有機(jī)化學(xué)-實(shí)驗(yàn)熔點(diǎn)測(cè)定

熔點(diǎn)測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

了解熔點(diǎn)測(cè)定的意義；掌握毛細(xì)管法測(cè)定固體有機(jī)物熔點(diǎn)的方法；了解熔點(diǎn)測(cè)定儀的使用。---------主講教師：高先池二、實(shí)驗(yàn)原理

一般固體物質(zhì)的蒸汽壓隨溫度的升高而增大，當(dāng)固液二態(tài)的蒸汽壓相等時(shí)，二態(tài)共存，此時(shí)的溫度稱為固體物質(zhì)的熔點(diǎn)。理論上固體物質(zhì)的熔點(diǎn)應(yīng)是一個(gè)溫度點(diǎn)，但實(shí)際測(cè)量時(shí)，均測(cè)量到一個(gè)溫度范圍，稱之為熔程。純物質(zhì)的熔程一般在0.5~1.0℃，當(dāng)有雜質(zhì)存在時(shí)，熔點(diǎn)下降，熔程加長(zhǎng)。物質(zhì)蒸氣壓隨溫度變化曲線

化合物溫度不到熔點(diǎn)時(shí)以固相存在，加熱使溫度上升，達(dá)到熔點(diǎn)．開始有少量液體出現(xiàn)，而后固液相平衡．繼續(xù)加熱，溫度不再變化，此時(shí)加熱所提供的熱量使固相不斷轉(zhuǎn)變?yōu)橐合?，兩相間仍為平衡，當(dāng)固體熔化后，繼續(xù)加熱則溫度繼續(xù)上升。因此在接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱速度一定要慢，每分鐘溫度升高不能超過(guò)2℃，只有這樣，才能使整個(gè)熔化過(guò)程盡可能接近于兩相平衡條件，測(cè)得的熔點(diǎn)也越精確。

三、實(shí)驗(yàn)裝置樣品毛細(xì)管溫度計(jì)水銀球四、操作1、準(zhǔn)備熔點(diǎn)管熔點(diǎn)管本身要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。容易出現(xiàn)的問題是，封口一端發(fā)生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細(xì)管封口時(shí)，一端在火焰上加熱時(shí)要盡量讓毛細(xì)管接近垂直方向并轉(zhuǎn)動(dòng)，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續(xù)續(xù)地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。2、裝樣

樣品一定要干燥，并要研成細(xì)粉末，將熔點(diǎn)管開口一端向下，在樣品中插幾下，然后順冷凝管內(nèi)壁落于桌面，往毛細(xì)管內(nèi)裝樣品時(shí)，一定要反復(fù)沖撞夯實(shí)，管外樣品要用衛(wèi)生紙擦干凈。用橡皮圈將毛細(xì)管縛在溫度計(jì)旁，并使裝樣部分和溫度計(jì)水銀球處在同一水平位置，同時(shí)要使溫度計(jì)水銀球處于b形管兩側(cè)管中心部位。3、加熱升溫速度不宜太快，特別是當(dāng)溫度將要接近該樣品的熔點(diǎn)時(shí)，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時(shí)速度可稍快些（5℃／min）但接近該樣品熔點(diǎn)時(shí)，升溫速度要慢（1－2℃／min），對(duì)未知物熔點(diǎn)的測(cè)定，第一次可快速升溫，測(cè)定化合物的大概熔點(diǎn)。4、測(cè)量分別測(cè)定尿素、未知物、尿素+未知物的熔點(diǎn)觀察時(shí)，樣品開始萎縮（蹋落）并非熔化開始的指示信號(hào)，實(shí)際的熔化開始于能看到第一滴液體時(shí)，記下此時(shí)的溫度，到所有固體完全消失呈透明液體時(shí)再記下這時(shí)的溫度，這兩個(gè)溫度即為該樣品的熔點(diǎn)范圍。熔點(diǎn)的測(cè)定至少要有兩次重復(fù)的數(shù)據(jù)，每一次測(cè)定都必須用新的熔點(diǎn)管，裝新樣品。進(jìn)行第二次測(cè)定時(shí)，要等浴溫冷至其熔點(diǎn)以下約30℃左右再進(jìn)行五、注意事項(xiàng)1、熔點(diǎn)管須潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4~10℃的誤差。2、熔點(diǎn)管底未封好會(huì)產(chǎn)生漏管，所測(cè)溫度偏低。3、樣品粉碎要細(xì)，填裝要實(shí)，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。4、樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會(huì)使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。5、樣品量太少不便觀察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。6、升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時(shí)間。升溫速度過(guò)快，熔點(diǎn)偏高。7、熔點(diǎn)管壁太厚，熱傳導(dǎo)時(shí)間長(zhǎng)，測(cè)量熔點(diǎn)偏高。六、思考題1、是否可以使用第一次測(cè)過(guò)熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化的有機(jī)化合物再作第二次熔點(diǎn)測(cè)定？為什么？

2、測(cè)得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量