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從茶葉中提取咖啡因一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的原理和方法;2、學(xué)習(xí)脂肪提取器的作用和使用方法。3、進(jìn)一步鞏固蒸餾濃縮、焙炒的基本操作,學(xué)會(huì)升華法純化物質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理咖啡因(咖啡堿)是嘌呤的衍生物,化學(xué)名稱是1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤,結(jié)構(gòu)式如下:120238℃??Х纫蚓哂写碳ば呐K、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用,因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它是復(fù)方阿斯匹林等藥物的組分之一。1-5%的丹寧(鞣酸以及色素、蛋白質(zhì)等。三、物理常數(shù)四、實(shí)驗(yàn)裝置脂肪提取器 (2)蒸餾裝置 (3)升華裝置2.3.虹吸管4.圓底燒瓶5.溶劑蒸氣上升裝置6.提取管五、實(shí)驗(yàn)儀器、器材名稱及藥品脂肪提取器250ml圓底燒瓶50ml量筒蒸餾頭14#溫度計(jì)套管直形冷凝管接液管100ml三角燒瓶玻璃漏斗蒸發(fā)皿鐵環(huán)調(diào)溫電熱套升降臺(tái)鐵架臺(tái)萬(wàn)用夾雙口夾濾紙茶葉玻璃棒95%乙醇乳膠管生石灰棉花六、流程圖七、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、粗提:(1)儀器安裝:采用脂肪提取器。(注:儀器的安裝順序是從電熱套開始,從下往上;且圓底燒瓶不能與電熱套接觸,要有一定的距離,以便于采用空氣浴均勻加熱)連續(xù)萃?。悍Q取10g茶葉,放入脂肪提取器的濾紙?zhí)淄玻ㄓ枚ㄐ詾V紙自制120mL95%1h。注:當(dāng)脂肪提取器內(nèi)的乙醇提取液的顏色很淺,近乎無(wú)色時(shí),即可停止提取。通常4學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)時(shí),只需加熱萃取1小時(shí)即可,也能在最后升華看到明顯的白色針狀咖啡因晶體2、濃縮與焙干:蒸出大部分乙醇,使瓶?jī)?nèi)殘留乙醇體積約為15ml為宜。(注:濃縮萃取液時(shí)不可蒸得太干或太少,應(yīng)殘留約15ml乙醇為宜,以減少轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移,不易倒出造成損失)加堿中和:趁熱將殘余物傾入蒸發(fā)皿中,拌入4g生石灰,使成糊狀。(注:生石灰作用為中和丹寧酸、吸收水分、避免結(jié)塊)(碎塊狀物,小火焙炒,除盡水分)(注:經(jīng)常要用玻璃棒攪拌,避免提取液干燥后結(jié)硬塊,不利于下一步升華階段時(shí)殘?jiān)鼉?nèi)部的咖啡因分子的升華)3、純化:徑合適的玻璃漏斗(小孔應(yīng)多些、且孔徑略大些。(尤其濾紙孔或面下現(xiàn)象更明顯出現(xiàn)白色毛狀結(jié)晶時(shí),暫停加熱,刮下濾紙上面的咖啡因。再次升華:冷卻至100八、思考題1、本實(shí)驗(yàn)為何采用升華法提純而不用重結(jié)晶法提純?答:重結(jié)晶是利用固體混合物中目標(biāo)組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異,在較高溫度下溶解度大,降低溫度時(shí)溶解度小,從而能實(shí)現(xiàn)分離提純。一般重結(jié)晶只能純化雜質(zhì)在以下的固體有機(jī)物,如果雜質(zhì)含量過(guò)高,往往需先經(jīng)過(guò)其他實(shí)驗(yàn)中所提取的咖啡因在茶葉中的含量很少,約占1~5%,含有大量的其它有機(jī)物,如~的丹寧酸(鞣酸5%100℃以上時(shí)即失去結(jié)晶水,并開始升華,在120℃升華顯著,所以可利用升華法進(jìn)一步提純。2、脂肪提取器的原理是什么?過(guò)反復(fù)的回流和虹吸,從而將固體物質(zhì)富集在燒瓶中。斷,所以在安裝儀器和實(shí)驗(yàn)過(guò)程中須特別小心。3、使用脂肪提取器時(shí)對(duì)包裝茶葉末有哪些要求?1)用濾紙包茶葉末時(shí)要嚴(yán)實(shí),防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;蒸氣上升裝置支管口的高度,又不能低于虹吸管的最高處。4、蒸餾濃縮提取液時(shí)應(yīng)注意什么?答:濃縮萃取液時(shí)不可蒸得太干,以防轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移,造成損失。5、本實(shí)驗(yàn)中使用生石灰的作用有哪些?答:生石灰的作用有三個(gè):如含(鞣酸使鹽因升華;過(guò)量的
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