農(nóng)產(chǎn)品的化學(xué)檢驗(yàn)講義課件

2022/12/141第四章農(nóng)產(chǎn)品的化學(xué)檢驗(yàn)糧食、油料的化學(xué)檢驗(yàn)即糧油化學(xué)成分的分析。糧油的化學(xué)成分包括水分、脂肪、蛋白質(zhì)、纖維素、碳水化合物及其他微量元素等。品種不同，生長區(qū)域不同，氣候條件不同，耕作技術(shù)不同，其成分和含量也會(huì)產(chǎn)生差異。此外，糧油在儲(chǔ)運(yùn)期間，自身的生化變化及儲(chǔ)藏條件的影響，同樣灰影響其成分和含量。這些成分，有些是人體必需的；有些對(duì)儲(chǔ)存不利；有些則影響到糧油的使用價(jià)值。因此，通過糧油成分的分析，對(duì)糧油的合理利用、優(yōu)良品種的選育、糧油的依質(zhì)論價(jià)及指導(dǎo)糧油的安全儲(chǔ)藏都具有重要的應(yīng)用價(jià)值。2022/12/131第四章農(nóng)產(chǎn)品的化學(xué)檢驗(yàn)糧食、油料的2022/12/142第四章農(nóng)產(chǎn)品的化學(xué)檢驗(yàn)第一節(jié)水分第二節(jié)灰分第三節(jié)粗脂肪第四節(jié)粗蛋白質(zhì)第五節(jié)淀粉第六節(jié)粗纖維素第七節(jié)果蔬品質(zhì)初步分析第八節(jié)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)返回2022/12/132第四章農(nóng)產(chǎn)品的化學(xué)檢驗(yàn)第一節(jié)水2022/12/143第一節(jié)水分糧食、油料水分的測定，在糧油流通領(lǐng)域的各個(gè)環(huán)節(jié)中都具有非常重要的作用。糧油在儲(chǔ)藏期間，其水分必須限制在安全水分之下，不可過高，也不可過低。在加工過程中，要求水分適當(dāng)為好，以保證產(chǎn)品質(zhì)量和提高出品率。在購銷與運(yùn)輸中，掌握適當(dāng)?shù)乃?，?duì)節(jié)省資金，減少倉容及運(yùn)輸力都具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。因此，在國家標(biāo)準(zhǔn)中，水分是重要的限制項(xiàng)目之一。2022/12/133第一節(jié)水分糧食、油料水分的測定，在糧2022/12/144第一節(jié)水分糧食油料水分測定的方法很多，常用的方法有105℃恒質(zhì)法、定溫定時(shí)烘干法、隧道式電烘箱法、兩次烘干法及利用電阻、電容、微波、紅外線、近紅外線、核磁共振、氣相色譜等原理的快速測定方法。2022/12/134第一節(jié)水分糧食油料水分測定的方法很多2022/12/145第一節(jié)水分（一）105℃恒重法測定原理：此法是在比水的沸點(diǎn)稍高的溫度（105℃）下，將試樣中的水分蒸發(fā)至試樣恒質(zhì)（前后兩次稱量差不超過0.005g），根據(jù)試樣減輕的質(zhì)量計(jì)算水分含量。此法所用溫度與水的沸點(diǎn)較為接近，其他成分損失甚微，測得的水分比其他方法準(zhǔn)確度高，故為標(biāo)準(zhǔn)中第一法。其缺點(diǎn)是操作繁瑣、費(fèi)時(shí)。2022/12/135第一節(jié)水分（一）105℃恒重法2022/12/146第一節(jié)水分（一）105℃恒重法儀器和用具：電熱恒溫箱；分析天平（感量0.001g）；實(shí)驗(yàn)室用電動(dòng)粉碎機(jī)或手搖粉碎機(jī)；谷物選篩；備有變色硅膠的干燥器（變色硅膠～經(jīng)呈現(xiàn)紅色就不能繼續(xù)使用，應(yīng)在130～140℃溫度下烘至全部呈藍(lán)色后再用）；鋁盒（內(nèi)徑4.5cm、高2.0cm）。2022/12/136第一節(jié)水分（一）105℃恒重法2022/12/147第一節(jié)水分糧

種

分樣數(shù)量，g制備方法粒狀原糧和成品糧

30～50除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)，粉碎細(xì)度通過1.5mm圓孔篩的不少于90%大

豆30～50除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)，粉碎細(xì)度通過2.0mm圓孔篩不少于90%花生仁、桐仁等

約50取凈仁用手搖切片機(jī)或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎花生果、茶籽、桐子、蓖麻籽、文冠果等約100取凈果(籽)剝殼，分別稱重，計(jì)算殼、仁百分比；將殼磨碎或研碎;將仁切成薄片棉子、葵花子等

約30取凈籽剪碎或用研缽敲碎油菜籽、芝麻等

約30除去大樣雜質(zhì)的整粒試樣甘薯片

約100取凈片粉碎，細(xì)度同粒狀糧甘薯絲甘薯?xiàng)l

約100取凈絲、條粉碎，細(xì)度同粒狀糧2022/12/137第一節(jié)水分糧種分樣數(shù)量，g制備方2022/12/148第一節(jié)水分操作方法（1）定溫:使烘箱中溫度計(jì)的水銀球距離烘網(wǎng)2.5cm左右,調(diào)節(jié)烘箱溫度定在105±2℃。（2）烘干鋁盒：取干凈的空鋁盒，放在烘箱內(nèi)溫度計(jì)水銀球下方烘網(wǎng)上，烘30min至1h取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取出稱重，再烘30min，烘至前后兩次重量差不超過0.005g，即為恒重。

2022/12/138第一節(jié)水分操作方法2022/12/149第一節(jié)水分3.操作方法（3）稱取試樣：用烘至恒重的鋁盒(W0)稱取試樣約3g,對(duì)帶殼油料可按仁、殼比例稱樣或?qū)⑷蕷し謩e稱樣(W1，準(zhǔn)確至0.001g)。（4）烘干試樣：將鋁盒蓋套在盒底上，放入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上，在105℃溫度下烘3h(油料烘90min)后取出鋁盒,加蓋,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,取出稱重后,再按以上方法進(jìn)行復(fù)烘，每隔30min取出冷卻稱重一次,烘至前后兩次重量差不超過0.005g為止。如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量計(jì)算(W2)。2022/12/139第一節(jié)水分3.操作方法2022/12/1410第一節(jié)水分4.結(jié)果計(jì)算

（1）糧食、油料含水量按下式計(jì)算：水分（％）＝式中:W0——鋁盒重，g；

W1——烘前試樣和鋁盒重，g；

W2——烘后試樣和鋁盒重，g。2022/12/1310第一節(jié)水分4.結(jié)果計(jì)算

（1）糧2022/12/1411第一節(jié)水分（2）對(duì)帶殼油料按仁、殼分別測定水分時(shí)，則帶殼油料含水量按下式計(jì)算；水分(％)=M1×A+M2×(1-A)式中：M1——仁水分百分率，％；

M2——?dú)に职俜致?，?

A——出仁總量百分率，％。

雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.2％，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。采取其他方法測定含水量時(shí)，其結(jié)果與此方法比較不超過0.5%。2022/12/1311第一節(jié)水分（2）對(duì)帶殼油料按仁、殼2022/12/1412第一節(jié)水分（二）定溫定時(shí)烘干法測定原理：此法采用較高的溫度（130℃）在規(guī)定的時(shí)間（40min）內(nèi)烘干試樣，根據(jù)試樣減輕的質(zhì)量計(jì)算水分含量。此法具有測定速度快，操作簡單方便等特點(diǎn)。2022/12/1312第一節(jié)水分（二）定溫定時(shí)烘干法2022/12/1413第一節(jié)水分（二）定溫定時(shí)烘干法1.儀器和用具和試樣制備均同（一）法。2.試樣用量計(jì)算：本法用定量試樣，先計(jì)算鋁盒底面積，再按每平方厘米為0.126g計(jì)算試樣用量(底面積×0.126)。如用直徑4.5cm的鋁盒，試樣用量為2g;用直徑5.5cm的鋁盒，試樣用量為3g。3.操作方法：用已烘至恒重的鋁盒稱取定量試樣(準(zhǔn)確至0.001g)，待烘箱溫度升至135～145℃時(shí)，將盛有試樣的鋁盒送入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上,在5min內(nèi),將烘箱溫度調(diào)到130±2℃，開始計(jì)時(shí)，烘40min后取出放干燥器內(nèi)冷卻，稱重。2022/12/1313第一節(jié)水分（二）定溫定時(shí)烘干法2022/12/1414第一節(jié)水分4.結(jié)果計(jì)算：定溫定時(shí)法的含水量計(jì)算與（一）法相同。2022/12/1314第一節(jié)水分4.結(jié)果計(jì)算：2022/12/1415第一節(jié)水分（三）隧道式烘箱法測定原理：隧道式電烘箱法與定溫定時(shí)法測定原理相同，所不同的式用隧道式烘箱代替恒溫電烘箱，這是一種專用水分測定儀。在160±2℃（糧食），20min；130±2℃（油料），30min，兩種測定條件下，樣品中水分蒸發(fā)，樣品損失的質(zhì)量即可換算為水分含量。由于實(shí)現(xiàn)了干燥、稱重、結(jié)果換算及現(xiàn)實(shí)的機(jī)械化，所以該法的有點(diǎn)為操作簡單、快速以及測定過程的連續(xù)化，適用于水分測定的現(xiàn)場操作。該法的缺點(diǎn)為測定溫度高，存在著與定溫定時(shí)法相同的問題。2022/12/1315第一節(jié)水分（三）隧道式烘箱法2022/12/1416第一節(jié)水分（三）隧道式烘箱法1.儀器和用具：隧道式烘箱；秒表。2.試樣制備：同（一）法。2022/12/1316第一節(jié)水分（三）隧道式烘箱法2022/12/1417第一節(jié)水分3.操作方法（1）定溫：放平儀器，將溫度計(jì)插入烘干室內(nèi)，使水銀球距烘盒口約1cm，接通電源進(jìn)行定溫。（2）烘盒稱樣：將干凈的烘盒向烘干室內(nèi)推進(jìn)三個(gè)，到10min后再推進(jìn)一個(gè)，這時(shí)先推進(jìn)的烘盒有一個(gè)被推出隧道，將這個(gè)烘盒放在烘箱上的稱盤內(nèi)，加10g砝碼，調(diào)整象限秤上的螺絲，使指針指向標(biāo)尺的零點(diǎn)。取下砝碼向烘盒內(nèi)放入制備的試樣，增減試樣樣使指針停于零點(diǎn)為止。再將稱好的試樣均勻地分布在烘盒內(nèi)，推入烘干室,關(guān)閉左門，同時(shí)計(jì)時(shí)。2022/12/1317第一節(jié)水分3.操作方法2022/12/1418第一節(jié)水分（3）烘干試樣：

