氣相色譜的標準操作規(guī)程

XXXXXXXXXX儀器設備標準操作規(guī)程標題GC-2014C氣相色譜標準操作規(guī)程共25頁第1頁文件號起草人起草日期部門審閱日期QA審閱日期批準日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更記錄：修訂內容及文件號修訂號：批準日期：生效日期：變更原因及目的：修訂文件內容1目的：建立氣相色譜GC-2014c使用標準操作規(guī)程。2范圍：氣相色譜GC-2014c操作程序。3責任：化驗室操作者。4基礎操作：GC-2014c使用毛細管柱分析：檢查氣體泄漏：在安裝柱等部件完成后，檢查氣體泄漏，如果在流路中有泄漏，不能獲得良好的重要性，也會浪費載氣。檢查時暫時確定溫度等。1準備載氣2打開電源3按[SYSTEM]確定泄漏檢查需要的“開始時間”，檢查泄漏需要的時間。檢查“開始溫度/檢測器”是否選擇“是”。4啟動GC.按[啟動GC]([StartGC])(PF1鍵)。5檢查連接處是否有泄漏。通過使用泄漏檢查液檢查接口處是否泄漏，或使用其他方法。GC-2014c氣相色譜標準操作程序 第2頁共25頁注意：要確定氣體泄漏的位置，使用泄漏檢測器。檢查下例幾部分。隔墊入口：更換隔墊。進樣口周圍：更換用于玻璃襯管的。形環(huán)。柱連接處：更換石墨壓環(huán)或柱螺母。6停止GC。按［停止GC］(［StopGC］)(PF1鍵)7關閉GC電源。實際分析如果連接了計算機，在計算機上檢查下述設置。1執(zhí)行零點調節(jié)下述為GC上執(zhí)行零點調節(jié)。通過執(zhí)行零點調節(jié)，可調節(jié)當前的檢測器輸出為0口V。(1)按［MONIT］，顯示［監(jiān)控］(［MONIT］)鍵主屏幕。(2)按切換鍵顯示［零點調節(jié)］(［ZeroAdi］)，在PF菜單上的［零點釋放］(ZeroFree)。通過選擇［零點釋放］(［ZeroFree］),原始基線水平被覆蓋。?要手動調節(jié)零點。通過［向上］(［Up］)(PF2鍵)，可從當前基線水平增加100口V。通過晌下］(［Down］)(PF3鍵)，可從當前基線水平增加100口V。注意：當GC連接了色譜儀或計算機時，如果在鍵屏幕上執(zhí)行零點調節(jié)/取消，會不僅影響GC監(jiān)控器屏幕上的圖譜，而且同時影響計算機和色譜儀上的譜圖。同時即使在色譜儀上執(zhí)行零點調節(jié)，也不會影響GC監(jiān)控器上色譜圖。當基線穩(wěn)定時，可以開始分析。GC-2014c氣相色譜標準操作程序 第3頁共25頁2進樣。在進樣前，確定色譜儀或計算機已經(jīng)就緒，可以裝載數(shù)據(jù)。使用微量注射器進樣，確定監(jiān)控器進樣屏幕指示，然后注射樣品至進樣口。?在毛細管柱分析時，通常注射1^l樣品。3開始分析。進樣后立刻按［START］，GC開始分析。在分析期間，［狀態(tài)KISTATUS］)指示燈閃爍綠色；在分析后，［狀態(tài)］(［STATUS］)指示燈變綠，顯示GC“就緒”，可以進行下一次分析。?在分析時停止分析如果連接了計算機，在計算機上取消分析；如果連接了色譜儀，按GC上的［開始/停止］鍵。4停止GC。(1)按［SYSTEM］.當GC狀態(tài)為［系統(tǒng)開］(［SystemOn］)時如果按［SYSTEM］顯示屏幕所示。(2)按［停止GC］［(StopGC)］(PF1鍵)停止儀器，通過如下步驟GC。4.2前言：ECD操作流程：設定檢測器氣體一設定進樣口、柱溫箱和檢測器的溫度接近室溫.按［啟動GC］鍵(［StartGC］)(PF菜單中)以啟動控制一等待ECD檢測池中的空氣已被載氣和尾吹氣完全置換一設定檢測器溫度和電流值。當檢測器溫度達到設定值后，等待10分鐘或更長時間，然后設定進樣口和柱溫箱的溫度一當基線穩(wěn)定后，在監(jiān)視屏上按［自動調零］鍵(［ZeroAdj.