無機材料測試技術電子探針X射線顯微

第十一章

電子探針X射線顯微分析

崇德尚學陶冶成器概述顯微分析特點構造與工作原理樣品制備分析方法一、概述電子探針是電子探針X射線顯微分析儀的簡稱，英文縮寫為EPMA(ElectronprobeX-raymicroanalyser)。電子探針儀是一種微區(qū)成分分析儀器，它利用被聚焦成小于1m的高速電子束轟擊樣品表面，由X射線波譜儀或能譜儀檢測從試樣表面有限深度和側向擴展的微區(qū)體積內產生的特征X射線的波長和強度，得到微區(qū)的定性或定量的化學成分。崇德尚學陶冶成器電子探針分析的基本原理早在1913年就被Moseley發(fā)現，但直到1949年，法國的Castaing才用透射電鏡（TEM）改裝成一臺電子探針樣機。1955年Castaing在法國物理學會的一次會議上，展出了電子探針的原形機，1956年由法國CAMECA公司制成商品，1958年第一臺電子探針裝進了國際鎳公司的研究室中。掃描型電子探針商品是1960年問世。70年代開始，電子探針和掃描電鏡的功能組合為一體，同時應用電子計算機控制分析過程和進行數據處理。崇德尚學陶冶成器二、電子探針顯微分析特點顯微結構分析

元素分析范圍廣定量分析準確度高不損壞試樣、分析速度快微區(qū)離子遷移研究崇德尚學陶冶成器1.顯微結構分析

電子探針是利用0.5μm－1μm的高能電子束激發(fā)所分析的試樣，通過電子與試樣的相互作用產生的特征X射線、二次電子、吸收電子、背散射電子及陰極熒光等信息來分析試樣的微區(qū)內(μm范圍內)成份、形貌和化學結合狀態(tài)等特征。電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個立方μm范圍，微區(qū)分析是它的一個重要特點之一,它能將微區(qū)化學成份與顯微結構對應起來，是一種顯微結構的分析。而一般化學分析、X光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內的平均化學組成，也無法與顯微結構相對應，不能對材料顯微結構與材料性能關系進行研究。崇德尚學陶冶成器2.元素分析范圍廣

電子探針所分析的元素范圍一般從硼(B)——鈾(Ｕ)，因為電子探針成份分析是利用元素的特征X射線，而氫和氦原子只有K層電子，不能產生特征X射線，所以無法進行電子探針成分分析。鋰(Li)和鈹(Be)雖然能產生X射線，但產生的特征X射線波長太長，通常無法進行檢測，少數電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經可以檢測Be元素。能譜儀的元素分析范圍現在也和波譜相同，分析元素范圍從鈹(Be)——鈾(Ｕ)崇德尚學陶冶成器3.定量分析準確度高

電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準確的儀器。電子探針的檢測極限(能檢測到的元素最低濃度)一般為（0.01－0.05）%，不同測量條件和不同元素有不同的檢測極限，但由于所分析的體積小，所以檢測的絕對感量極限值約為10-14g，主元素定量分析的相對誤差為(1—3)%，對原子序數大于11的元素，含量在10%以上的時，其相對誤差通常小于2%。崇德尚學陶冶成器4.不損壞試樣、分析速度快

現在電子探針均與計算機聯機，可以連續(xù)自動進行多種方法分析，并自動進行數據處理和數據分析，對含10個元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在30min左右可以完成，如果用EDS進行定性、定量分析，幾分種即可完成。對表面不平的大試樣進行元素面分析時，還可以自動聚焦分析。電子探針分析過程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續(xù)進行其它方面的分析測試，這對于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據等的稀有試樣分析尤為重要。崇德尚學陶冶成器5.微區(qū)離子遷移研究