采用160℃烘20min法時(shí)，每隔6min40s向烘干室內(nèi)推進(jìn)一個(gè)稱有試樣的烘盒；

采用130℃烘30min法時(shí)，每隔10min推進(jìn)一個(gè)稱有試樣的烘盒。待推進(jìn)第四個(gè)試樣盒時(shí)，第一個(gè)試樣盒的烘干時(shí)間已到，即被推出到稱盤上，拉下天平指針的固定托桿，觀察指針?biāo)赋龅臄?shù)值，即為測定的水分百分率。雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.5％。2022/12/1318第一節(jié)水分（3）烘干試樣：2022/12/1419第一節(jié)水分（四）兩次烘干法測定原理：此法為高水分糧食、油料的水分測定方法。當(dāng)糧食水分在18％以上，大豆、甘薯片水分在14％以上，油料水分在13％以上時(shí)必須采用兩次烘干法。原因是樣品中水分含量高時(shí)，粉碎時(shí)不易達(dá)到規(guī)定的細(xì)度，而且制備中水分損失較大。即先將整粒試樣經(jīng)低溫烘至正常水分含量，然后將試樣粉碎，經(jīng)二次烘干，通過換算得出水分含量。2022/12/1319第一節(jié)水分（四）兩次烘干法2022/12/1420第一節(jié)水分（四）兩次烘干法：糧食水分在18％以上，大豆、甘薯片水分在14％以上，油料水分在13％以上，采取兩次烘干法。1.操作步驟第一次烘干：稱取整粒試樣20g(W1準(zhǔn)確至0.001g)，放入直徑10或15cm、高2cm的烘盒中攤平。糧食在105℃溫度下，大豆和油料在70℃溫度下烘30～40min，取出，自然冷卻至恒重(兩次稱量差不超過0.005g)，此為第一次烘后試樣重量(W1)。第二次烘干：試樣制備及操作方法與（一）法（2）和（3）相同。2022/12/1320第一節(jié)水分（四）兩次烘干法：糧食水2022/12/1421第一節(jié)水分2.結(jié)果計(jì)算用兩次烘干法測定含水量時(shí)按公式(3)計(jì)算：水分(%)=式中：W——第一次烘前試樣重量，g;W1——第一次烘后試樣重量，g；

