GC-MS常見問題處理

GC-MS常見問題處理(總8頁)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-CompanyOnel-CAL-本頁僅作為文檔封面，使用請直接刪除GC-MS常見問題處理峰丟失注射器有毛病，用新注射器驗證。(1)燈絲斷了，不能電離化合物。進樣溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整。柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整。無載氣流，檢查壓力調節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速。柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。前沿峰柱超載，減少進樣量。兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10?20度，以使峰分開。樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫。樣品分解，采用失活化進樣口襯管或調低進樣口溫度。拖尾峰進樣口襯管或柱吸附活性樣品：更換襯管。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝。2-柱或進樣口溫度太低：升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣口溫度應比樣品最高沸點高25度。兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10?20度，以使峰分開。柱損壞：更換柱。柱污染：從柱進口端去掉1?2圈，再重新安裝毛細管分析常見問題的解決。DSQ單四極質譜培訓教材122只有溶劑峰注射器有毛病：用新注射器驗證。不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調整之樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y果。如果結果很好，就提高靈敏度或加大注入量。柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據需要調整。柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性。載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）。樣品被柱或進樣口襯管吸附：更換襯管。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1?2圈，并重新安裝。.寬溶劑峰由于柱安裝不當，在進樣口產生死體積：重新安裝柱。進樣技術差（進樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進樣技術。進樣口溫度太低：提高進樣口溫度。柱內殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑。隔墊清洗不當：調整或清洗。分流比不正確（分流排氣流速不足）：調整流速。假峰柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1?2圈，再重新安裝。注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。樣品量太大：減少進樣量。進樣技術差（進樣太慢）：采用快速平穩(wěn)的進樣技術。離子源污染：清洗。出現未分辨峰柱溫不對：檢查并調整溫度不正確的載氣流速：檢查并調整流速。DSQ單四極質譜培訓教材123樣品進樣量太大：減少樣品進樣量進樣技術水平太差（進樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進樣技術。柱和襯管污染：更換襯管。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1?2圈，并重新安裝。.離子源污染：清洗?；€不穩(wěn)柱流失或污染：更換襯管。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1?2圈，并重新安裝。進樣口污染：清洗。載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。