多年來，還用電子探針的入射電子束注入試樣來誘發(fā)離子遷移，研究了固體中微區(qū)離子遷移動力學、離子遷移機理、離子遷移種類、離子遷移的非均勻性及固體電解質離子遷移損壞過程等，已經取得了許多新的結果。崇德尚學陶冶成器三、、電電子子探探針針儀儀的的構構造造和和工工作作原原理理崇德德尚尚學學陶陶冶冶成成器器1、電電子子探探針針分分析析的的基基本本原原理理1）定性性分分析析的的基基本本原原理理2）定量量分分析析的的基基本本原原理理崇德德尚尚學學陶陶冶冶成成器器1）定性性分分析析的的基基本本原原理理電子子探探針針除除了了用用電電子子與與試試樣樣相相互互作作用用產產生生的的二二次次電電子子、、背背散散射射電電子子進進行行形形貌貌觀觀察察外外，，主主要要是是利利用用波波譜譜或或能能譜譜，，測測量量入入射射電電子子與與試試樣樣相相互互作作用用產產生生的的特特征征X射線線波波長長與與強強度度，，從從而而對對試試樣樣中中元元素素進進行行定定性性、、定定量量分分析析。。崇德德尚尚學學陶陶冶冶成成器器式中中：：ν為元元素素的的特特征征X射線線頻頻率率，，Z為原原子子序序數數，，K與σ均為為常常數數，，C為光光速速。。當當σ≈≈1時，，λ與Z的關關系系式式可可寫寫成成:定性性分分析析的的基基礎礎是是Moseley關系系式式:由式式可可知知，，組組成成試試樣樣的的元元素素(對應應的的原原子子序序數數Z)與它它產產生生的的特特征征X射線線波波長長(λ)有單單值值關關系系，，即即每每一一種種元元素素都都有有一一個個特特定定波波長長的的特特征征X射線線與與之之相相對對應應，，它它不不隨隨入入射射電電子子的的能能量量而而變變化化。。如如果果用用X射線線波波譜譜儀儀測測量量電電子子激激發(fā)發(fā)試試樣樣所所產產生生的的特特征征X射線線波波長長的的種種類類，，即即可可確確定定試試樣樣中中所所存存在在元元素素的的種種類類，，這這就就是是定定性性分分析析的的基基本本原原理理。。崇德尚學陶陶冶冶成器能譜定定性分分析主主要是是根據據不同同元素素之間間的特特征X射線能能量不不同，，即E＝hν，h為普朗朗克常常數，，ν為特征征X射頻率率，通通過過EDS檢測試試樣中中不同同能量量的特特征X射線，，即可可進行行元素素的定定性分分析，，EDS定性速速度快快，但但由于于它分分辨率率低，，不同同元素素的特特征X射線譜譜峰往往往相相互重重疊，，必須須正確確判斷斷才能能獲得得正確確的結結果，，分析析過程程中如如果譜譜峰相相互重重疊嚴嚴重，，可以以用WDS和EDS聯合分分析，，這樣樣往往往可以以得到到滿意意的結結果。。崇德尚尚學陶陶冶冶成器器2）定量分分析的的基本本原理理試樣中中A元素的的相對對含量量CA與該元元素產產生的的特征征X射線的的強度度IA(X射線計計數)成正比比:CA∝IA，如果在在相同同的電電子探探針分分析條條件下下，同同時測測量試試樣和和已知知成份份的標標樣中中A元素的的同名名X射線(如Kα線)強度，，經過過修正正計算算，就就可以以得出出試樣樣中A元素的的相對對百分分含量量CA:式中：：CA為某A元素的的百分分含量量，K為常數數，根根據不不同的的修正正方法法，K可用不不同的的表達達式表表示，，IA和I(A)分別為為試樣樣中和和標樣樣中A元素的的特征征X射線強強度，，同樣樣方法法可求求出試試樣中中其它它元素素的百百分含含量。。崇德尚尚學陶陶冶冶成器器2、電子子探針針的儀儀器構構造1）電子光光學系系統(tǒng)2）X射線譜譜儀系系統(tǒng)3）試樣室室4）電子計計算機機5）掃描顯顯示系系統(tǒng)6）真空系系統(tǒng)崇德尚尚學陶陶冶冶成器器崇德尚尚學陶陶冶冶成器器1）電子光光學系系統(tǒng)電子光光學系系統(tǒng)包包括電電子槍槍、電電磁透透鏡、、消像像散器器和掃掃描線線圈等等。其其功能能是產產生一一定能能量的的電子子束、、足夠夠大的的電子子束流流、盡盡可能能小的的電子子束直直徑，，產生生一個個穩(wěn)定定的X射線激激發(fā)源源。（a）電子槍槍電子槍槍是由由陰極極（燈燈絲））、柵柵極和和陽極極組成成。它它的主主要作作用是是產生生具有有一定定能量量的細細聚焦焦電子子束(探針)。從加加熱的的鎢燈燈絲發(fā)發(fā)射電電子，，由柵柵極聚聚焦和和陽極極加速速后，，形成成一個個10μm～100μm交叉點點（Crossover)，再經過過二級級會聚聚透鏡鏡和物物鏡的的聚焦焦作用用，在在試樣樣表面面形成成一個個小于于1μm的電子子探針針。