W2——第二次烘前試樣重量，g;W3——第二次烘后試樣重量，g。雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.2％，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。2022/12/1321第一節(jié)水分2.結(jié)果計(jì)算2022/12/1422第一節(jié)水分注意事項(xiàng)：樣品必須具備的條件：①水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。②水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。③食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，適用于對(duì)熱穩(wěn)定的食品2022/12/1322第一節(jié)水分注意事項(xiàng)：2022/12/1423第一節(jié)水分（五）其他快速方法簡介近紅外谷物品質(zhì)測定儀：非破壞性，水分、蛋白質(zhì)電阻式分析法：適于含水量5％～30％的樣品2022/12/1323第一節(jié)水分（五）其他快速方法簡介2022/12/1424第二節(jié)灰分（一）含義灰分：樣品經(jīng)高溫灼燒后，剩余的不再氧化燃燒的殘?jiān)礊榛曳帧＾r(nóng)作物產(chǎn)品中所含灰分受農(nóng)作物的生長條件（土壤、氣候、栽培等）、品種差異等因素的影響。含量一般在1.5～3.0％?；曳值慕M成元素：主要為磷、鉀、鎂、硫、鈣、鈉、硅等?；曳衷诩Z粒中的分布以皮層最高約為7％，胚部次之約為5％，胚乳灰分含量最低0.6％。由于皮層和胚部的灰分含量較大,因此可以用灰分含量反映成品糧的加工精度。例如，在糧油國家標(biāo)準(zhǔn)中，小麥的灰分指標(biāo)為，特制一等粉≤0.70％（干基）；特制一等粉≤0.85％；標(biāo)準(zhǔn)粉≤1.10％；普通粉≤1.40％。2022/12/1324第二節(jié)灰分（一）含義2022/12/1425第二節(jié)灰分（一）含義測定灰分的意義：1.反映成品糧的加工精度，是定等的指標(biāo)。2.食品的總灰分含量是控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)。比如：牛奶中的總灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用測定牛奶中總灰分的方法測定牛奶是否摻假，若摻水，灰分降低。另外還可以判斷濃縮比，如果測出牛奶灰分在1.4%左右，說明牛奶濃縮一倍。3.評(píng)定食品是否衛(wèi)生，有沒有污染。如果灰分含量超過了正常范圍，說明食品生產(chǎn)中使用了不合理的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。4.如果原料中有雜質(zhì)或加工過程中混入了一些泥沙，則測定灰分時(shí)可檢出。2022/12/1325第二節(jié)灰分（一）含義2022/12/1426第二節(jié)灰分測定方法：灰分測定主要采用高溫灰化的方法。根據(jù)灰化溫度、灰化時(shí)間的不同以及是否添加助燃劑等，分為550℃灼燒法，醋酸鎂法及快速法。2022/12/1326第二節(jié)灰分測定方法：灰分測定主要采2022/12/1427第二節(jié)灰分（二）550℃灼燒法測定原理：此法以高溫灼燒試樣，在灼燒的過程中，試樣中的有機(jī)物被氧化為氣體逸出，礦物質(zhì)則生長氧化物留存下來，留存物的質(zhì)量即為樣品中灰分的量。主要試劑和儀器2.1主要試劑：0.5％三氯化鐵藍(lán)墨水溶液。（FeCL·6H2O）2.2儀器：高溫電爐；分析天平：感量0.0001g；瓷坩堝：18～20ml；備有變色硅膠的干燥器；坩堝鉗：長柄和短柄。2022/12/1327第二節(jié)灰分（二）550℃灼燒法2022/12/1428第二節(jié)灰分3.操作步驟3.1坩堝處理：先用三氯化鐵藍(lán)墨水溶液將坩堝編號(hào)，然后送入500～550℃高溫爐內(nèi)灼燒30min至1h，取出坩堝放在爐門口處，待紅熱消失后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重，再灼燒、冷卻、稱重（W0），直至前后兩次重量差不超過0.0002g為止。3.2試樣的炭化：用灼燒至恒重的坩堝稱取粉碎試樣2～3g（W，準(zhǔn)確至0.0002g），放在電爐上錯(cuò)開坩堝蓋，加熱至試樣完全炭化為止。便于通氣又防止試樣濺出注意：炭化時(shí)只許發(fā)煙，不許起火，以免火焰帶走試樣及灰分。2022/12/1328第二節(jié)灰分3.操作步驟便于通氣又2022/12/1429第二節(jié)灰分3.試樣的灰化：將炭化好的試樣連同坩堝一起放在高溫爐口片刻，再移入爐膛內(nèi)，錯(cuò)開坩堝蓋，關(guān)閉爐門在500～550℃溫度下灼燒2～3h。在灼燒過程中，可將坩堝位置調(diào)換1～2次，灼燒至黑點(diǎn)全部消失，變成灰白色為止。取出坩堝冷卻至室溫，稱重。再燒30min至恒重（W1）為止。最后一次灼燒的重量如果增重，取前一次重量計(jì)算。2022/12/1329第二節(jié)灰分3.試樣的灰化：將炭化2022/12/1430第二節(jié)灰分4.結(jié)果計(jì)算灰分（干基）含量按公式（1）計(jì)算：雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.03％，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果，測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。2022/12/1330第二節(jié)灰分4.結(jié)果計(jì)算2022/12/1431第二節(jié)灰分（三）乙酸鎂法1.測定原理：此法在550℃灼燒法的基礎(chǔ)上，添加了乙酸鎂乙醇溶液，并將灰化溫度提高到了850℃，從而縮短了灰化時(shí)間。2.主要試劑和儀器2.1.主要試劑：乙酸鎂乙醇溶液，1.5g乙酸鎂溶于100ml95％的乙醇中。2.2.儀器：細(xì)口瓶，100ml；移液管，50ml；玻璃棒；其余同（二）2.2。2022/12/1331第二節(jié)灰分（三）乙酸鎂法2022/12/1432第二節(jié)灰分3.操作步驟3.1坩堝處理：將坩堝編號(hào)后在800～850℃溫度下灼燒30min，冷卻稱重，再灼燒冷卻稱重至恒重（W0）。3.2測定：用坩堝稱取粉碎試樣2～3g（W），加入乙酸鎂乙醇溶液3ml，靜置2～3min，用乙醇棉點(diǎn)燒，按照2.2方法進(jìn)行炭化，將坩堝送到高溫爐膛口預(yù)熱片刻，再移入爐膛內(nèi)，錯(cuò)開坩堝蓋，關(guān)閉爐門，在800～850℃溫度下灼燒1h，待剩余物變成淺灰白色或白色時(shí)，停止灼燒，取出坩堝置于爐門口處，待紅熱消失后，移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重（W1）。2022/12/1332第二節(jié)灰分3.操作步驟2022/12/1433第二節(jié)灰分3.操作步驟3.3空白試驗(yàn)：在已恒重的坩堝（W2）中加入乙酸鎂乙醇溶液3ml，用乙醇棉點(diǎn)燒并炭化后，同（二）3進(jìn)行灼燒，取出冷卻，稱重（W3）。2022/12/1333第二節(jié)灰分3.操作步驟2022/12/1434第二節(jié)灰分4.結(jié)果計(jì)算灰分（干基）含量按公式（2）計(jì)算：雙試驗(yàn)結(jié)果允許差和小數(shù)位數(shù)同1.4。注：3ml乙酸鎂乙醇溶液的氧化鎂重量約0.0085～0.0090g，應(yīng)以空白試驗(yàn)所得的氧化鎂重量為依據(jù)。2022/12/1334第二節(jié)灰分4.結(jié)果計(jì)算雙試驗(yàn)結(jié)果2022/12/1435第三節(jié)粗脂肪（一）含義含義：脂肪是參與生命活動(dòng)的不可缺少的物質(zhì)，是人體食物中獲取能量的營養(yǎng)素之一，并含有人體必需的脂肪酸及脂溶性維生素。不同農(nóng)作物的含量：在禾谷類糧食中脂肪含量較少，稻谷、小麥中約含脂肪0.7％～2.5％左右；玉米約含4.3％～4.6％左右，而玉米胚中的脂肪約占胚質(zhì)量的30％左右；在油料中脂肪含量均較高，大部分在30％以上，在國家標(biāo)準(zhǔn)中油料以含油量定等。2022/12/1335第三節(jié)粗脂肪（一）含義2022/12/1436第三節(jié)粗脂肪3.測定意義：粗脂肪的測定，不僅用于油料等級(jí)的確定、糧食及飼料成分的分析，而且在油脂生產(chǎn)過程中，估算油的產(chǎn)量、餅粕殘油量的測定，對(duì)衡量油脂加工工藝及生產(chǎn)技術(shù)操作水平都具有指導(dǎo)性意義。糧食、油料、飼料、餅粕及其他食品中粗脂肪含量的測定，常見的方法為索氏抽提法。對(duì)于含結(jié)合態(tài)脂肪較多的加工食品的脂肪測定，則常常采用堿性乙醚抽提法和酸水解法。用阿貝折光儀測定脂肪含量，既方便快捷，又節(jié)省試劑。在諸多方法中，尤以核磁共振法最為先進(jìn)。2022/12/1336第三節(jié)粗脂肪3.測定意義：粗脂肪2022/12/1437第三節(jié)粗脂肪（二）索氏抽提法1.測定原理：利用脂肪能溶于有機(jī)溶劑的特性，用無水乙醚或者石油醚等沸點(diǎn)較低的溶劑，借助索氏抽提器，使樣品中的脂肪與其他組分分離，然后回收溶劑，即可得到脂肪含量。2022/12/1337第三節(jié)粗脂肪（二）索氏抽提法2022/12/1438第三節(jié)粗脂肪（二）索氏抽提法2.主要試劑和儀器2.1試劑：無水乙醚（A.R）或石油醚（沸程：30—60℃）。2.2儀器：分析天平，感量0.0001g；電熱恒溫箱；電熱恒溫水浴鍋；粉碎機(jī)、研缽；備有變色硅膠的干燥器；濾紙筒；索氏抽提器一套（各部件必須洗凈，用105℃溫度烘干，其中抽提瓶烘至恒重）；廣口瓶、脫脂線、脫脂棉、脫脂細(xì)砂。2022/12/1338第三節(jié)粗脂肪（二）索氏抽提法2022/12/1439第三節(jié)粗脂肪3.操作步驟3.1樣品制備3.1禾谷類糧食和豆類（花生除外）分取除去雜質(zhì)的凈試樣30～50g，磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩裝入廣口瓶內(nèi)備用。3.2小粒油料如芝麻、油菜籽、亞麻籽等分取除去雜質(zhì)的凈試樣20g，裝入廣口瓶內(nèi)備用。3.3大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30～50g樣品，除雜后，逐粒剝殼，仁、殼分別稱重，計(jì)算出仁總量百分率，然后將仁剪碎或切片，裝入廣口瓶內(nèi)備用。2022/12/1339第三節(jié)粗脂肪3.操作步驟2022/12/1440第三節(jié)粗脂肪3.操作步驟3.2試樣包扎：從備用的樣品中，用烘盒稱取2～5g試樣，在105℃溫度下烘30min，趁熱倒入研缽中，加入約2g脫脂細(xì)砂一同研磨。將試樣和細(xì)砂研到出油狀后，干凈地轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)（筒底塞一層脫脂棉，并在105℃溫度下烘30min），用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪，并入濾紙筒內(nèi)，最后再用脫脂棉塞入上部，壓住試樣。2022/12/1340第三節(jié)粗脂肪3.操作步驟2022/12/1441第三節(jié)粗脂肪3.操作步驟3.3抽提與烘干：將抽提器安裝妥當(dāng)，然后將裝有試樣的濾紙筒置于抽提筒內(nèi)，同時(shí)注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流凈后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二處。用一小塊脫脂棉輕輕地塞入冷凝管上口，打開冷凝管進(jìn)水管，開始加熱抽提。加熱的溫度以每分鐘回流的乙醚在120～150滴，每小時(shí)回流七次以上。抽提的時(shí)間須視試樣含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管內(nèi)的乙醚用玻璃片檢查（點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn)）無油跡為止。2022/12/1341第三節(jié)粗脂肪3.操作步驟2022/12/1442第三節(jié)粗脂肪3.操作步驟3.3抽提與烘干：抽凈脂肪后，用長柄鑷子取出濾紙筒，再加熱使乙醚回流2次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加熱除盡抽提瓶中殘余的乙醚，用脫脂棉蘸乙醚揩凈抽提瓶外部，然后將抽提瓶在105℃溫度下先烘90min，再烘20min，烘至恒重為止（前后二次重量差在0.0002g以內(nèi)即視為恒重）。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪的重量。2022/12/1342第三節(jié)粗脂肪3.操作步驟2022/12/1443第三節(jié)粗脂肪4.結(jié)果計(jì)算粗脂肪濕基含量、干基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按公式（1）、（2）和（3）計(jì)算：2022/12/1343第三節(jié)粗脂肪4.結(jié)果計(jì)算2022/12/1444第三節(jié)粗脂肪雙試驗(yàn)結(jié)果允許差：糧食、油料不超過0.4％，大豆不超過0.2％，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。2022/12/1344第三節(jié)粗脂肪雙試驗(yàn)結(jié)果允許差：糧食2022/12/1445第三節(jié)粗脂肪如測定帶殼油料粗脂肪含量，則必須分別用公式（4）和公式（5）進(jìn)行換算：2022/12/1345第三節(jié)粗脂肪如測定帶殼油料粗脂肪含2022/12/1446第三節(jié)粗脂肪注：如無現(xiàn)成的濾紙筒，可取長28cm、寬17cm的濾紙，用直徑2cm的試管，沿濾紙長方向卷成筒形，抽出試管至紙筒高的一半處，壓平抽空部分，折過來，使之緊靠試管外層，用脫脂線系住，下部的折角向上折，壓成圓形底部，抽出試管，即成直徑2.0cm、高約7.5cm的濾紙筒。2022/12/1346第三節(jié)粗脂肪注：如無現(xiàn)成的濾紙筒，2022/12/1447第三節(jié)粗脂肪（三）直滴式抽提法1.原理：在索氏抽提法的基礎(chǔ)上，將其進(jìn)行改進(jìn)，抽提方式是使冷凝器滴下的溶劑直接經(jīng)試樣而進(jìn)入抽提瓶中，不經(jīng)回流，增加了溶劑循環(huán)次數(shù)，減少了溶劑量。增大了抽提瓶口徑，既可將樣包直接放入抽提瓶中浸泡加熱，烘干時(shí)又可使抽提瓶中水分快速蒸發(fā)。而冷凝管下端為鋸齒狀，下滴溶劑可多方位對(duì)樣包進(jìn)行沖洗，大大加快了抽提速度。2.主要試劑和儀器2.1試劑：所用試劑同（二）。2.2儀器：直滴式抽提器；其他儀器和用具同（二）。2022/12/1347第三節(jié)粗脂肪（三）直滴式抽提法2022/12/1448第三節(jié)粗脂肪3.操作步驟儀器處理同（二）。使用時(shí)，將試樣包投入抽提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽凈后，取出試樣包，關(guān)上回流的玻璃活塞，繼續(xù)加熱即可收回乙醚。