硝酸鈉(NaNO)是一種常見的食品添加劑,使用時必須嚴(yán)格控制2其用量。某興趣小組用下圖所示裝置制備NaNO并對其性質(zhì)作如下探2究(A中加熱裝置已略去)?！颈尘八夭摹?NO+NaO2NaNO;222NO能被酸性KMnO氧化成NS,Mn".被還原為Mn2+;4在酸性條件下NaNO能把I-氧化為I;S匯能把I還原為1-。2222【制備NaNO】2裝置A三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為B裝置的目的是①,②。⑶為保證制得的亞硝酸鈉的純度,C裝置中盛放的試劑可能是(填序號)。POB.堿石灰C.無水CaClD.生石灰252E裝置發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是?！緶y定NaNO純度】2本小題可供選擇的試劑有:稀硫酸cmol?L-iKI溶液1淀粉溶液cmol?L-iNaSO溶液2223cmol?L-1酸性KMnO溶液34利用NaNO的還原性來測定其純度，可選擇的試劑是2(填序號)。利用NaNO的氧化性來測定其純度的步驟是:準(zhǔn)確稱取質(zhì)量為mg2的NaNO樣品放入錐形瓶中，加適量水溶解2(請補(bǔ)充完整實驗步驟)。解析：(1)碳和濃硝酸反應(yīng)生成二氧化氮,C+4HNO(濃)丄COf+4NOf322+2HO。(2)二氧化氮與水反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮,銅與稀硝酸反應(yīng)2生成NO。(3)堿石灰和生石灰具有堿性,CO能夠被堿吸收。PO為酸225性氧化物,CaCl為中性干燥劑，不能吸收CO。(4)高錳酸根離子具有22強(qiáng)氧化性，把一氧化氮氧化為硝酸根離子,3Mn門丨+4H++5NO—3Mn2++5N5+2H0。(5)①利用NaNO的還原性來測定其純度，可選擇的試劑是22氧化劑,N"能被酸性KMnO氧化成,MM-被還原為Mn2+。只能選擇4cmol?L-1酸性KMnO溶液;②利用NaNO的氧化性來測定其純度的步342驟是:加入過量的還原劑cimol?L-iKI溶液和淀粉溶液，然后滴加稀硫酸,溶液變藍(lán)色;然后用cmol?L-iNaSO溶液滴定至溶液由藍(lán)色恰2223好變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色，讀數(shù)，重復(fù)以上操作2一3次。答案：(1)C+4HNO(濃)丄COf+4NOf+2HO3222(2)①將NO轉(zhuǎn)化為NO②銅與稀硝酸反應(yīng)生成NO(3)BD2(4)3Mn仃-+4H++5NO_3Mn2++5N仃+2HO2⑸①E②加入過量的cimol?L-iKI溶液、淀粉溶液，然后滴加稀

硫酸，充分反應(yīng)后，用cmol?L-iNaSO溶液滴定至溶液由藍(lán)色恰好變2223為無色，且半分鐘內(nèi)不變色，讀數(shù)，重復(fù)以上操作2一3次5.實驗室制備乙酸正丁酯的化學(xué)方程式濃h2so4CHCOOH+CHCHCHCHOH'TOC\o"1-5"\h\z33222CHCOOCHCHCHCH+HO322232制備過程中還可能的副反應(yīng)有濃H2SO42CHCHCHCHOH八'3222CHCHCHCHOCHCHCHCH+HO322222232主要實驗步驟如下:①在干燥的圓底燒瓶中加11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3一4滴濃HSO,搖勻后，加幾粒沸石，再如圖I裝置安裝好分水器、冷凝管。24然后小火加熱。圖I分水回流裝置將燒瓶中反應(yīng)后的混后物冷卻與分水器中的酯層合并，轉(zhuǎn)入分液漏斗。依次用10mL水,10mL10%碳酸鈉溶液洗至無酸性(pH=7)，再水洗一次，用少許無水硫酸鎂干燥。將干燥后的乙酸正丁酯轉(zhuǎn)入50mL蒸餾燒瓶中，加幾粒沸石進(jìn)行常壓蒸餾,收集產(chǎn)品。主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù):化合物止丁醇冰醋酸乙酸正丁酯正丁醚密度(g?cm-3)0.8101.0490.8820.7689沸點(°C)118.0118.1126.1142根據(jù)以上信息回答下列問題。