］)(PF第4頁共第4頁共25頁菜單）完成零點調節(jié)T開始分析。使用的氣體：載氣（供氣壓力：300—980Pa）氨氣（最佳） 純度99.999%或以上氮氣（可用） 純度99.9999%或以上氬氣+甲烷（5%）（可用）尾吹氣（供氣壓力：300—980kPa）氮氣（最佳） 純度99.9999%或以上氬氣+甲烷（5%）（可用）檢查玻璃襯管和進樣口注意：確定進樣口部溫度降至50℃以下，再進行其他操作。為避免燙傷等傷害，切勿在部件處于高溫時進行拆裝。安裝色譜柱設定流速設定檢測器氣體流速參照以下步驟調節(jié)檢測器氣體流量。打開氣瓶總開關，使氣體通入氣相主機。打開主機上部后端的流量控制器蓋子。旋轉輔助流量控制的旋鈕來調節(jié)壓力直至壓力表顯示下列值。向INC方向旋轉增加氣體流量。填充柱分析：尾吹氣（N2）--2ml/min（10kPa）毛細管柱分析:第5頁共第5頁共25頁尾吹氣（N2）--60ml/min（130kPa）注意：.ECD-2014的檢測靈敏度取決于載氣（包括尾吹氣）中樣品的濃度。因此，如不產(chǎn)生峰展寬，則盡量使尾吹流量小，才能提高靈敏度。別外，務必注意定量分析時采用相同的流速設定。.為清洗柱的檢測器連接處，填充柱時也需供尾吹氣。當使用APC（選配）控制檢測氣體時。按［DET］鍵顯示檢測器條件設定屏。如果安裝了多個檢測器，選擇PF菜單中［下一檢測器］（［NextDet］）項進入ECD屏。選擇PF菜單中［檢測器氣體］（［DetGas］）選項進入尾吹氣流速設定屏。輸入氣體類型和流速。開啟流速控制器。注意：ECD-2014的檢測靈敏度取決于載氣（包括尾吹氣）中樣品的濃度。因此，如不產(chǎn)生峰展寬，則盡量使尾吹氣流量小，才能提高靈敏度。另外，務必注意定量分析采用相同的流速設定。啟動系統(tǒng)點擊［SYSTEM］鍵一選擇［StartGC］所對應的PF鍵可啟動主機。設置啟動時間為10分鐘或更長。注意：為了避免損壞ECD檢測池，設置啟動時間以便ECD檢測池內的空氣被載氣和尾吹氣完全置換之后再啟動檢測器升溫。啟動系統(tǒng)前，設定柱溫箱和進樣口的溫度接近室溫（25℃）。設定好GC-2014C的啟動參數(shù)后，選擇PF菜單中［啟動GC］（［StartGC］）選項。啟動后，對各部分溫度程序控制和氣體流速控制開始運行。第6頁共第6頁共25頁檢測器置于On時，ECD控制部開始控制。設定檢測器溫度通過按主機上的［口￡。進入檢測器菜單對ECD使用溫度進行設置。注意：為了避免檢測池的污染，檢測器的溫度應比分析時柱溫箱的最高溫度至少高出20℃。使用方向鍵（上/下），移動光標至溫度行。使用數(shù)字鍵輸入溫度值，按［ENTER］鍵確認。如果指定的檢測器并非ECD-2014,選擇PF菜單中［下一檢測器］（［NextDet］）項更改檢測器。（按翻頁鍵可變換PF菜單內容。）注意：檢測器溫度可在［SET］或［DET］屏進行設置。在其中任何一個屏幕上設定的溫度都會另外一個屏上得到體現(xiàn)。若需改變電流值，在［DET］屏上下移動光標電流值，輸入數(shù)值并點擊［ENTER］鍵確認。設定柱溫箱和進樣口的溫度按［DET］鍵查看檢測器溫度是否已經(jīng)達到設定值。當檢測器溫度達到設定值后，ECD檢測池溫度達到平衡還需要一段時間。等待大約10-20分鐘，然后再設定柱溫箱和進樣口的溫度。對于進樣口，可按［INJ］鍵顯示進樣口屏并設定溫度。對于柱溫箱，可按［COL］鍵顯示柱溫箱屏并設定溫度。按［SET］也可進行溫度設定，但是不能設定溫度程序。注意：為了避免檢測池的污染，檢測器的溫度應比分析時柱溫箱的最高溫度至少高出20℃?；€檢查第7頁共第7頁共25頁零點調節(jié)：按［MONIT］鍵，再選擇PF菜單中［零點調節(jié)］(［ZeroAdj.］)項，信號輸出將變?yōu)?^V則在積分儀上再次進行零點調節(jié)。