其他方法同（二）。2022/12/1348第三節(jié)粗脂肪3.操作步驟2022/12/1449第三節(jié)粗脂肪注：回收乙醚的再制，分三個(gè)步驟：①除去過氧化物：將乙醚注入分液漏斗中，加入占乙醚量五分之一的10％硫酸亞鐵溶液（取100g硫酸亞鐵溶于600ml水中，加30ml濃硫酸進(jìn)行酸化，再用水稀釋至1000ml）充分混合，靜置澄清后放出水溶液。②除去乙醇：加入占乙醚量五分之一的10％氫氧化鉀溶液，振蕩洗滌后靜置，放出水溶液，再重復(fù)洗滌2～3次即可。③除去水分和蒸餾：在乙醚瓶中加入適量（占乙醚量的十分之一至五分之一）的小顆粒無水氯化鈣，放置一晝夜，時(shí)加振搖，取上層清液進(jìn)行蒸餾，收集33～37℃之間的餾分，乙醚的承接器需用冰或冷水進(jìn)行冷卻，同時(shí)連接一安全瓶，并將瓶內(nèi)的氣體排出室外或排入下水道中。2022/12/1349第三節(jié)粗脂肪注：回收乙醚的再制，分2022/12/1450第三節(jié)粗脂肪（四）其他方法：核磁共振測定法原理：本法是將干燥的樣品，在核磁共振波譜測定儀中測定核磁共振信號(hào)，其信號(hào)大小與油料中含油量成正比。用已知質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)油產(chǎn)生的核磁共振信號(hào)與相同條件下測得的已知質(zhì)量試樣的核磁共振信號(hào)相比較，即可求得試樣的含油量。SZC-B脂肪測定儀法優(yōu)點(diǎn)：該儀器集加溫、抽提與溶劑回收三大系統(tǒng)于一體，結(jié)構(gòu)緊湊，操作方便；采用了封閉的結(jié)構(gòu)體系，有效地防止了溶劑外泄，有利于化驗(yàn)員的勞動(dòng)保護(hù)；采用試樣浸泡和抽提連續(xù)進(jìn)行，有效的縮短了抽提時(shí)間，大豆、米糠、油料餅（粕）等試樣抽提時(shí)間在2h以內(nèi)，并且可同時(shí)測試6個(gè)樣品。2022/12/1350第三節(jié)粗脂肪（四）其他方法：2022/12/1451第四節(jié)粗蛋白質(zhì)（一）含義1.含義：由于農(nóng)產(chǎn)品的總氮中含有少量非蛋白質(zhì)氮，如酰胺及胺鹽等，因此，稱為粗蛋白質(zhì)。2.農(nóng)產(chǎn)品蛋白質(zhì)含量一般豆類及油料中的蛋白質(zhì)均比禾谷類糧食高。大豆蛋白質(zhì)含量可達(dá)37％～50％左右，油料的蛋白質(zhì)含量為9％～25％，糙米7％～15％，小麥12％～19％，玉米為9％～15.5％，小米為10％～21.5％。2022/12/1351第四節(jié)粗蛋白質(zhì)（一）含義2022/12/1452第四節(jié)粗蛋白質(zhì)（一）含義3.意義：測定蛋白質(zhì)含量，對(duì)于植物蛋白質(zhì)營養(yǎng)資源的開發(fā)和利用，對(duì)優(yōu)良品種的繁育，對(duì)糧食、油料的品質(zhì)評(píng)定等方面有著重要意義。4.方法：測定蛋白質(zhì)含量的方法很多，常用的方法為凱氏定氮法。是我國蛋白質(zhì)定量的基準(zhǔn)方法。該方法分為常量法、半微量法及微量法三種。此外，還有染料結(jié)合法、雙縮脲法、熒光法等。2022/12/1352第四節(jié)粗蛋白質(zhì)（一）含義2022/12/1453第四節(jié)粗蛋白質(zhì)半自動(dòng)蛋白質(zhì)測定儀優(yōu)點(diǎn)：省時(shí)、省力、消耗低、無污染。2022/12/1353第四節(jié)粗蛋白質(zhì)半自動(dòng)蛋白質(zhì)測定儀優(yōu)2022/12/1454第四節(jié)粗蛋白質(zhì)近紅外谷物品質(zhì)測試儀美國、加拿大等國，近紅外谷物品質(zhì)測試儀作為標(biāo)準(zhǔn)法代替了凱氏法。2022/12/1354第四節(jié)粗蛋白質(zhì)近紅外谷物品質(zhì)測試儀2022/12/1455第四節(jié)粗蛋白質(zhì)二、凱氏定氮法（一）測定原理：樣品與濃硫酸共熱時(shí)，有機(jī)物被分解、脫水、炭化；炭化生成的碳與硫酸作用生成二氧化碳；樣品中的含氮物則轉(zhuǎn)化為硫酸銨。硫酸銨在堿性加熱的條件下逸出氮，用硼酸吸收后，再用酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液的耗用量得出總氮量，總氮量乘以蛋白質(zhì)系數(shù)即可計(jì)算粗蛋白含量。2022/12/1355第四節(jié)粗蛋白質(zhì)二、凱氏定氮法2022/12/1456第四節(jié)粗蛋白質(zhì)（二）儀器用具凱氏燒瓶（50ml）；圓底燒瓶（1000ml）；萬用電爐；錐形燒瓶（100ml）；微量滴定管（5ml、刻度0.01ml）；容量瓶（50ml）；移液管（5ml）；量筒（10ml）；洗耳球；凱氏微量蒸餾裝置（見下頁圖）、膠管等。2022/12/1356第四節(jié)粗蛋白質(zhì)（二）儀器用具572022/12/14第四節(jié)粗蛋白質(zhì)1—蒸餾瓶；2—冷凝管；3—承接瓶；4—回流管；5—漏斗；6—活塞；7—簧夾；8—燒瓶凱氏微量蒸餾裝置圖572022/12/13第四節(jié)粗蛋白質(zhì)1—蒸餾瓶；凱氏微量2022/12/1458第四節(jié)粗蛋白質(zhì)（三）主要試劑濃硫酸－過氧化氫－水混合液（2∶1∶3）：在100ml水中緩慢加入濃硫酸200ml，冷卻后再加入30％過氧化氫300ml，混勻備用。此液存放陰涼處可保存一個(gè)月；混合催化劑：硫酸銅（CuSO4·5H2O）10g，硫酸鉀（A.R）100g，硒粉0.2g，在研缽中研細(xì)使通過40目篩，混勻后備用；40％氫氧化鈉溶液；2022/12/1358第四節(jié)粗蛋白質(zhì)（三）主要試劑2022/12/1459第四節(jié)粗蛋白質(zhì)（三）主要試劑2％硼酸溶液；0.01N鹽酸溶液；甲基紅乙醇溶液：0.1g甲基紅溶于75ml95％乙醇中（先在研缽中加乙醇研磨）；次甲基藍(lán)乙醇溶液：0.1g次甲基藍(lán)溶于80ml95％乙醇中。臨用時(shí)將以上兩液按2∶1比例混合即成。在酸域呈紫紅色，在pH5.5時(shí)溶液無色，在堿域呈綠色。2022/12/1359第四節(jié)粗蛋白質(zhì)（三）主要試劑2022/12/1460第四節(jié)粗蛋白質(zhì)（四）操作步驟1.消化：按照含有10～30mg粗蛋白質(zhì)計(jì)算試樣用量，一般可稱取試樣0.2～0.3g（W，精確到0.0001g），用蠟光紙卷著倒入50ml凱氏燒瓶中，加混合指示劑1g，同時(shí)加入硫酸－過氧化氫－水混合液3～5ml，稍加振搖，斜置于電爐上，在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱進(jìn)行消化。開始時(shí)用低溫加熱，勿使瓶中泡沫超過瓶肚的三分之二，待泡沫減少和煙霧變白后再增加溫度保持微沸。消化到溶液呈淺藍(lán)綠色的透明狀時(shí)，再繼續(xù)加熱沸騰10min，取出待消化液冷卻至室溫后，加水10～20ml，再待溶液溫度降到室溫后，干凈地轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻備用。2022/12/1360第四節(jié)粗蛋白質(zhì)（四）操作步驟2022/12/1461第四節(jié)粗蛋白質(zhì)2.蒸餾按照凱氏微量蒸餾裝置圖的安裝進(jìn)行蒸餾和吸收。在燒瓶8內(nèi)加水400ml和少量碎玻璃片，加5滴混合指示劑，加幾滴酸液使水呈紫紅色，連接4，1，2，并檢查有無漏氣處。量取30ml1％硼酸溶液注入錐形瓶3內(nèi)，加混合指示劑2滴，使冷凝管下端插入液面下1cm處。量取稀釋的消化液5ml，由漏斗5注入瓶1內(nèi)，再加水10ml，沖洗漏斗5。量取40％氫氧化鈉溶液1ml，提起活塞注入瓶1內(nèi)，立即用水2～5ml沖洗漏斗5，旋緊活塞。這時(shí)瓶1內(nèi)溶液總體積不要超過其容量的一半。2022/12/1361第四節(jié)粗蛋白質(zhì)2.蒸餾2022/12/1462第四節(jié)粗蛋白質(zhì)2.蒸餾打開簧夾7，關(guān)閉活塞6，加熱燒瓶8，待瓶1內(nèi)溶液開始沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)，經(jīng)2min降低瓶3，使冷凝管下端露出液面，再蒸餾1min后，用水沖洗管下端。蒸餾結(jié)束后，掐緊簧夾7，斷絕蒸氣，使瓶1內(nèi)溶液全部吸入管4中，放松簧夾7，從漏斗5加入蒸餾水40～50ml，再通蒸氣加熱和回流，將瓶1洗滌一次備用。2022/12/1362第四節(jié)粗蛋白質(zhì)2.蒸餾2022/12/1463第四節(jié)粗蛋白質(zhì)3.滴定用0.01N鹽酸溶液滴定瓶3中的吸收液，滴至溶液出現(xiàn)淺紫紅色為止。為消除試劑誤差，除不加試樣外，按照上述操作方法，做一次空白試驗(yàn)。2022/12/1363第四節(jié)粗蛋白質(zhì)3.滴定2022/12/1464第四節(jié)粗蛋白質(zhì)（四）結(jié)果計(jì)算粗蛋白質(zhì)的干基含量按下列公式計(jì)算：2022/12/1364第四節(jié)粗蛋白質(zhì)（四）結(jié)果計(jì)算652022/12/14第四節(jié)粗蛋白質(zhì)雙試驗(yàn)結(jié)果允許差：粗蛋白質(zhì)含量在15.0％以下時(shí)，不超過0.2％；粗蛋白質(zhì)含量在15.1％以上時(shí)，不超過0.4％。求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果，測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。①消化過程中，若硫酸損失過多時(shí)，可酌量補(bǔ)加硫酸，勿使瓶內(nèi)干涸。②消化液加水稀釋后，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行蒸餾，否則應(yīng)保存消化液，臨用時(shí)加水稀釋。③加入蒸餾瓶1內(nèi)的堿液，必須過量。④也可使用由0.2％甲基紅乙醇溶液1份和0.2％溴甲酚綠乙醇溶液5份配制的混合指示劑（臨用時(shí)混合），終點(diǎn)為灰紅色。652022/12/13第四節(jié)粗蛋白質(zhì)雙試驗(yàn)結(jié)果允許差：粗2022/12/1466第五節(jié)淀粉一、含義淀粉是植物體中貯存的養(yǎng)分，存在于種子和塊莖中，各類植物中的淀粉含量都較高，大米中含淀粉62％～86％，禾谷類糧食中含淀粉55％～80％，玉蜀黍中含淀粉65％～72％，馬鈴薯中則含淀粉12％～14％，豆類含淀粉16％～47％。測定意義：淀粉不僅是糧食及谷類食品的重要組分，還是醫(yī)藥、輕工業(yè)等行業(yè)的重要原料。因此測定淀粉含量，對(duì)評(píng)價(jià)糧食食用品質(zhì)及經(jīng)濟(jì)價(jià)值具有重要意義。2022/12/1366第五節(jié)淀粉一、含義2022/12/1467第五節(jié)淀粉淀粉含量的常用測定方法有酶水解法和酸水解法兩種。酶水解法對(duì)淀粉的水解較為專一，測定結(jié)果準(zhǔn)確，適用范圍廣。酸水解法沒有專一性。2022/12/1367第五節(jié)淀粉淀粉含量的常用測定方法有2022/12/1468第五節(jié)淀粉二、酶水解法（一）測定原理試樣經(jīng)除去脂肪和可溶性糖后，先用淀粉酶將淀粉水解為麥芽糖和糊精，再用鹽酸將其水解為葡萄糖，按還原糖法測定葡萄糖含量，其結(jié)果乘以換算系數(shù)，即可得到淀粉含量。2022/12/1368第五節(jié)淀粉二、酶水解法2022/12/1469第五節(jié)淀粉（二）儀器和用具古氏坩堝（25ml）；抽濾瓶（500ml）；真空泵或水泵；滴定管（25ml）；錐形瓶（100ml、250ml、500ml）；移液管（20ml）；容量瓶（100ml、250ml、500ml）；回流冷凝管；電爐；燒瓶（150ml）；漏斗（6cm）；研缽；溫度計(jì)；顯微鏡等。2022/12/1369第五節(jié)淀粉（二）儀器和用具2022/12/1470第五節(jié)淀粉（三）試劑1.0.5％淀粉酶溶液或麥芽汁：取大麥粒加水濕潤浸泡12h，在搪瓷盤內(nèi)平鋪約1cm厚，使其發(fā)芽數(shù)日。待幼芽長約1cm時(shí)，取發(fā)芽粒50g，磨碎，加水400ml，在常溫下浸漬3h，過濾備用（保存時(shí)加氯仿或甲苯數(shù)滴，防止生霉）；2.碘溶液：稱碘化鉀3.6g,溶于20ml水中，加碘1.3g，溶解后再加水至100ml；3.0.1N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；2022/12/1370第五節(jié)淀粉（三）試劑2022/12/1471第五節(jié)淀粉（三）試劑4.1N氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉4g加水溶解至100ml;5.硫酸鐵溶液：取硫酸鐵50g，加水200ml溶解后，饅慢加入硫酸100ml，冷后加水至1000ml;6.3N鹽酸:取鹽酸25ml，加水至100ml;7.6N鹽酸：取鹽酸100ml，加水至200ml;8.20％氫氧化鈉溶液；9.甲基紅指示液：0.1％甲基紅乙醇溶液；2022/12/1371第五節(jié)淀粉（三）試劑2022/12/1472第五節(jié)淀粉（三）試劑10.費(fèi)林氏溶液：10.1堿性酒石酸銅甲液：取硫酸銅結(jié)晶34.69g，加適量水溶解，加硫酸0.5ml，再加水至500ml，用精制石棉過濾；10.2堿性酒石酸銅乙液：取酒石酸鉀鈉173g與氫氧化鈉50g，加適量水溶解，稀釋至500ml，用精制石棉過濾，貯存于具有橡皮塞的玻璃瓶內(nèi)；11.精制石棉：先用3N鹽酸將石棉浸泡2～3日后，用水洗凈。再加10％氫氧化鈉溶液浸泡2～3日，傾去溶液，用熱堿性酒石酸銅乙液浸泡數(shù)小時(shí),用水洗凈。再以3N鹽酸浸泡數(shù)小時(shí)，用水洗至不呈酸性，使之成為微細(xì)的軟纖維，用水浸泡貯存于玻璃瓶內(nèi)，作填充古氏坩堝用。2022/12/1372第五節(jié)淀粉（三）試劑2022/12/1473第五節(jié)淀粉（四）操作步驟稱試樣2～5g，置于放有折疊濾紙的漏斗內(nèi)，先用乙醚50ml分5次洗除脂肪,再用85％乙醇洗去可溶性糖類，將殘留物移入250ml燒杯內(nèi)，用水約50ml分幾次將濾紙上殘?jiān)慈霟?，放到沸水浴中加?5min，使淀粉糊化,放冷至60℃，加淀粉酶溶液（或麥芽汁）20ml，維持55～60℃水解1h，經(jīng)常攪拌。2022/12/1373第五節(jié)淀粉（四）操作步驟2022/12/1474第五節(jié)淀粉（四）操作步驟然后取樣1滴加1滴碘液,如顯藍(lán)色,再加熱糊化,并加淀粉酶溶液（或麥芽汁）20ml，水解至碘液不呈藍(lán)色為止。加熱至沸騰，冷后移入250ml容量瓶中，并加水至刻度，混勻。（淀粉水解）過濾，棄去初濾液，取50ml注入100ml容量瓶中，加6N鹽酸5ml，在68～70℃水浴中加熱15min，冷后加甲基紅指示液2滴，用20％氫氧化鈉溶液中和,加水至刻度,混勻,用以測定還原糖。（還原糖的制備）同時(shí)取水50ml和同量的淀粉酶溶液（或麥芽汁）作試劑空白試驗(yàn)。（消除淀粉酶溶液的影響）2022/12/1374第五節(jié)淀粉（四）操作步驟2022/12/1475第五節(jié)淀粉淀粉干基含量按下列公式計(jì)算：淀粉(干基%)=式中：A——轉(zhuǎn)化后測得的還原糖（以葡萄糖計(jì)）重量，mg;B——試劑空白相當(dāng)于還原糖（以葡萄糖計(jì)）重量，mg;V——轉(zhuǎn)化后稀釋為100ml，測定還原糖的體積，ml;W——試樣重量，g;M——試樣水分百分率，％；0.9——還原糖（以葡萄糖計(jì)）換算為淀粉的因數(shù)。