圖I裝置中冷水應(yīng)從(填“a”或“b”)管口通入，反應(yīng)混合物冷凝回流，通過分水器下端旋塞分出的生成物是，其目的是。在步驟①④中都用到沸石防暴沸，下列關(guān)于沸石的說法正確的是。實驗室沸石也可用碎瓷片等代替如果忘加沸石，可速將沸石加至將近沸騰的液體中當(dāng)重新進(jìn)行蒸餾時，用過的沸石可繼續(xù)使用沸石為多孔性物質(zhì),可使液體平穩(wěn)地沸騰在步驟③分液時，應(yīng)選擇圖II裝置中形分液漏斗,其原因TOC\o"1-5"\h\z是。(梨形)(球形)圖u在提純粗產(chǎn)品的過程中，用碳酸鈉溶液洗滌主要除去的雜質(zhì)是。若改用氫氧化鈉溶液是否可以(填“可以”或“不可以”)，其原因是。步驟④的常壓蒸餾,需收集°C的餾分，沸點大于140°C的有機(jī)化合物的蒸餾，一般不用上述冷凝管而用空氣冷凝管，可能原因是。解析:(1)冷水下進(jìn)上出冷凝效果最好;水的密度比乙酸正丁酯大;將水分離使平衡正向移動，提高反應(yīng)產(chǎn)率。沸石為多孔性物質(zhì)，可用碎瓷片等代替，故A正確;如果忘加沸石，將沸石加至將近沸騰的液體中，可能引起液體飛濺，故B錯誤;使用過一次后，空氣幾乎排盡，被液體填充，不再具有提供汽化中心的效果，故C錯誤;沸石的工作原理是提供汽化中心，汽化中心的來源是沸石多孔結(jié)構(gòu)中包含的空氣。這些空氣在加熱后膨脹，形成氣泡逸出，成為了汽化中心，故D正確。梨形分液漏斗靠近旋塞處比較細(xì)長，兩層液體界面更清晰，分離更完全。乙酸、硫酸、正丁醇與NaCO溶液反應(yīng)或易溶于碳酸鈉溶液，且乙23酸正丁酯在碳酸鈉溶液中的溶解度較小;乙酸正丁酯在堿性條件下能發(fā)生水解。乙酸正丁酯的沸點是126.1°C，需收集126.1°C左右的餾分;水冷凝管溫度較低，餾分溫度較高，溫差過大，冷凝管會炸裂。答案：(1)b水分離酯化反應(yīng)生成的水，使平衡正向移動，提高反應(yīng)產(chǎn)率(2)AD(3)梨梨形分液漏斗靠近旋塞處比較細(xì)長，雙液界面更清晰，分離更完全(4)乙酸、硫酸、正丁醇不可以用NaOH溶液會使乙酸正丁酯發(fā)生水解(5)126.1防止因溫差太大，冷凝管炸裂乙酸正丁酯是無色透明有愉快果香氣味的液體，可由乙酸和正丁醇制備。反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：濃硫酸CHCOOH+CHCHCHCHOHTOC\o"1-5"\h\z33222CHCOOCHCHCHCH+HO322232發(fā)生的副反應(yīng)如下：濃硫酸2CHCHCHCHOH3222ch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3+H2O濃硫酸CHnCHyCH=CH?CHCHCHCHOH+HO32222有關(guān)化合物的物理性質(zhì)見下表：化合物密度(g?cm-3)水溶性沸點(°C)冰醋酸1.05易溶118.1止丁醇0.80微溶117.2

正丁醚0.77不溶142.0乙酸正丁酯0.90微溶126.5已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水組成三元共沸物恒沸點為90.7°C。合成:方案甲：采用裝置甲(分水器預(yù)先加入水,使水面略低于分水器的支管口),在干燥的50mL圓底燒瓶中，加入11.5mL(0.124mol)正丁醇和7.2mL(0.126mol)冰醋酸，再加入3~4滴濃硫酸和2g沸石,搖勻。按如圖安裝好帶分水器的回流反應(yīng)裝置，通冷卻水，圓底燒瓶在電熱套上加熱煮沸。在反應(yīng)過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水(注意保持分水器中水層液面仍保持原來高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中)。反應(yīng)基本完成后，停止加熱。方案乙：采用裝置乙，加料方式與方案甲相同。加熱回流，反應(yīng)60min后停止加熱。?圖丁?圖丁提純:甲、乙兩方案均采用蒸餾方法。操作如下:10ml水選取有機(jī)層"③^/KMgSO4分水器中分出的酯層譙瓶中的反應(yīng)液10U1L水洗10ml水選取有機(jī)層"③^/KMgSO4分水器中分出的酯層譙瓶中的反應(yīng)液10U1L水洗10mLlOW^CO?溶液洗取有機(jī)￡取有颶①②II加沸石'收集124~126t