設定電流值檢測器設定的電流值范圍從0.00至2.00nA。隨著電流值增加，信號輸出也會變大。對于高靈敏度分析來說，電流值通常設定為2.00nA，但是一般分析應設定最大1nA。如果電流值過小，輸出的信號會變得太小以至于在某些情況下無法識別。如需改變電流值，按［DET］鍵后用方向鍵上/下將光標移動至電流值，輸入數(shù)值并按［ENTER］鍵確認。設定信號范圍/信號衰減分析中的注意點注意：1如果是生物樣品，盡可能地將樣品處理干凈再進入氣相色譜進行分析。2切忌用強親電能力的化合物做溶劑，如四氯化碳或氯仿。這會使峰值過量，需等待較長一段時間，基線才能再次穩(wěn)定。3一般情況下，載氣的柱流量加尾吹氣流量30ml/min?60ml/min時，靈敏度最佳。4載氣使用氮氣時，如使用寬口徑毛細管柱或填充柱那樣載氣流量大的柱時，基線水平增高，形成分析困難。這是由于ECD檢測池內作為尾吹氣供給的氨氣在單位時間內的離子化效率低所致。在這種情況下，建議提高尾吹氣流量。停止系統(tǒng)完全第8頁共第8頁共25頁停止GC-2014C按[SYSTEM]鍵，選擇PF菜單對應的[停止GC]([StopGC])鍵。GC-2014C進入停止程序，根據(jù)設定的停止時間和流路關閉時間自動執(zhí)行。如果設定了停止時間，溫度控制、檢測器的背景電流控制以及氫氣和空氣的供應都會在設定的停止時間自動關閉。如果使用自動關閉程序，上述控制也都會根據(jù)程序的結束而自動關閉。載氣控制會持續(xù)，如果設置了流路關閉時間，則在設定的停止時間會關閉載氣控制。流路關閉時間是指從停止溫度控制到停止載氣供應的這段時間。如果這段時間短，載氣在柱溫箱仍處于高溫時就關閉的話，色譜柱的固定相可能受到損壞。充分考慮柱溫降至足夠低所需的時間來設定流路關閉時間。流路關閉時間未設定默認值，但是流路控制設定為恒定，即載氣會持續(xù)供應。當主機各部分溫度降至足夠低時，通過GC-2014C主機右下部的電源開關來關閉GC-2014C。連續(xù)運轉時連續(xù)運轉時，沒必要停止操作。但是，分流分析時，通過設定小分流比，可節(jié)約載氣。注意：當ECD-2014不使用時，向檢測池和流路中通入尾吹氣可以進行清潔。系統(tǒng)重新啟動后，基線會更快地趨于穩(wěn)定。維護與檢查檢查ECD檢測池如果樣品或其它物質在ECD檢測池內聚積，基線水平會增高。即使這種情況，仍可調零，只要基線不超過限量，就可進行分析。電流值減小時，基線可以下降。這時輸出信號(峰)也減弱。對于日常維護，根據(jù)以下步驟檢查ECD檢測池內的污染情況：GC-2014c氣相色譜標準操作程序 第9頁共25頁.設定色譜柱及其他部件的溫度、流速、電流值和進行分析時相同。.等待基線穩(wěn)定。.按鍵進入監(jiān)視屏(如果在顯示行中沒有ECD-2014,選擇PF菜單中［改變流路］(［ChngLine］)項改變顯示行)。.選擇PF菜單中［零點釋放］(［EeroFree］)項，再讀取所示的檢測器信號級別。.大體上，第4步中提現(xiàn)的信號級別(口V)與設定的電流值之間存在著以下關系，在限值以內認為檢測池未污染：設定電流值()X90000(例如，設定電流值為1A，極限值為90000A)。但是即使超過限值，如設定小的電流值，可獲得滿意的峰值時，也完全可以進行分析。使用標準診斷功能時：.按［DIAG］鍵顯示診斷菜單。.選擇“1.標準診斷”(1.StandardDiagnosis).選擇PF菜單中［診斷參數(shù)］(［DiagParam］)項顯示“診斷參數(shù)”屏。.移動光標至("ECDFrequency")項，選擇“Yes.”所有選擇“Yes”的項目將進行針對。如果只診斷ECD-2014,將其他項設置為“No.”.選擇PF菜單中［返回］(［Return］)項將會反回到標準自診斷的主菜單界面。選擇PF菜單中［啟動診斷］(StarDiag)選項來啟動診斷程序。.當診斷完成后，全面的診斷結果及異常的數(shù)字將會顯示出來。.