2022/12/1375第五節(jié)淀粉淀粉干基含量按下列公式計(jì)2022/12/1476第五節(jié)淀粉雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過平均值的1%,取平均值作為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。注:①自制淀粉酶:取已發(fā)芽的麥粒,放在25～35℃溫度下干燥,磨成粉末。每100g粉末加20％乙醇200ml，浸泡24h后,用細(xì)布?jí)赫ゲ⑦^濾,加雙倍濾液量的乙醇進(jìn)行沉淀。沉淀經(jīng)布氏漏斗抽濾后,再置乳缽中與乙醇一起研磨，再抽濾，沉淀用乙醇和乙醚洗滌，最后在硫酸干燥器中干燥后備用。2022/12/1376第五節(jié)淀粉雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過平2022/12/1477第五節(jié)淀粉②試樣含脂肪量很少時(shí)，可不用乙醚洗滌。③在使用淀粉酶前，可用已知含量的淀粉糊溶液少許，加定量的淀粉酶溶液，置55～60℃水浴上加熱1h，用碘溶液觀察，經(jīng)水解后藍(lán)色是否減退或消失，以確定酶的活力及水解時(shí)所需用量（如何確定？）。一般淀粉酶活力為1：25，1：50及1：100。2022/12/1377第五節(jié)淀粉②試樣含脂肪量很少時(shí)，可2022/12/1478第五節(jié)淀粉三、酸水解法原理：淀粉在酸性條件下加熱，水解為葡萄糖，然后測定葡萄糖含量，乘以淀粉換算系數(shù)，即得淀粉含量。步驟：除去脂肪和可溶性糖加酸水解沉淀蛋白質(zhì)測還原糖2022/12/1378第五節(jié)淀粉三、酸水解法2022/12/1479第六節(jié)粗纖維素一、含義粗纖維素是由纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和果膠質(zhì)等一系列不溶于稀酸、稀堿、乙醇、乙醚及水的有機(jī)物質(zhì)所組成。食品中的纖維物質(zhì)主要來源于麩皮、糠、果蔬的表皮和纖維樣組織。食品及飼料中纖維物質(zhì)的存在，影響機(jī)體對(duì)含氮物質(zhì)及脂肪的消化，以致不能充分利用蛋白質(zhì)和脂肪，但對(duì)人體有一定的保健作用。因此，分析測定纖維物質(zhì)的含量，對(duì)食品及飼料的品質(zhì)管理，營養(yǎng)價(jià)值及經(jīng)濟(jì)價(jià)值的評(píng)定，具有重要的作用。2022/12/1379第六節(jié)粗纖維素一、含義2022/12/1480第六節(jié)粗纖維素一、含義測定方法：1.25g/100ml酸堿劑洗滌法為仲裁法，3.14g/100ml酸堿劑洗滌法為快速法。粗纖維測定儀法省時(shí)省力。2022/12/1380第六節(jié)粗纖維素一、含義2022/12/1481第六節(jié)粗纖維素二、1.25g/100ml酸堿劑洗滌法（一）測定原理樣品先后經(jīng)沸騰的1.25g/100ml硫酸及1.25g/100ml氫氧化鈉溶液洗滌，并在沸騰的條件下加熱30min，以將淀粉、果膠物質(zhì)、蛋白質(zhì)、脂肪，部分半纖維素和木質(zhì)素水解除去。最后將得到的殘?jiān)Q重，減去灰分質(zhì)量，即得粗纖維含量。2022/12/1381第六節(jié)粗纖維素二、1.25g/102022/12/1482第六節(jié)粗纖維素（二）試劑95％乙醇；乙醚；石蕊試紙；酸洗石棉：先用1.25％堿液洗至中性，再用乙醇和乙醚先后洗三次，待乙醚揮發(fā)凈后備用；1.25％（0.255N）硫酸溶液：用移液管量取比重1.84的濃硫酸3.5ml，注入500ml水中，經(jīng)標(biāo)定后，調(diào)至準(zhǔn)確濃度；1.25％（0.3125N）氫氧化鈉溶液：取7.0g氫氧化鈉溶解于500ml水中，經(jīng)標(biāo)定后，調(diào)至準(zhǔn)確濃度。2022/12/1382第六節(jié)粗纖維素（二）試劑2022/12/1483第六節(jié)粗纖維素（三）儀器燒杯（500ml）；古氏坩堝，30ml（用石棉鋪墊后，在600℃溫度下灼燒30min）；玻璃棉吸濾管：直徑1cm；吸濾瓶；抽氣泵；量筒，250ml；平底燒瓶，500ml；容量瓶，500ml；移液管，5ml；萬用電爐、高溫爐；電熱恒溫箱；備有變色硅膠的干燥器；冷凝管等。2022/12/1383第六節(jié)粗纖維素（三）儀器2022/12/1484第六節(jié)粗纖維素古氏坩堝（Goochcrucible）：性質(zhì)：一種瓷質(zhì)的過濾坩堝。它的底部有一些小孔，過濾時(shí)鋪一層石棉纖維墊，或改進(jìn)型的使用玻璃過濾隔膜。整個(gè)過濾過程與抽濾瓶連接，減壓抽濾。2022/12/1384第六節(jié)粗纖維素古氏坩堝（Gooch2022/12/1485第六節(jié)粗纖維素（四）操作步驟1.稱取試樣：稱取粉碎試樣2～3g倒入500ml燒杯中。如試樣的脂肪含量較高時(shí)，可用抽提脂肪后的殘?jiān)髟嚇?，或?qū)⒃嚇拥闹居靡颐殉樘岢鋈ァ?.酸液處理：向裝有試樣的燒杯中加入事先在回流裝置下煮沸的1.25％硫酸溶液200ml，外記燒杯中的液面高度，蓋上表面皿，置于電爐上，在1min內(nèi)煮沸，再繼續(xù)慢慢煮沸30min。在煮沸過程中，要加沸水保持液面高度，經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯，到時(shí)離開熱源，待沉淀下降后，用玻璃棉抽濾管吸去上層清液，吸凈后立即加入100～150ml沸水洗滌沉淀，再吸去清液，用沸水如此洗滌至沉淀，用石蕊試紙?jiān)囼?yàn)呈中性為止。2022/12/1385第六節(jié)粗纖維素（四）操作步驟2022/12/1486第六節(jié)粗纖維素3.堿液處理：將抽濾管中的玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流裝置下煮沸的1.25％堿液200ml，按照酸液處理法加熱微沸30min，取下燒杯，使沉淀下降后，趁熱用處理到恒重的古氏坩堝抽濾，用沸水將沉淀無損失地轉(zhuǎn)入坩堝中，洗至中性。4.乙醇和乙醚處理：沉淀，先用熱至50～60℃的乙醇20～25ml，分3～4次洗滌，然后用乙醚20～25ml分3～4次洗滌，最后抽凈乙醚。5.烘干與灼燒：古氏坩堝和沉淀，先在105℃溫度下烘至恒重，然后送入600℃高溫爐中灼燒30min，取出冷卻，稱重，再燒20min，灼燒至恒重為止。2022/12/1386第六節(jié)粗纖維素3.堿液處理：將抽濾2022/12/1487第六節(jié)粗纖維素（四）結(jié)果計(jì)算粗纖維素干基含量按下列公式計(jì)算：雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過平均值的1％，取平均值作為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。2022/12/1387第六節(jié)粗纖維素（四）結(jié)果計(jì)算2022/12/1488第六節(jié)粗纖維素粗纖維測定儀粗纖維測定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品，并進(jìn)行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。粗纖維測定儀采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物質(zhì)，經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量，所含量稱粗纖維。。型粗纖維測定儀適用于對(duì)各種糧食，飼料等的粗纖維含量測定,測試結(jié)果符合國標(biāo)GB/T5515、GB/T6434的規(guī)定。2022/12/1388第六節(jié)粗纖維素粗纖維測定儀粗纖維測2022/12/1489第七節(jié)果蔬品質(zhì)初步分析見實(shí)驗(yàn)部分2022/12/1389第七節(jié)果蔬品質(zhì)初步分析見實(shí)驗(yàn)部分2022/12/1490第八節(jié)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)一、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的內(nèi)涵廣義：包括農(nóng)產(chǎn)品數(shù)量保障和質(zhì)量安全。狹義：是指農(nóng)產(chǎn)品在生產(chǎn)加工過程中帶來的可能對(duì)人、動(dòng)植物和環(huán)境產(chǎn)生危害或潛在危害的因素，如農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、漁藥殘留、重金屬污染、亞硝酸鹽污染等。2022/12/1390第八節(jié)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)一、農(nóng)2022/12/1491第八節(jié)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)一、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的內(nèi)涵污染的分類（按污染的途徑和因素）：物理性污染：是指物理性因素對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全產(chǎn)生的危害，是由于在農(nóng)產(chǎn)品收獲或加工過程中操作不規(guī)范，不慎在農(nóng)產(chǎn)品中混入有毒有害雜質(zhì)，導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品受到的污染，如在小麥中混入毒麥。該污染可以通過規(guī)范操作加以預(yù)防?；瘜W(xué)性污染：是指在生產(chǎn)、加工過程中不合理使用化學(xué)合成物質(zhì)而對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全產(chǎn)生的危害。如使用禁用農(nóng)藥，過量、過頻使用農(nóng)藥、獸藥、漁藥、添加劑，安全間隔期不夠等造成的有毒有害物質(zhì)殘留污染。該污染可以通過標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)進(jìn)行控制。2022/12/1391第八節(jié)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)一、農(nóng)2022/12/1492第八節(jié)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)污染的分類（按污染的途徑和因素）：生物性污染：是指自然界中各類生物性因子對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的危害，如致病性細(xì)菌、病毒以及毒素污染等。生物性危害具有較大的不確定性，控制難度大，有些可以通過預(yù)防控制，而大多數(shù)則需要通過采取綜合治理措施加以控制。本底性污染：是指農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境中的污染對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全產(chǎn)生的危害，主要包括產(chǎn)地環(huán)境中水、土、氣的污染，如灌溉水、土壤、大氣中的重金屬超標(biāo)等。本底性污染治理難度大，需要通過凈化產(chǎn)地環(huán)境或調(diào)整種養(yǎng)品種等措施加以解決。2022/12/1392第八節(jié)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)污染的2022/12/1493二、農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)（一）農(nóng)藥污染的危害、現(xiàn)狀我國是農(nóng)業(yè)大國，為確保農(nóng)業(yè)豐收，每年約有21萬噸近400種農(nóng)藥加工成1000多種劑型施于農(nóng)作物。國家農(nóng)業(yè)部對(duì)農(nóng)藥的安全使用做出了明確規(guī)定，并以《農(nóng)藥安全使用標(biāo)準(zhǔn)》、《農(nóng)藥合理使用準(zhǔn)則》的法規(guī)頒布，但由于沒有強(qiáng)有力的法律和執(zhí)法機(jī)構(gòu)監(jiān)督，這些準(zhǔn)則難以有效施行。2022/12/1393二、農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)（一）農(nóng)藥污染2022/12/1494二、農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)（一）農(nóng)藥污染的危害、現(xiàn)狀近年來食品特別是蔬菜、水果中農(nóng)藥污染造成急性中毒事件屢見報(bào)導(dǎo)，但農(nóng)藥對(duì)人體的慢性危害產(chǎn)生的生理變化常常因沒有明顯癥狀容易被忽視。一些農(nóng)藥品種具有累積毒性（如六六六、DDT），甚至產(chǎn)生致癌、致畸、致突變?nèi)露拘裕ㄈ绯菝押蜌⑾x胖）。由于歷史、經(jīng)濟(jì)和技術(shù)的原因，目前我國高毒農(nóng)藥產(chǎn)量占相當(dāng)大的比例。2022/12/1394二、農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)（一）農(nóng)藥污染2022/12/1495二、農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)（一）農(nóng)藥污染的危害、現(xiàn)狀農(nóng)藥一方面可以有效控制或消滅農(nóng)業(yè)、林業(yè)的病、蟲及雜草的危害，提高農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量，同時(shí)也造成了食品農(nóng)藥殘留，對(duì)人類健康產(chǎn)生危害。農(nóng)藥殘留是目前影響我國食品和農(nóng)產(chǎn)品安全的主要因素，已經(jīng)給我國農(nóng)產(chǎn)品銷售、出口和消費(fèi)者的身體健康帶來了嚴(yán)重影響。2022/12/1395二、農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)（一）農(nóng)藥污染2022/12/1496（二）主要農(nóng)藥有機(jī)氯農(nóng)藥有機(jī)磷農(nóng)藥擬除蟲菊農(nóng)藥氨基甲酸酯農(nóng)藥2022/12/1396（二）主要農(nóng)藥有機(jī)氯農(nóng)藥2022/12/1497有機(jī)氯殺蟲劑劇毒→高度的化學(xué)、物理和生物學(xué)的穩(wěn)定性→半衰期長、脂溶性強(qiáng)→極難分解。特點(diǎn)表現(xiàn)→侵害肝、腎及神經(jīng)系統(tǒng)→有致畸、致癌作用。2022/12/1397有機(jī)氯殺蟲劑劇毒→高度的化學(xué)、物理和2022/12/14981、六六六(benzenehexachloride)