憎分，量取產(chǎn)品過濾請回答:a處水流方向是(填“進(jìn)水”或“出水”)，儀器b的名稱TOC\o"1-5"\h\z是。⑵合成步驟中，方案甲監(jiān)控酯化反應(yīng)已基本完成的標(biāo)志是。提純過程中，步驟②是為了除去有機(jī)層中殘留的酸,檢驗有機(jī)層已呈中性的操作是；步驟③的目的是。下列有關(guān)洗滌過程中分液漏斗的使用正確的是。分液漏斗使用前必須要檢漏，只要分液漏斗的旋塞芯處不漏水即可使用洗滌時振搖放氣操作應(yīng)如圖戊所示放出下層液體時,需將玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔洗滌完成后，先放出下層液體,然后繼續(xù)從下口放出有機(jī)層置于干燥的錐形瓶中按裝置丙蒸餾，最后圓底燒瓶中殘留的液體主要是;若按圖丁放置溫度計，則收集到的產(chǎn)品餾分中還含有。實驗結(jié)果表明方案甲的產(chǎn)率較高,原因是。解析:(1)由于采用逆流的方法冷卻效果好,所以a處水流方向是進(jìn)水,根據(jù)裝置圖可知儀器b的名稱是(直形)冷凝管。乙酸與正丁醇反應(yīng)得到乙酸正丁酯與水,所以方案甲監(jiān)控酯化反應(yīng)已基本完成的標(biāo)志是分水器中水不再生成或分水器中的水層不再增加?？捎胮H試紙測有機(jī)層的酸堿性，其操作為用玻璃棒蘸取有機(jī)層，點在pH試紙上，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照，讀取pH判斷，用水洗有機(jī)物主要目的是除去溶于酯中的少量無機(jī)鹽。分液漏斗使用前必須要檢漏，要分液漏斗的旋塞芯處和上口的活塞都不漏水才可使用，故A錯誤;洗滌時振搖放氣，應(yīng)打開分液漏斗的旋塞，此時分液漏斗下管口應(yīng)略高于上口部，故B正確;放出下層液體時，需將玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔，使內(nèi)外壓強(qiáng)相等，便于液體流下，故C正確;洗滌完成后，先放出下層液體，然后從上口倒出有機(jī)層置于干燥的錐形瓶中，故D錯誤。要蒸餾時，燒瓶最后留下的物質(zhì)為沸點最高的物質(zhì)，所以最后圓底燒瓶中殘留的液體主要是正丁醚;若按圖丁放置溫度計，水銀球的位置偏低，則收集到的產(chǎn)品餾分中還含有沸點較低的物質(zhì)，所以收集到的產(chǎn)品餾分中還含有正丁醇。乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯是可逆反應(yīng)，根據(jù)實驗裝置圖可知，該實驗通過分水器及時分離出產(chǎn)物水，有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行，提高酯的產(chǎn)率。

答案:(1)進(jìn)水(直形)冷凝管(2)分水器中水不再生成或分水器中的水層不再增加(3)用玻璃棒蘸取有機(jī)層，點在pH試紙上，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照，讀取pH判斷除去溶于酯中的少量無機(jī)鹽(4)BC(5)正丁醚正丁醇(6)通過分水器及時分離出產(chǎn)物水，有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行，提高酯的產(chǎn)率堿式次氯酸鎂具有強(qiáng)氧化性，是一種無機(jī)抗菌劑，難溶于水，不吸濕。以次氯酸鈉和氯化鎂制備堿式次氯酸鎂固體的實驗方案和實驗裝置如圖1所示。NaOH溶'MgCbfaqj)液調(diào)PHNaC10(aq),請回答:TOC\o"1-5"\h\z圖1中支管的作用是,步驟①的關(guān)鍵是控制溫度，其措施有(寫兩種)。