如果ECD頻率的診斷結果顯示NotGood，建議清潔檢測池(更換放射源).注意：在標磚自檢過程中，ECD頻率的默認值為2nA下40kHz?？赏ㄟ^GCsolution的系統(tǒng)配置中系統(tǒng)檢查改變此值。但是不能僅僅在GC-2014C修改。第10頁共第10頁共25頁.2.15.2如何保持ECD檢測池清潔為保持ECD檢測池的清潔，注意事項如下：.使用耐高溫的色譜柱造成ECD檢測池污染的一個主要原因是色譜柱固定相的流失。建議使用耐高溫色譜柱。另外，設定比色譜柱最高使用溫度低20?30℃的溫度，可使ECD檢測池的使用壽命延長。.使用固定相量少的色譜柱為防止ECD檢測池附著固定相，建議使用固定相盡量少的色譜柱。盡管使用毛細管柱的影響會小些，但是使用填充柱時，務必注意。.使用完全老化好的色譜柱為防止ECD檢測池附著雜質，使用的色譜柱應是完全老化的色譜柱。老化時，色譜柱不要連接在ECD上，可使ECD檢測池使用壽命增長。.充分老化進樣口與第三點相同，進樣口也必須充分老化。檢查進樣口（玻璃襯管）的污染狀況并進行充分老化。.減少載氣、尾吹氣中的雜質ECD的載氣、尾吹氣的氣瓶也要高純度的。另外流路上的零部件（配管、流量控制器等）也要使用清潔的。氣體過濾器、氧氣捕集阱可有效地去除雜質。.定期老化ECD檢測池應定期老化ECD檢測器。老化時，ECD檢測池的溫度應盡可能設定在接近最高使用溫度350℃左右。與色譜柱連接的情況下進行老化時，柱溫箱的溫度應調在下列數(shù)值：毛細管柱：最高使用溫度GC-2014c氣相色譜標準操作程序 第11頁共25頁填充柱：（最高使用溫度）-30℃固定液沸點低的填充柱在高溫下使用時，使用后應立即進行老化，才能使ECD檢測池的使用壽命更長。.檢測器溫度的設定應高于柱溫溫度檢測器溫度比柱溫箱高時，色譜柱的固定相流失不會附著在ECD檢測池上。設定檢測器溫度應高于柱溫箱溫度20?50℃以上。但是，ECD的最高使用溫度是350℃。.連續(xù)運轉時要降低溫度使用ECD分析時，經(jīng)常是連續(xù)分析。這時如仍處在柱溫箱溫度上升的狀態(tài)下，特別是填充柱的固定相會大量流出，附著在ECD檢測池上。連續(xù)運轉時，要盡可能降低柱溫箱、進樣口的溫度。.ECD不使用時ECD不使用時，堵住ECD檢測池的柱連接部，尾吹氣流通。切斷電源后，尾吹氣將不會流通。因此用盲栓將ECD溶劑出口堵住，以保持放射源清潔，不受污染。2.15.3ECD檢測池的清潔步驟氣相色譜儀用ECD檢測池由于長期使用，會受樣品、色譜柱填料、或固定相的污染，靈敏度下降、峰形異?；虍a(chǎn)生峰倒等現(xiàn)象。這時，應按下列步驟聯(lián)系島津公司清洗（修理）ECD檢測池。故障處理基線異?；€噪音水平過高可能的原因解決方法電氣系統(tǒng)連接器未連接好確認并修正連接器

載氣或尾吹氣不純徹底清除混入流路中的空氣。更換過濾器更換配管零件更換氣瓶，更換純度更高的氣體。氣體漏氣檢查漏氣，修正漏氣的配管連接處。檢測池污染檢查檢測池是否污染，必要時送公司清洗。GC-2014c氣相色譜標準操作程序第12頁共25頁基線漂移、波動?？赡艿脑蚪鉀Q方法流路內殘留空氣徹底清除空氣。載氣或尾吹氣流通不暢，有空氣混入修正載氣或尾吹氣的流動條件。進樣口（玻璃襯管）或色譜柱污染清洗或更換玻璃襯管。老化色譜柱。各部溫度不穩(wěn)定在監(jiān)視屏上查看各部溫度（［MONIT］鍵）。如始終無法穩(wěn)定時，請與本公司或辦事外聯(lián)系。流速不穩(wěn)定在監(jiān)視屏上查看流速（［MONIT］鍵）。如始終無法穩(wěn)定時，請與本公司或辦事外聯(lián)系。檢測池污染檢查檢測池是否污染，必要時送公司清洗。零點調節(jié)失效可能的原因解決方法流路內殘留空氣徹底清除空氣。載氣或尾吹氣流通不暢，有空氣混入修正載氣或尾吹氣的流動條件。檢測池污染檢查檢測池是否污染，必要時送公司清洗?？