載氣控制不協調：檢查載所源壓力是否充足。如壓力＜500psi,請更換氣瓶。載氣有雜質或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。離子源污染：清洗。進樣口隔墊流失：老化或更換隔墊。9.保留時間不同柱溫太低或太高，檢查并調整柱溫。載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當的、經標定氣源測量流速。進樣口隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復。柱污染或損壞，重新老化或更換柱樣品超載，減少樣品進樣量。載氣控制不協調，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力＜500psi，請更換。GC的故障及其排除（1）峰拖尾產生原因及處理：嚴重色譜柱污染、色譜柱中有固體碎屑、石英襯管里有固體顆粒、溶劑/固定相極性不匹配、色譜柱安裝不正確、、分流比太小、色譜柱過載和進樣技術欠佳。若是色譜柱過載造成，可減少進樣量或稀釋10倍或嘗試換另一種色譜柱,最好用液膜更厚的色譜柱。（2）前伸峰產生原因及處理：色譜柱安裝問題、進樣技術和柱進樣量過多等。若柱進樣量過多，可稀釋樣品10倍然后再進樣或用相同固定液但更厚液膜的色譜柱或減少樣品量（減少體積或增加分流比）。（3）裂分峰裂分峰是指單組分產生2個或2個以上的峰。產生原因：色譜柱安裝、進樣技術、溶劑、襯管類型、檢測器過載嚴重、柱溫波動嚴重等。先試用換溶劑和不同類型的襯管，再用其他方法處理。（4）鬼峰鬼峰是色譜圖中出現樣品峰以外的峰。即使無樣品進樣也出現峰，并且有樣品進樣時出現在真峰當中。產生原因：柱頭有污染物沉積、進樣墊流失、進樣口污染--前次進樣在進樣口或襯管的殘留、載氣不純、固定相和載氣中的污染物發(fā)生反應。處理：烘烤柱子然后空運行(無樣品)、選用優(yōu)質進樣墊、選用優(yōu)質氣體、使用氣體過濾器--定期更換、進樣口底部密封墊可能會與樣品反應，選用鍍金的進樣口密封墊。進純樣品時出現多余的峰產生原因：進樣口過熱使樣品組分降解、襯管和樣品反應、襯管填充物有活性、樣品保留在進樣口太久、樣品組分不穩(wěn)定。處理：每次降低進樣口溫度20度觀察峰是否消失、選用去活襯管、去除填充物或選用無填充物的襯管、增加柱流速。不出峰或峰很小產生原因：FID火焰滅了、柱內沒氣流、進樣針堵塞、檢測器噴嘴堵塞、氣源氣沒了。檢查：FID火焰是否點燃？柱內是否有氣流？色譜柱是否與進樣口和檢測器兩端連接檢查進樣口是否漏氣玻璃襯管是否破裂進樣口與色譜柱的連接是否正確如果使用自動進樣器，檢查針是否彎曲檢查針是否堵塞樣品瓶中是否有足夠的樣品以便進樣針能夠取到樣品進樣填是否漏氣柱末端有氣流，檢查檢測器噴嘴是否被堵塞氣源氣有否基線位置突然變化除儀器正常原因產生的基線位置突然變化外，溫度或流速的變化、進樣墊漏氣等原因，可能產生基線上下無規(guī)律地漂移。基線噪音產生原因：進樣墊流失、襯管污染、氣源被污染、檢測器可能被污染、實驗室空氣中有異常氣體。處理：確保不要使Vespel墊過熱(不要高于350度)、密封墊型號錯誤或已磨損需更換、復雜基體樣品每20-50次進樣后更換新襯管、使用優(yōu)質載氣、使用合適的氣體在線過濾器、清洗檢測器。精密度及定量重復性差產生原因：進樣針筒可能磨損、進樣口壓力大小、使用自動進樣器時，進樣墊上針孔太大、進樣器針可能會松動和瓶蓋未密封等處理：更換進樣針；進樣口壓力如果壓力低，增加壓力；使用自動進樣器時，換進樣墊、確保進樣針筒口和瓶蓋已擰緊。有兩個或更多的未分辨峰降低柱溫20度然后再進樣一若分離說明可能有額外的組份用更長的柱子嘗試不同的選擇性或極性的色譜柱---如果HP1,嘗試HP5---如果HP5,嘗試HP35或HP5GC色譜柱安裝，維護與故障排除毛細管色譜柱的切割在聚酰亞胺涂層上輕輕地劃出一道劃痕，不要嘗試前開毛細管玻璃推薦工具：鉆石或人造鉆石割刀藍寶石切割工具陶瓷片目鏡不可使用：剪刀，銼刀色譜峰峰形癥狀*峰拖尾*前伸峰澳分峰*鬼峰*基線問題（1）色譜峰拖尾正常拖尾嚴重拖尾首先判斷哪些峰拖尾？活性物質所有組份有一定傾向性只有活性物質拖尾污染-色譜柱和/或石英襯管活性-色譜柱和/或石英襯管***隨保留增加，拖尾加劇***所有峰拖尾嚴重色譜柱污染色譜柱中有固體碎屑石英襯管里有固體顆粒溶劑/固定相極性不匹配色譜柱安裝不正確分流比太小進樣技術欠佳揮發(fā)性組份（出峰較早）拖尾液劑效應死體積色譜柱安裝進樣問.