文件模型群和全局中藥提取過(guò)程

2016屆中藥 答模型群和全局的中藥提取過(guò) 建模方法研 生：周正 師 教1匯報(bào)內(nèi)1立題依2研究目1立題依2研究目3研究?jī)?nèi)4總結(jié)展5致謝21立題1立題依PAGEPAGE5Off-外 分析對(duì)象范圍廣光譜 制樣簡(jiǎn)單，無(wú)污技 分析快術(shù)的 操作簡(jiǎn)特點(diǎn)

無(wú) 1立題1立題依PAGEPAGE5藥藥溶劑1立題1立題依PAGEPAGE6間歇過(guò)程是理解中藥生產(chǎn)過(guò)程的重要過(guò)程工業(yè)中間歇生產(chǎn)方式與連續(xù)生產(chǎn)方式對(duì)過(guò)程工生產(chǎn)形過(guò)程工生產(chǎn)形連間連間化造冶玻璃、水食品、飲.基于數(shù)據(jù)的間歇過(guò)程故障及預(yù)測(cè)方法研究[D].東學(xué),3研究3研究目PAGEPAGE7NIR探探索中試提取過(guò)程的時(shí)段特3研究3研究?jī)?nèi)PAGEPAGE8基于局部最優(yōu)的兩種中藥提取過(guò)程的NIR方法研基于模型群的兩種中藥提取過(guò)程N(yùn)IR方法研基于全局的兩種中藥提取過(guò)程N(yùn)IR方法研基于時(shí)段方法的兩種中藥提取過(guò)程N(yùn)IR方法研3研究3研究?jī)?nèi)99實(shí)驗(yàn)平1氣動(dòng)2過(guò)濾3電子4流通5單向6光7NIR分析89提取3研究3研究?jī)?nèi)黃黃OCOOOOOOO 小檗

OO

HOH

OOCOCOOH HOOHOH提取工提取工提取

黃柏飲片投料量為7kg，一煎加水12倍，加熱回流提取2h光譜光程2mm下，通過(guò)光纖附件提取液吸收光提取次提取時(shí)間間加熱階0-2第一次提取過(guò)55第二次提取過(guò)55色譜條 DIKMADiamonsilC18色譜柱（250mm×4.6mm,5μm），柱溫℃，檢測(cè)波長(zhǎng)265 提取

飲片投料量為8kg，一煎加水10倍，加熱回流提取2h光譜光程2mm下，通過(guò)光纖附件提取液吸收光提取次提取時(shí)間間加熱階0-2第一次提取過(guò)55第二次提取過(guò)55色譜條 DIKMADiamonsilC18色譜柱（250mm×4.6mm,5μm），柱溫*以上過(guò)程重復(fù)三次，得到三個(gè)批次中試提取數(shù)NIR方法NIR方法研3.1局部最優(yōu)的兩種中藥提取過(guò)程黃柏中試提取小檗堿濃度趨成最小濃最大濃鹽酸小檗堿中試提 苷濃度趨成最小濃最大濃苷中試提取酸濃度趨成最小濃最大濃酸黃柏、中試NIR原始光譜*a、b、c、d分別為黃柏 第一批 第二批 第三鹽酸小檗堿光譜預(yù)處理方法選55544444第一批苷光譜預(yù)處理方法選40.4444444第一 酸光譜預(yù)處理方法選44444444第二批苷光譜預(yù)處理方法選55544544第二 酸光譜預(yù)處理方法選55555444NIR方法NIR方法研3.1局部最優(yōu)的兩種中藥提取過(guò)程第第三第三批苷光譜預(yù)處理方法選5555555555555555NIR方法NIR方法研3.1局部最優(yōu)的兩種中藥提取過(guò)程SiPLS篩選成最優(yōu)波段組合鹽酸1080-1150,1290-1360,1710-間隔數(shù)潛變量組合數(shù)