赡艿脑蚪鉀Q方法載氣泄漏檢查泄漏，擰緊泄漏連接口。分流比過大。減小分流比。進樣體積過低，或樣品濃度過低增加進樣體積或樣品濃度電流值、信號范圍、信號衰減值不合適設定信號范圍或信號衰減X1，增大電流。色譜柱連接錯誤檢查色譜柱插入長度并正確安裝色譜柱。使用錯誤的色譜柱考慮極性，更換合適的色譜柱。GC-2014C氣相色譜標準操作程序 第13頁共25頁載氣或尾吹氣不純徹底清除混入流路中的空氣。更換過濾器。更換配管零件。更換氣瓶，更換純度更高的氣體。檢測池污染檢查檢測池是否污染，必要時送公司清洗。峰極小(靈敏度過低)校準曲線的線性關系明顯變差。可能的原因解決方法載氣或尾吹氣不純徹底清除混入流路中的空氣。更換過濾器。更換配管零件。更換氣瓶，更換純度更高的氣體。使用錯誤的色譜柱老化色譜柱。檢測池污染檢查檢測池是否污染，必要時送公司清洗。錯誤信息■OVERTEMP錯誤：檢測器溫度超過上限受溫度控制的組件，在它的設定值超過最高使用溫度時顯示此信息。使用ECE時，檢測器的最高使用溫度設定為350以上，必然會出現(xiàn)OVERTEMP錯誤。另外，即使檢測器溫度設定在350以下，溫度達到設定值前有時也會短時超過350，務必注意。發(fā)生此錯誤時，移動光標至“忽略錯誤”(IgnoreError)并按［ENTER］鍵。改變設定或采取其他措施來消除錯誤。按下［ENTER］鍵后每隔10秒鐘，確認信息都會出現(xiàn)。移動光標至“重啟錯誤”(ResetError)并按［ENTER］鍵。如果改變溫度設置后返回到確認信息，請在此選擇 “忽略錯誤”(lgnoreError)。4.2.18廢棄GC-2014c氣相色譜標準操作程序 第14頁共25頁4.2.18.1廢棄時的注意事項當廢棄使用過的ECD時，必須同時辦理法律上的行政手續(xù)。另外，廢棄裝有ECD的氣相色譜儀時，務必卸下ECD，按前述進行廢棄處置。注意：ECD從氣相色譜儀上取下時，請聯(lián)系本公司維修工程師。ECD組件拆卸時，用卸下的絕熱材料堵住安裝孔。4.3FPD前言： ? >FPD操作流程：〈鍵操作〉點擊［DET］鍵進入檢測器屏，確認FPD設置為［Off］一點擊［StartGC］鍵啟動系統(tǒng)一等待檢測器溫度達到設定值一設置FPD檢測器控制為［On］一當使用手動流量控制時，旋動壓力控制器的旋鈕以調節(jié)氫氣和空氣的比例。當使用APC自動流量控制時，在［DetGas］屏幕選擇氫氣和空氣為開，并設置流量比例一點擊［lgnite］鍵給FPD點火一當出現(xiàn)“點火完成"(lgnitionfinished)對話框表示檢測器已成功完成點火動作一當基線平穩(wěn)后，在［MONIT］屏上點擊［Zeroadj.］鍵來執(zhí)行零點調節(jié)一開始分析。注意：FPD按其原理，如在氫氣過量的條件下使用時，會排放出未燃氫氣。為安全起見，務必注意通風換氣。此外，務必在色譜柱連末端與檢測器連接好之后再通氫氣?！鲎⒁猓航?jīng)常進大量的含氯有機溶劑樣品(例如氯仿和二氯甲烷)會污染石英套筒，從而降低靈敏度。使用的氣體：為保證儀器的性能，請使用下列氣體。GC-2014c氣相色譜標準操作程序 第15頁共25頁載氣（供氣壓力：300?980kPa）氨氣（最佳） 純度99.999%以上氮氣（可用） 純度99.999%以上氫氣（供氣壓力：300?500kPa）氫氣 純度99.999%以上空氣（供氣壓力：300?500kPa）干燥空氣（氣瓶裝）［提示］也可用無油空氣壓縮機（但須除濕）。但為防止空氣流量變動，建議使用空氣氣瓶。此外，用無油空氣壓縮機，有時會檢測出大氣中的SO2等含硫雜質，務必注意。檢測器確認：分析進行之前，務必確認FPD各部分正確安裝調試。1噴嘴：根據(jù)所使用的色譜柱的不同，F(xiàn)PD的噴嘴也會不同。使用填充柱時。安裝石英噴嘴（221-70348-91）:使用毛細管柱時，安裝不銹鋼噴嘴（221-70735-91）如需確認FPD的噴嘴是否合適，請參照“檢查并更換噴嘴”。