（樣品進樣欠佳低揮發(fā)性組份（出峰較晚）拖尾色譜柱污染存在冷卻區(qū)（冷凝）進樣口溫度太低其他原因共流出固定相，溶質和溶劑極性不匹配PLOT色譜柱過載化合物性質色譜柱過載減少進樣量或稀釋10倍嘗試換另一種色譜柱,最好用液膜更厚的色譜柱前伸峰和拖尾峰通常意味著非線性等溫分配一即該色譜柱與樣品不匹配,更換另一種選擇性的柱子，也許會解決這個問題(2)前伸峰色譜柱安裝進樣技術組份極易溶解于進樣的溶劑混合溶劑共流出柱進樣量過多稀釋樣品10倍然后再進樣用相同固定液但更厚液膜的色譜柱減少樣品量(減少體積或增加分流比)有兩個或更多的未分辨峰降低柱溫20度然后再進樣一若分離說明可能有額外的組份用更長的柱子嘗試不同的選擇性或極性的色譜柱---如果HP1，嘗試HP5---如果HP5，嘗試HP35或HP50+⑶裂分峰所有峰?裂分峰def色譜柱安裝進樣技術樣品在進樣針中仍有部分保留混合溶劑溶劑聚焦問題部分峰?裂分峰樣品在進樣器中降解混合溶劑進樣技術-裂分程度隨保留增加而遞減其他原因檢測器過載嚴重柱溫波動嚴重裂分峰降低柱溫20-3000增加進樣口溫度檢查并確認樣品和溶劑匹配極性樣品用極性溶劑⑷鬼峰鬼峰使用高級綠色進樣墊部件號：5183-4594(11mm)鬼峰已消除即使無樣品進樣也出現岷并且有樣品進樣時出現在真峰當中使用高級綠色進樣鬼峰已消除鬼峰柱頭有污染物沉積烘烤柱子然后空運行(無樣品)進樣墊流失選用優(yōu)質進樣墊整夜用將要運行的方法的最高溫度烘烤爐箱進樣口污染--前次進樣在進樣口或襯管的殘留載氣不純固定相和載氣中的污染物發(fā)生反應選用優(yōu)質氣體,使用氣體過濾器"定期更換如果用分流不分流進樣進樣口底部密封墊可能會與樣品反應選用鍍金的進樣口密封墊色譜圖中出現樣品峰以外的峰進純樣品時出現多余的峰進樣口過熱使樣品組分降解每次降低進樣口溫度20度觀察峰是否消失襯管和樣品反應選用去活襯管襯管填充物有活性去除填充物或選用無填充物的襯管樣品保留在進樣口太久增加柱流速樣品組分不穩(wěn)定⑸基線問題一不出峰或峰很小「心火焰是否點燃？柱內是否有氣流？色譜柱是否與進樣口和檢測器兩端連接檢查進樣口是否漏氣？玻璃襯管是否破裂？進樣口與色譜柱的連接是否正確如果使用自動進樣器檢查針是否彎曲？檢查針是否堵塞？樣品瓶中是否有足夠的樣品以便進樣針能夠取到樣品？如果用冷柱頭進樣方式，檢查聚四氟乙烯片是否漏氣？火焰是否點燃放一片玻璃在FID出口一有水冷凝OK檢查儀器輸出—數值是否大于零—約為16?2PicoampsOK柱中是否有氣流一有氣流OK斷開柱與檢測器的連接用肥皂水或流量計測流速觀察火焰已點燃柱末端有氣流檢測器噴嘴可能被堵塞拆開FID（注意部件順序）仔細檢查噴嘴本身是否被石墨墊碎片堵塞用舊進樣針捅開噴嘴重新進樣⑹基線問題---基線位置突然變化如果正在使用定時程序，檢查是否是程序改變了衰減或記錄儀的范圍檢查進樣墊是否漏氣,如有則糾正如果使用了閥：當閥轉換時,會引起基線波動GC/MS---在SIM模式下運行時，每當改變掃描范圍時基線幾乎都要改變基線上下無規(guī)律地漂移溫度或流速的變化可能產生漂移確保兩次連續(xù)進樣有足夠的時間達到完全平衡檢查整個系統(tǒng)有無漏氣主要檢查進樣口和柱前部分此漂移是指在整個色譜過程中基線穩(wěn)定地上移或下移檢查載氣確保其正確且有足夠的純度確保色譜柱已足夠老化檢查色譜柱終溫不要超過色譜柱的溫度上限確保進樣口和檢測器溫度高于色譜柱終溫⑺基線問題一基線噪音進樣墊流失密封墊型號錯誤或已磨損需更換?保不要使Vespel墊過熱（不要高于350度）襯管污染復雜基體樣品每20-50次進樣后更換新襯管氣源被污染使用優(yōu)質載氣使用合適的氣體在線過濾器檢測器可能被污染清洗檢測器檢查實驗室空氣中是否有異常氣體⑻基線問題一-精密度及定量重復性差進樣針筒可能磨損更換進樣針檢查進樣口壓力如果壓力低增加壓力如果使用自動進樣器（ALS）檢查瓶蓋一同一個樣品瓶是否因重復進樣而使得進樣墊上針孔太大重新密封樣品瓶一進樣器針可能會松動一確保進樣針筒口已擰緊色譜柱污染案例（一）QC測試混合標樣在75次油樣分析后QC測試混合標樣色譜柱和石英襯管污染從色譜柱入口處切除1.5m,更換石英襯管和隔墊cdef在色譜柱溫度上限測試混合標樣沖洗進樣口切除1.5m色W柱更換新的石英襯管,隔墊清洗進樣口如果懷疑有更嚴重的色譜柱污染問題一在色譜柱最高使用溫度（參照色譜柱標注牌）下等溫烘烤色譜柱，不超過兩小時一次只截去進樣口端的一I■色譜柱參照固定相沖洗程序沖洗色譜柱（咨詢相關技術支持）反接色譜柱（調換柱頭和柱尾）色譜柱污染案例（二）QC對DB-5ms進行混合標樣測試（新色譜柱）第二次老化后進行混合標樣測試每次10mL溶劑,甲醇二氧甲烷，己烷依次反沖色譜柱反沖色譜柱后進行混合標樣測試如果色譜柱仍有污染情況存在，嘗試以下步驟I