SiPLS篩 苷建模波苷—1150-1220nm,1290-1360nm,1780-二1220-1290nm,1290-1360nm,1570-三940-1010nm,1500-1570nm,1710-SiPLS篩 酸建模波酸—1500-1570nm,1640-1710nm,1780-二1290-1360nm,1500-1570nm,1640-三1150-1220nm,1640-1710nm,1710-小苷—二三酸—二三本節(jié)內(nèi)容以局部分步優(yōu)化對(duì)中試提取過(guò)程進(jìn)行建模，首預(yù)處理方法篩選，結(jié)果表明SG平滑法適用于本課題中試NIR譜的預(yù)處理；然后通過(guò)SiPLS篩選最佳建模波段并建立NIR定量模型。最終的模型結(jié)果均顯示線性良好，表明局部分步優(yōu)化可用于中試提取過(guò)程實(shí)時(shí) 檢測(cè)問題。NIR方法NIR方法研3.2基于模型群的兩種中藥提取過(guò)R1R1R 原始數(shù)據(jù)集Bootstrap原始數(shù)據(jù)集BootstrapRR集集成鹽酸鹽酸小檗p鹽酸p

Bagging-PLS迭代次數(shù)設(shè)置為000次，以參數(shù)預(yù)測(cè)均 誤差（RMSEP）、預(yù)測(cè)集決定系數(shù)（R2）及預(yù)測(cè)相對(duì)誤差（RPD）對(duì)集成模型進(jìn)行評(píng)價(jià)。隨著迭代次數(shù)的增加，各參數(shù)逐漸趨于穩(wěn)定，而SiPLS進(jìn)行波段篩選后集成模型各參數(shù)具有顯著提高，說(shuō)明集成模型有更好的泛化能力及穩(wěn)定的預(yù)測(cè)性能。苷p苷Bagging-PLS迭代次數(shù)設(shè)置為000次，以參數(shù)預(yù)測(cè)均誤差（RMSEP）、預(yù)測(cè)集決定系數(shù)（R2）及預(yù)測(cè)相對(duì)誤差（RPD）對(duì)集成模型進(jìn)行評(píng)價(jià)。隨著迭代次數(shù)的增加，各參數(shù)逐漸趨于穩(wěn)定，而SiPLS進(jìn)行波段篩選后集成模型各參數(shù)具有顯著提高，說(shuō)明集成模型有更好的泛化能力及穩(wěn)定的預(yù)測(cè)性能。pNIR方法NIR方法研3.2基于模型群的兩種中藥提取過(guò)ReticulataeBasedonDifferentVariableSelections.PlantaMedica,2016,82(01/02):154-酸p酸Bagging-PLS迭代次數(shù)設(shè)置為000次，以參數(shù)預(yù)測(cè)均誤差（RMSEP）、預(yù)測(cè)集決定系數(shù)（R2）及預(yù)測(cè)相對(duì)誤差（RPD）對(duì)集成模型進(jìn)行評(píng)價(jià)。隨著迭代次數(shù)的增加，各參數(shù)逐漸趨于穩(wěn)定，而SiPLS進(jìn)行波段篩選后集成模型各參數(shù)具有顯著提高，說(shuō)明集成模型有更好的泛化能力及穩(wěn)定的預(yù)測(cè)性能。pComparisonofEnsembleStrategiesinOnlineNIRforMonitoringtheExtractionProcessofPericarpiumNIR方法NIR方法研3.2基于模型群的兩種中藥提取過(guò)小本節(jié)內(nèi)容以黃柏 為載體，進(jìn)行中試過(guò)程提取，采NIR分析技術(shù)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)提取過(guò)程中指標(biāo)成分的濃度變化，建立了相應(yīng)的Bagging-PLS集成模型。結(jié)果表明集模型的穩(wěn)健性與預(yù)測(cè)性能均有較大提高，集成建模的方法為中藥提取過(guò)程的 近紅外分析提供了可供參考的建模方法。NIR方法NIR方法研3.3基于全局的兩種W h(WavlWlh(