2屏蔽環(huán)：屏蔽環(huán)安裝在噴嘴末端，主要是為了屏蔽烴類等化合物的干擾。從根本上說，屏蔽環(huán)的安裝位置越高去除干擾越好，但是這同時也會影響目標化合物的信號采集。另外，屏蔽環(huán)安裝在極高或極低的位置都會造成火焰的不穩(wěn)定。要獲得穩(wěn)定的分析過程，必須將屏蔽環(huán)調整至適當?shù)母叨?。如需確認屏蔽環(huán)是否安裝在合適的高度，請參考“調節(jié)屏蔽環(huán)高度”。3濾光片：根據(jù)所分析的化合物的不同，F(xiàn)PD的濾光片也會不同。檢測含硫化合物時使用硫濾光片（P/N221-46310-02）；檢測含磷化合物時使用磷濾光片（P/N221-46310-03）；檢測含錫化合物時使用錫濾光片（P/N221-46310-03）。如第16頁共第16頁共25頁需確認濾光片是否合適，請參照“濾光片的維護與更換”。維護與檢查：注意：（注意高溫）當打開主機頂蓋后，F(xiàn)PD的高溫部分會暴露于周圍環(huán)境中。務必等待檢測器的溫度完全下降后再進行維護、檢查。當拆卸光電倍增管時，務必確認FPD檢測器電源關閉。一旦在FPD工作狀態(tài)下拆卸光電倍增管，很可能造成光電倍增管的損壞。為了保護濾光片，F(xiàn)PD-2014通過濾光片提供的風扇進行冷卻。只有GC-2014C主機通電，風扇就會保持工作。因此為了使濾光片的使用壽命不會縮短，請不要再柱溫箱和檢測器的溫度較高時關閉GC-2014C主機的電源供應。待溫度降低后，再關閉GC-2014C主機電源。切斷電源：首先停止供應檢測器氣體（氫氣和空氣）。稍后，檢測器的氫火焰熄滅。在確認火焰完全熄滅后設置FPD為“關”（OFF），調低柱溫箱［COL］、進樣口［INJ］、檢測器［DET］的溫度。警告：務必在檢測器溫度下降后再熄滅氫火焰。如果在檢測器溫度未下降前熄滅氫火焰，水汽會冷凝在噴嘴附近，從而導致檢測器靈敏度下降。為了保護濾光片，F(xiàn)PD-2014通過濾光片提供的風扇進行冷卻。只有GC-2014C主機通電，風扇就會保持工作。因此為了使濾光片的使用壽命不會縮短，請不要在柱溫箱和檢測器的溫度較高時關閉GC-2014C主機的電源供應。待溫度降低后，再關閉GC-2014C主機電源。4.3.7石英管的清洗與更換：第17頁共第17頁共25頁當石英管受到高沸點成分等污染時，會產(chǎn)生噪聲和鬼峰。按下列步驟清洗或更換。(1)根據(jù)“關閉電源”的步驟關閉主機電源。(2)當FPD檢測器冷卻后，卸掉GC-2014C主機上部的兩個固定螺絲(1)并取下INJ/DET蓋。(3)卸下FPD頂蓋。(4)卸掉頂部的兩個螺絲，拆掉頂部遮光板。(5)用鑷子移去石英管。確認石英管是否被污染或損壞。(6)如果石英管污染，用有機溶劑清洗，充分干燥。如果石英管損壞，更換新的石英管(P/N221-46552)。(7)用鑷子把清洗后的石英管或新的石英管裝好。(8)裝好石英管后，根據(jù)以上步驟以相反的順序安裝遮光板。如果密封墊圈損壞或老化，更換新的墊圈。(9)最后，將FPD上部的頂蓋裝好，把螺絲擰緊。注意：如果石英管被嚴重污染，即使更換了新的石英管后檢測器的靈敏度仍然沒有改善，那可能是透視鏡也被污染了。由于FPD上部頂蓋避免了外部的雜散光進入光電倍增管，因此必須安裝頂蓋。檢查并更換點火線圈：當點火線圈老化或燒斷，可能會導致點火錯誤。根據(jù)下列步驟檢查并更換點火器燈絲。(1)根據(jù)“石英管的清洗與更換”中的1-4步拆掉檢測器頂蓋。⑵擰松頂部的兩個固定螺絲，取下點火線圈固定架。⑶緩緩地取出點火線圈。第18頁共第18頁共25頁(4)如果點火線圈燒斷或污染，斷開點火線圈電纜上的連接器，更換新的點火線圈。(點火線圈221-45647-92)。(5)將點火線圈插入遮光板部分。(6)安裝點火線圈固定架，并用螺絲擰緊。