步驟①發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式:。步驟②、③采用圖2裝置分離析出MgClO(OH)?HO固體過程中,232下列操作不正確的是。該裝置中只有2處錯誤選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀至漏斗，再打開水龍頭抽濾洗滌晶體時,先關(guān)小水龍頭,用蒸餾水緩慢淋洗,抽濾完畢時,應(yīng)先斷開橡皮管，以防倒吸堿式次氯酸鎂固體的消毒能力可用“有效氯”的含量來衡量。“有效氯”的含量:從HI中氧化出相同量的I所需Cl的質(zhì)量與指定化合22m(口2)物的質(zhì)量之比，常以百分?jǐn)?shù)表示。有效氯含量二X100%若測得所得堿式次氯酸鎂產(chǎn)品中鎂含量為29.01%，有效氯含量為40.28%。則“有效氯”含量的測定值與理論值相比(填“偏高”“偏低”或“相等”)，推測產(chǎn)品中最可能含有的雜質(zhì)是。解析:(1)圖1中支管的作用是平衡壓強(qiáng)，使氫氧化鈉溶液可以順利流下;步驟①的關(guān)鍵是控制溫度，其措施有熱水浴、磁力攪拌、緩慢滴加NaOH溶液等。(2)步驟①是次氯酸鈉和氯化鎂混合液中加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為2MgCl+NaClO+3NaOH+HO—MgClO(OH)?HOI+4NaCl。(3)該裝置中22232只有2處錯誤，分別為布式漏斗下端頸口側(cè)面應(yīng)與吸濾瓶的支管口相對，安全瓶中玻璃管左側(cè)應(yīng)短一些，右側(cè)長一些，選項A正確;選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙，選項B正確;用傾析法先轉(zhuǎn)移溶液,溶液量不應(yīng)超過漏斗容量的丁,開大水龍頭,待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀,選項C不正確;洗滌晶體時,先關(guān)小水龍頭,用蒸餾水緩慢淋洗，抽濾完畢時，應(yīng)先斷開橡皮管，以防倒吸，選項D正確。⑷MgClO(OH)?HO的相對分子質(zhì)量為168.5,MgClO(OH)?HO中Mg23223224X2含量理論值二肓丁X100%=28.49%,所得堿式次氯酸鎂產(chǎn)品中鎂含量為29.01%>28.49%，所以鎂含量偏高;由氧化等量HI所需兩者關(guān)系為：MgClO(OH)?HO?ClO-?Cl,結(jié)合有效氯的定義知232235.5X2MgClO(OH)?HO中有效氯的理論值=iwX100%=42.14%,有效氯232測定值為40.28%<42.14%,所以偏低;24由于產(chǎn)品中有效氯含量偏低而Mg含量偏高,Mg(OH)中Mg含量二無X224100%=41.38%,MgCl中Mg元素含量二鮎丨71X100%=25.26%,Mg(ClO)2224中Mg元素含量二站丨了1丨范X100%=18.90%,所以產(chǎn)品中最有可能含有Mg(OH)雜質(zhì)。2答案：(1)平衡壓強(qiáng)熱水浴、磁力攪拌、緩慢滴加NaOH溶液(任選兩種)(2)2MgCl+NaClO+3NaOH+HO_MgClO(OH)?HOI+4NaCl22232(3)C(4)偏低Mg(OH)2點睛：本題考查物質(zhì)分離和提純,側(cè)重考查學(xué)生分析、計算、信息利用能力,明確工藝流程原理是解本題關(guān)鍵,知道每一步發(fā)生的反應(yīng)及其操作,難點是(4)題分析,熟練掌握元素化合物知識,利用化合物中元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行分析是解答本題的關(guān)鍵。

某興趣小組用鋁箔制備AlO、AlCl?6HO及明磯大晶體，具體流程2332如下:NaOHiifi.__I溶液-NaOHiifi.__I溶液-co「分離固體洗滌圈111明磯小晶體IV明磯大晶體通HCL洗滌』L(A1C1,?6HQ]已知:AlCl?6H0易溶于水、乙醇及乙醚;明磯在水中的溶解度如32下表。溫度/°c010203040608090溶解度/g3.003.995.9