(RR

RR

NIR方法NIR方法研3.3基于全局的兩種黃柏中鹽酸小檗堿過(guò)程軌跡模型示意

2-2.42.5-2.93-3.4＞4 苷過(guò)程軌跡模型示意

酸過(guò)程軌跡模型示意

小 3.4基于時(shí)段方法的兩種中藥提取過(guò)程N(yùn)IR方法研單個(gè)運(yùn)單個(gè)運(yùn)行周期有限而工循環(huán)往多個(gè)運(yùn)行周期組成了三數(shù)據(jù)矩………,Ij=1,2,3,4,…元分析（MPCA）應(yīng)用到間歇過(guò)程的監(jiān)測(cè)，多元3.4基于時(shí)段方法的兩種中藥提取過(guò)程N(yùn)IR方法研?????基于過(guò)程機(jī)理基于數(shù)據(jù)驅(qū)動(dòng)方經(jīng)NIR3.4NIR3.4基于時(shí)段方法的數(shù)據(jù)取樣間隔5min，一次完整的提取過(guò)程可以得到65條近紅外光譜。其中第一次加熱階段得到9個(gè)樣本（J1-1~J1-9）,第一次沸騰階段得到4個(gè)樣本（T1-1~T1-24）；第二次加熱階段得到8個(gè)樣本（J2-1~J2-8）,第二次沸騰階段得到24個(gè)樣本（T2-1~T2-24），擬以下面的步驟進(jìn)行初步處理：首先將 的3條光譜作為一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，共得到22組；利用sub-PCA的方法對(duì)每一組數(shù)據(jù)進(jìn)行PCA處理，最終利用馬氏距離對(duì)結(jié)果進(jìn)行聚類分析劃分時(shí)段。黃柏中試提取過(guò)程時(shí)段劃分結(jié)黃黃柏中試提取過(guò)程聚類結(jié)果可以劃過(guò)程第一類：1、2、12、13（每次加熱的前第二類：3-11、14-22（加熱30min之后的時(shí)間第一 中試提取過(guò)程時(shí)段劃分結(jié)第第一中試提取過(guò)程聚類結(jié)果可以劃分為兩類，即提取過(guò)程可以劃分為兩個(gè)不同的第一類：1、12（每次煎煮的前第二類：2-11、13-22（煎煮15min后之完結(jié)第二批 中試提取過(guò)程聚類結(jié)果可以劃分為類，即提取過(guò)程可以劃分為四個(gè)不第一類：1、2（第一次煎煮前第二類：-,0-2（第一次煎煮30in至05in，第二次煎煮后5i）第三類：12、13（第二次煎煮前第四類：8-11,15-19(第一次煎后60min，第二次煎煮第三 中試提取過(guò)程時(shí)段劃分結(jié)第第三中試提取過(guò)程聚類結(jié)果可以劃分為兩類，即提取過(guò)程可以劃分為兩個(gè)不同的第一類：1、12（每次煎煮的前第二類：2-11、13-22（煎煮15min之后至完結(jié)小本節(jié)內(nèi)容以黃柏、 為載體，采用 NI分析技術(shù)進(jìn)行中試過(guò)程提取研究，在sub-PCA的基礎(chǔ)上對(duì)黃柏、 的中試提取過(guò)程進(jìn)行時(shí)段劃分。時(shí)段劃分的結(jié)果可以為中試的提取過(guò)程監(jiān)測(cè)控制提供一定的參考價(jià)值，但是聚類的結(jié)果是無(wú)指導(dǎo)性的，結(jié)果容易出現(xiàn)隨機(jī)性，后期工作將對(duì)提取過(guò)程的時(shí)段劃分采用有指導(dǎo)性的分類學(xué)習(xí)對(duì)中試提取過(guò)程進(jìn)行更加準(zhǔn)確的 。41.2.提出近紅外集成建模方法，建立Bagging-PLS模型群，提高了模型的為中試提取過(guò)程N(yùn)IR建模提供了多種建模方案4.本依據(jù)中藥提取過(guò)程的間歇時(shí)段特性，借鑒了化工生產(chǎn)中對(duì)間歇過(guò)5致衷心感謝導(dǎo)師教授，作為導(dǎo)師，他博學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)，求真務(wù)實(shí)的治學(xué)精神，將繼續(xù)激勵(lì)我在今后的學(xué)習(xí)工作中不斷努力探索，迎接！作為長(zhǎng)