(7)根據(jù)“石英管的清洗與更換”中8-9步安裝FPD遮光板和頂蓋。濾光片的維護與更換：濾光片的污染會導致檢測器靈敏度的下降。根據(jù)以下步驟清潔濾光片。(1)根據(jù)“關閉電源”關閉FPD的電源。(2)當FPD冷卻后，擰松GC-2014C上的兩個固定螺絲(1)，輕輕取下INJ/DET蓋。警告：在系統(tǒng)運行或FPD開著的時候不要移動光電倍增管，否則會損壞光電倍增管。(3)兩手慢慢地水平拉出光電倍增管并將其取下。用鋁箔等蓋住光電倍增管的接受器以避免暴露在強光下?lián)p毀光電倍增管。(4)逆時針方向旋轉濾光片并將其取下，此時，絕對不能用手去接觸濾光片。一旦濾光片污染會導致靈敏度的下降。(5)當濾光片污染，仔細用軟布擦干凈濾光片表面的污物。如果污物無法去除，用溶劑清洗，充分干燥。(6)檢查濾光片是否被污染后，再檢查濾光片的O形環(huán)是否損壞。損壞O形環(huán)可能導致更多雜散光的進入。(7)如果根據(jù)以上步驟無法清除濾光片的污染或O形環(huán)損壞，更換新部件。(8)按照相反的順序將濾光片安裝好。如果在透鏡和光電倍增管連接部上高度有差異，可能會引入雜散光。安裝光電倍增管時，用光電倍增管下部屏蔽環(huán)第19頁共第19頁共25頁上的兩個螺絲調節(jié)其高度，保證無任何傾斜。(多數(shù)情況下，無需調節(jié)光電倍增管高度，因為在儀器安裝時就已經(jīng)調節(jié)好。)更換光電倍增管：老化的光電倍增管會導致靈敏度的下降。根據(jù)以下步驟更換光電倍增管。(1)根據(jù)“濾光片的維護與更換”1-3步拆下光電倍增管。(2)當FPD冷卻后再取下GC-2014C的INJ/DET蓋。(3)取下光電倍增管底座的固定板。(4)慢慢地將光電倍增管取出，小心不要污染或損壞采光部分，用軟布的清潔。(5)慢慢地將光電倍增管從其底座上取下。如果底座的O形環(huán)(036-11031)損壞，將其更換。(6)檢查光電倍增管箱開孔處的O形環(huán)(036-11018)(t濾光片附屬部分)。如果損壞，將其更換。(7)將新的光電倍增管(221-48578)插入底座，并慢慢地將其插入光電倍增管箱。(8)安裝光電倍增管固定板，用螺絲固定緊。(9)裝好光電倍增管部分及FPD頂蓋。調節(jié)屏蔽環(huán)的高度：FPD的屏蔽環(huán)安裝在噴嘴末端，是為了去除不必要的噪聲的影響。一般來說，通過調節(jié)屏蔽環(huán)至較高的位置可去除噪音，但是同時也會削弱目標化合物的信號。將屏蔽環(huán)調節(jié)至較高或較低的位置都會造成氫火焰的不穩(wěn)定。為了實現(xiàn)穩(wěn)定的分析，必須將屏蔽環(huán)調節(jié)至合適高度。(1)根據(jù)“濾光片的維護與更換”1-3步拆下光電倍增管。第20頁共第20頁共25頁(2)向上取出冷卻導管。(3)取下兩個主體部分的固定螺絲，向上取下主體部分和主體部分固定板。(4)將屏蔽環(huán)向下調節(jié)至底部。(5)通過旋轉外部管調整套管至內部棒的螺紋上。底部的螺紋調整噴嘴端和屏蔽環(huán)在同一高度。通常調整至最低螺紋處。螺距為1mm。(6)用調節(jié)器套住噴嘴以使噴嘴位于內部棒凹部。(7)通過旋轉調節(jié)器將屏蔽環(huán)調至與外管同一水平。(8)取下屏蔽環(huán)調節(jié)器，插入主體部分和主體部分固定板，用螺絲固定。(9)按照相反的順序將冷卻導管、光電倍增管、FPD頂蓋安裝好。清潔更換透鏡：透鏡污染會導致檢測器靈敏度下降。按照以下步驟清潔或更換透鏡。(1)根據(jù)“調節(jié)屏蔽環(huán)的高度”1-3步拆下檢測器主體部分。(2)擰松散熱片的固定螺絲，將其取下。(3)檢查透鏡上是否有污染，如果有，清洗干凈或者更換透鏡。如果透鏡的O形環(huán)部分已經(jīng)損壞也需要換。(4)固定好透鏡和O形環(huán)，用手擰緊螺母，安上散熱片。