名稱：BHC分子量：288中文名：滴滴涕別名：二二三分子量：3522,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane2、DDT2022/12/13981、六六六名稱：BHC中文名：滴2022/12/14993、狄氏劑名稱：Dieldrin別名：HEOD分子量：378C12-H8-Cl6-O

4、乙酯殺螨醇名稱：Chlorobenzilate別名：Akarl分子量：3242022/12/13993、狄氏劑名稱：Dieldrin2022/12/14100名稱：Chlorpyrifos（有機(jī)磷、氯農(nóng)藥）別名：Dursban

分子量：3495、毒死蜱2022/12/13100名稱：Chlorpyrifos2022/12/14101有機(jī)磷農(nóng)藥理化特性1、性質(zhì)不穩(wěn)定：敵百蟲→敵敵畏2、極性：低（辛硫磷）→石油醚高（甲胺磷）→丙酮3、膽堿酯酶的抑制力2022/12/13101有機(jī)磷農(nóng)藥理化特性2022/12/14102名稱：Methamidophos別名：多滅靈、殺螨隆、克螨隆分子量：1411、甲胺磷2022/12/13102名稱：Methamidopho2022/12/14103名稱：Acephate別名：高滅磷分子量：1832、乙酰甲胺磷2022/12/13103名稱：Acephate2、乙酰2022/12/14104名稱：Diazinon別名：地亞農(nóng)、二嗪磷分子量：3043、二嗪農(nóng)2022/12/13104名稱：Diazinon3、二嗪2022/12/14105名稱：Dimethoate別名：樂戈、Rogor分子量：2294、樂果2022/12/13105名稱：Dimethoate4、2022/12/14106學(xué)名：0,0—二甲基—（2,2,2—三氯—1—羥基乙基）磷酸脂（Trichlorfo）分子量：2565、敵百蟲2022/12/13106學(xué)名：0,0—二甲基—（2,2,22022/12/14107名稱：Paration別名：對(duì)硫磷分子量：2916、一六0五2022/12/13107名稱：Paration6、一六2022/12/14108名稱：Chlorpyrifos分子量：349分子式：7、毒死蜱2022/12/13108名稱：Chlorpyrifos2022/12/14109