(5)按照相反的順序將主體部分、冷卻導管、光電倍增管、FPD頂蓋以及INJ/DET蓋好裝好。檢查更換噴嘴：噴嘴有兩種：填充柱用噴嘴和毛細管柱用噴嘴。此節(jié)介紹如何從毛細管柱用噴嘴更換為填充柱用噴嘴。按照相反的步驟可以將填充柱噴嘴更換為毛細管柱用噴嘴。(1)根據(jù)“關閉電源”步驟關閉主機電源。第21頁共第21頁共25頁(2)打開柱溫箱，卸下色譜柱。(3)卸下毛細管柱連接器。(4)用扳手擰松毛細管柱連接器，用平面螺絲刀卸下噴嘴，，慢慢地取出噴嘴，小心拆卸噴嘴以免其掉落損壞。(5)將新更換的噴嘴慢慢地插入FPD，用平面螺絲刀固定好噴嘴。警告：用于填充柱的噴嘴為石英材質，易碎。所以必須小心拆卸，避免其掉落摔碎。更換FPD噴嘴可能會改變噴嘴的高度。建議更換后參照“調節(jié)屏蔽環(huán)的高度”調節(jié)高度。更換冷卻風扇備用電池：為了保護濾光片，F(xiàn)PD-2014安裝了風扇來冷卻濾光片部分。如果發(fā)生停電或者GC-2014C主機在沒有降低檢測器溫度時就已經(jīng)關閉，備用電池將保持風扇持續(xù)運轉直至檢測器部分完全冷卻。備用電池液保證風扇運轉幾小時，因此當電池電量不足時必須更換，當備用電池電量不足或變質時，GC-2014C主機將提示電池錯誤，F(xiàn)PD的溫度校準裝置也將停止工作。根據(jù)以下步驟更換備用電池。(1)根據(jù)“關閉電源”關閉FPD電源。(2)備用電池安裝在GC-2014C主機柱溫箱右側下部的蓋子中。打開柱箱門，取下電池蓋子。(3)更換電池。(4)將電池蓋子裝好。警告：為保證電池電量，不要在GC-2014C主機或檢測器處于高溫時關閉電源。務必保證檢測器降溫后再關閉GC-2014C主機電源，以便風扇能正常運行。(通常在柱溫箱和檢測器的溫度設定為O且檢測器實際溫度降至50℃以下，再

GC-2014c氣相色譜標準操作程序 第22頁共25頁關閉電源。）4.3.15故障處理：4.3.15.1檢測器不能點火/火焰熄滅可能的原因解決方法未連接色譜柱。連接色譜柱。未供應氫氣，或流速不合適。供應氫氣或調整流速。未供應空氣，或流速不合適。供應空氣或調整流速。點火線圈損壞。更換點火線圈。（參看檢查并更換點火線圈）檢測器溫度過低。升高檢測器溫度。屏蔽環(huán)位置不合適。調整屏蔽環(huán)高度。流量控制器故障。聯(lián)系島津公司工作人員。4.3.15.2基線異常:4.3.15.2.1基線噪聲水平高可能的原因解決方法電路連接器未正常連接。查看連接器并連接好。載氣或檢測器氣體不純。更換過濾器。（分子篩過濾器，氧氣捕集阱）更換管路與接頭。使用更純的氣體。氣體漏氣。在進樣口和柱連接的區(qū)域檢查氣體泄漏。雜散光。用深色膠片確認漏光處，去除雜散光。檢測器部件污染。（石英管、石英窗、濾光片或光電倍增管）清潔或更換。（參看維護與檢查）屏蔽環(huán)位置不合適。調整屏蔽環(huán)高度。排氣口周圍有水珠。吹掃排氣口，去除水珠。流量控制器故障。聯(lián)系島津公司工作人員。4.3.15.2.2基線漂移、波動可能的原因解決方法載氣或尾吹氣不純。更換過濾器。（分子篩過濾器，氧氣捕集阱）更換管路與接頭。使用更純的氣體。氣體漏氣。在進樣口和柱連接的區(qū)域檢查氣體泄漏。進樣口（玻璃襯管）、色譜柱污染。?清潔或更換玻璃襯管。（參看檢查玻璃襯管和進樣口隔墊）?老化色譜柱。雜散光。用深色膠片確認漏光處，去除雜散光。某一部分溫度不穩(wěn)。確認各個單元溫度。如果出現(xiàn)不穩(wěn)，聯(lián)系島津公司工作人員。流速不穩(wěn)。確認AFC的壓力與流速。如果出現(xiàn)不穩(wěn)，聯(lián)系島津公司工作人員。4.3.15.3不能進行零點調節(jié):

GC-2014C氣相色譜標準操作程序 第23頁共25頁可能的原因解決方法雜散光。用深色膠片確認漏光處，去除雜散光。4.3.15.4沒有峰:可能的原因解決方法氫火焰熄滅。重新點火