擬除蟲菊農(nóng)藥一、概述除蟲菊2022/12/13109擬除蟲菊農(nóng)藥一、概述除蟲菊2022/12/14110名稱：Cypermethrine別名：Agrothrin分子量：4151、氟氯氰酯2022/12/13110名稱：Cypermethrin2022/12/14111名稱：Dichlofluanid別名：Recamethrin分子量：5032、溴氰菊酯2022/12/13111名稱：Dichlofluani2022/12/14112名稱：Flucythrinate別名：Pay-off分子量：4513、氟氰戊菊酯2022/12/13112名稱：Flucythrinat2022/12/14113名稱：Fenvalerate別名：氰戊菊酯分子量：4194、殺滅菊酯2022/12/13113名稱：Fenvalerate2022/12/14114氨基甲酸酯農(nóng)藥氨基甲酸酯類農(nóng)藥基本結(jié)構(gòu)式：N-/（N-N二）甲基氨基甲酸酯類R’NCCXR’’O2022/12/13114氨基甲酸酯農(nóng)藥氨基甲酸酯類農(nóng)藥基本2022/12/14115名稱：Aldicarb別名：Temik分子量：1901、涕滅威2022/12/13115名稱：Aldicarb1、涕滅2022/12/14116名稱：Carbaryl別名：胺甲萘分子量：2012、西維因2022/12/13116名稱：Carbaryl2、西維2022/12/14117名稱：Carbofuran別名：呋喃丹分子量：2213、蟲螨威2022/12/13117名稱：Carbofuran3、2022/12/14118名稱：Isoprocarb別名：葉蟬散k分子量：1934、異丙威2022/12/13118名稱：Isoprocarb4、異丙2022/12/14119（三）農(nóng)藥殘留的測定2022/12/13119（三）農(nóng)藥殘留的測定2022/12/14120A.氣相色譜法測定葡萄、胡蘿卜、菠菜、茶葉以及煙葉中的硫丹殘留硫丹（Endosulfan）是一種常見的有機(jī)氯農(nóng)藥，主要以兩種異構(gòu)體的混合物（α-硫丹和β-硫丹）形式存在，其比例為7:3。它是一種廣譜的殺蟲劑，具有觸殺、胃毒和熏蒸多種作用，主要針對(duì)咀嚼式和刺吸式口器害蟲。該農(nóng)藥適用作物包括各種水果和蔬菜、茶葉、煙草以及棉花等。2022/12/13120A.氣相色譜法測定葡萄、胡蘿卜、2022/12/14121A.氣相色譜法測定葡萄、胡蘿卜、菠菜、茶葉以及煙葉中的硫丹殘留硫丹被人吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收可以引起中毒，主要損害運(yùn)動(dòng)中樞、小腦、腦干以及肝、腎和生殖系統(tǒng)，而且對(duì)人有致突變作用，為致癌物質(zhì)。硫丹作為一種高效廣譜殺蟲劑曾經(jīng)被廣泛使用，而且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、殘留期長，因此在農(nóng)產(chǎn)品和食品中殘留現(xiàn)象較為普遍。2022/12/13121A.氣相色譜法測定葡萄、胡蘿卜、2022/12/14122

硫丹的化學(xué)結(jié)構(gòu)

α-Endosulfanβ-Endosulfan

2022/12/13122硫丹的化學(xué)結(jié)構(gòu)α-Endos2022/12/141231.樣品前處理(1)樣品的制備：對(duì)于水果蔬菜類，先用水洗去泥沙然后除去表面附著的水分，取食用部分，沿縱軸剖開，切成四等分，取相對(duì)的兩塊，切碎，混勻。而對(duì)茶葉與煙草等干燥產(chǎn)品，則將樣品全部磨碎，四分法縮分。2022/12/131231.樣品前處理(1)樣品的制備：2022/12/14124(2)提取勻漿法：稱取5g樣品于高速組織搗碎機(jī)中，加入25mL100%純甲醇，充分勻漿搗碎2min，取上清液，待凈化機(jī)械振蕩法：稱取5g樣品，加入25mL100%純甲醇，于電動(dòng)振蕩機(jī)上振蕩1h，靜置（或離心），取上清液，待凈化。人工手搖法：稱取5g樣品，加入25mL100%純甲醇，手動(dòng)搖晃5min，靜置（或離心），取上清液，待凈化。2022/12/13124(2)提取勻漿法：稱取5g樣品2022/12/14125(3)凈化固相萃取法：將C18反相萃取柱安裝在固相萃取真空抽濾裝置上。用3mL甲醇預(yù)淋洗，取1mL樣液用水稀釋至10mL上樣，淋洗液為4mL的40%甲醇，最后用4mL正己烷洗脫，收集洗脫液，蒸干后用正己烷定容至1mL。2022/12/13125(3)凈化固相萃取法：將C2022/12/14126(3)凈化層析柱法：在直徑15cm×2cm玻璃層析柱內(nèi)，底部墊少許脫脂棉，從下向上依次填入1cm無水硫酸鈉，1g5%加水脫活的弗羅里硅土（或中性氧化鋁），裝好柱后輕輕敲實(shí)。上樣量1mL，先用4mL正己烷洗脫，接著用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脫。收集最初流出的8mL洗脫液，轉(zhuǎn)移到蒸餾瓶中，將其蒸發(fā)至干，用正己烷清洗，定容至1mL。注：弗羅里硅土和中性氧化鋁在使用前需在600℃下高溫活化4h。2022/12/13126(3)凈化層析柱法：在直2022/12/14127氣相色譜測定島津GC－2010氣相色譜儀，日本島津公司DB-5彈性石英毛細(xì)管柱，美國安捷倫公司（30m×0.25mm×0.25um）電子捕獲檢測器2022/12/13127氣相色譜測定島津GC－2010氣相2022/12/14128測定條件進(jìn)樣口溫度：280℃，檢測器溫度：300℃，載氣：99.999%氮?dú)猓魉伲?.6mL/min。分流進(jìn)樣，分流比1:10，進(jìn)樣量1.0μL。色譜柱程序升溫：130℃（1min）8℃/min220℃（1min）5℃/min260℃（6min）2022/12/13128測定條件進(jìn)樣口溫度：280℃，檢2022/12/14129標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確稱取α-硫丹，β-硫丹標(biāo)準(zhǔn)品配制成1000μg/mL正己烷貯備液，分別吸取一定量的貯備液按1:1混合，用正己烷稀釋定容至0.5，1，5，10，20，50，80μg/L標(biāo)準(zhǔn)系列，以上述色譜條件進(jìn)樣測定，制得標(biāo)準(zhǔn)曲線。2022/12/13129標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確稱取α-硫2022/12/14130計(jì)算殘留量樣品采用外標(biāo)法定量，以所得樣品的峰高換算出對(duì)應(yīng)于標(biāo)準(zhǔn)曲線的物質(zhì)的質(zhì)量。然后代入下式計(jì)算殘留量:樣品殘留量(mg/kg)

=樣品峰高對(duì)應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量(ng)×樣品定容體積(mL)

進(jìn)樣體積×樣品質(zhì)量(g)2022/12/13130計(jì)算殘留量樣品采用外標(biāo)法定量，以所2022/12/14131樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)在氣相色譜分析確定待測樣品中的硫丹農(nóng)殘含量均低于1.0μg/kg后，樣品要做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。在以上空白樣品中添加幾個(gè)不同濃度的硫丹標(biāo)樣，室溫靜置過夜。按照上述方法處理，測定，計(jì)算回收率。2022/12/13131樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)在氣相色譜分析確定2022/12/14132B.氣相色譜法測定蔬菜中5種農(nóng)藥百菌清、甲胺磷、樂果、敵殺死、敵百蟲殘留樣品來源：

(1)從無公害基地隨機(jī)采取蔬菜，共8個(gè)品種即西紅柿、四季豆、大白菜、窩筍、黃瓜、豇豆、辣椒、空心菜，40個(gè)批次。(2)從農(nóng)貿(mào)市場隨機(jī)構(gòu)買蔬菜，共5個(gè)品種即西紅柿、黃瓜、小白菜、空心菜、豇豆，10個(gè)批次。2022/12/13132B.氣相色譜法測定蔬菜中5種農(nóng)2022/12/14133樣品的處理

測定百菌清、敵殺死的試樣制備:

稱取25g被測蔬菜，用組織搗碎機(jī)搗碎后，置于錐形瓶中，加60ml丙酮和50%的磷酸2ml，經(jīng)充分振蕩10min后過濾，用20ml丙酮洗滌錐形瓶2次;將濾液移入250ml分液漏斗中，加入20%的硫酸鈉100ml搖勻后，用30ml環(huán)已烷提取2次，靜止分層，提取液用帶有硫酸鈉的漏斗干燥后，在水浴中濃縮至10ml進(jìn)行層析；層析柱依次墊少許脫脂棉，4cm高的無水硫酸鈉，10g弗羅里硅土，2cm高的無水硫酸鈉，用20ml環(huán)已烷預(yù)淋洗層析柱，然后將濃縮液倒入柱中，用環(huán)已烷淋洗，收集淋洗液，定容。2022/12/13133樣品的處理測定百菌清、敵殺2022/12/14134樣品的處理

測定樂果、敵百蟲、甲胺磷的試樣制備:

稱取10g被測蔬菜搗碎后放于于錐形瓶中，加入30ml丙酮，充分振蕩30min，抽濾，取濾液20ml于燒杯中，加30ml洗滌液（5g氯化銨、10ml磷酸、100ml水組成，用時(shí)稀釋4倍）放置5min后抽濾，用5ml洗滌液洗滌燒杯后，將濾液轉(zhuǎn)至分液漏斗中，加3g氯化鈉，用30ml二氯甲烷兩次提取，合并提取液，在50℃水浴中濃縮至近干，加入5ml正已烷；在小型層柱中依次墊入少許脫脂棉，1g硅膠，將濃縮液倒入層析柱，再依次以5ml正已烷和二氯甲烷(9：1)、10ml正已烷和丙酮(7：4)洗柱，收集層析液于50℃水浴近干，用丙酮定容至2ml。2022/12/13134樣品的處理測定樂果、敵百蟲2022/12/14135儀器氣相色譜儀SP-3420型

[熱導(dǎo)檢測器(TSD)、電子捕獲檢測器(ECD)]2022/12/13135儀器氣相色譜儀SP-34202022/12/14136第八節(jié)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)三、重金屬殘留檢測技術(shù)環(huán)境中80余種金屬元素可以通過食物和飲水?dāng)z入，以及呼吸道吸入和皮膚接觸等途徑進(jìn)入人體，其中一些金屬元素在較低攝入量的情況下對(duì)人體即可產(chǎn)生明顯的毒性作用。如鉛、鎘、汞等，