電電子束束直徑徑和束束流隨隨電子子槍的的加速速電壓壓而改改變，，加加速電電壓可可變范范圍一一般為為1kV～30kV。崇德尚尚學陶陶冶冶成器器（b）電磁磁透鏡鏡電磁透透鏡分分會聚聚透鏡鏡和物物鏡，，靠近近電子子槍的的透鏡鏡稱會會聚透透鏡，，會聚聚透鏡鏡一般般分兩兩級，，是把把電子子槍形形成的的10μm－－100μμm的交叉叉點縮縮小1－100倍倍后，，進入入試樣樣上方方的物物鏡，，物鏡鏡可將將電子子束再再縮小小并聚聚焦到到試樣樣上。。為了了擋掉掉大散散射角角的雜雜散電電子，，使入入射到到試樣樣的電電子束束直徑徑盡可可能小小，會會聚透透鏡和和物鏡鏡下方方都有有光闌闌。崇德尚尚學陶陶冶冶成器器2）X射線譜譜儀X射線線譜譜儀儀的的性性能能，，直直接接影影響響到到元元素素分分析析的的靈靈敏敏度度和和分分辨辨本本領領，，它它的的作作用用是是測測量量電電子子與與試試樣樣相相互互作作用用產產生生的的X射線線波波長長和和強強度度。。譜譜儀儀分分為為二二類類:一類類是是波波長長色色散散譜譜儀儀(WDS)，一類類是是能能量量色色散散譜譜儀儀(EDS)。崇德德尚尚學學陶陶冶冶成成器器眾所所周周知知，，X射線線是是一一種種電電磁磁輻輻射射，，具具有有波波粒粒二二象象性性，，因因此此可可以以用用二二種種方方式式對對它它進進行行描描述述。。如如果果把把它它視視為為連連續(xù)續(xù)的的電電磁磁波波，，那那么么特特征征X射線線就就能能看看成成具具有有固固定定波波長長的的電電磁磁波波，，不不同同元元素素就就對對應應不不同同的的特特征征X射線線波波長長，，如如果果不不同同X射線線入入射射到到晶晶體體上上，，就就會會產產生生衍衍射射，，根根據據Bragg公式式：：可以以選選用用已已知知面面間間距距d的合合適適晶晶體體分分光光，，只只要要測測出出不不同同特特征征射射線線所所產產生生的的衍衍射射角角2θ，，就可可以以求求出出其其波波長長λ，，再根根據據公公式式就就可可以以知知道道所所分分析析的的元元素素種種類類，，特特征征X射線線的的強強度度是是從從波波譜譜儀儀的的探探測測器器(正比比計計數數管管)測得得。。根根據據以以上上原原理理制制成成的的譜譜儀儀稱稱為為波波長長色色散散譜譜儀儀(WDS)。（a）波長長色色散散譜譜儀儀崇德德尚尚學學陶陶冶冶成成器器崇德德尚尚學學陶陶冶冶成成器器旋轉轉式式波波譜譜儀儀：：結構構簡簡單單，，但但有有三三個個缺缺點點：：a)其出出射射角角φ是變變化化的的，，若若φ2＜φ1，則則出出射射角角為為φ2的x射線線穿穿透透路路程程比比較較長長，，其其強強度度就就低低，，計計算算時時須須增增加加修修正正系系數數，，比比較較麻麻煩煩；；b)X射線線出出射射線線出出射射窗窗口口要要設設計計得得很很大大；；c)出射射角角φ越小小，，X射線線接接受受效效率率越越低低。。直進進式式波波譜譜儀儀旋旋轉轉式式：：特點點是是X射線線出出射射角角φ固定定不不變變，，彌彌補補了了旋旋轉轉式式波波譜譜儀儀的的缺缺點點。。因因此此，，雖雖然然在在結結構構上上比比較較復復雜雜，，但但它它是是目目前前最最常常用用的的一一種種譜譜儀儀。。如如圖圖4-77所示示，，彎彎晶晶在在某某一一方方向向上上作作直直線線運運動動并并轉轉動動，，探探測測器器也也隨隨著著運運動動。。聚聚焦焦圓圓半半徑徑不不變變，，圓圓心心在在以以光光源源為為中中心心的的圓圓周周上上運運動動，，光光源源、、彎彎晶晶和和接接收收狹狹縫縫也也都都始始終終落落在在聚聚焦焦圓圓的的圓圓周周上上。。崇德尚學陶陶冶冶成器不同波長的的X射線要用不不同面間距距的晶體進進行分光，，日本電電子公司的的電子探針針通常使用用的四種晶晶體面間距距及波長檢檢測范圍見見表分光晶體及及波長范圍圍表中STE[Pb(C18H35O2)2]為硬脂酸鉛鉛，TAP(C8H5O4TI)為鄰苯二甲甲酸氫鉈，，PET(C5H12O4)為異戊四醇醇，LiF為氟化鋰晶晶體。崇德尚學陶陶冶冶成器（b）能量色散譜譜儀如果把X射線看成由由一些不連連續(xù)的光子子組成，光光子的能能量為E＝ｈν，ｈ為普朗克克常數，ν為光子振動動頻率。不不同元素發(fā)發(fā)出的特征征X射線具有不不同頻率，，即具有不不同能量，，當不同能能量的X射線光子進進入鋰漂移移硅[Si(Li)]探測器后，，在Si(Li)晶體內將產產生電子－－空穴對，，在低溫（（如液氮冷冷卻探測器器）條件下下，產生一一個電子－－空穴對平平均消耗能能量ε為3.8eV。能量為E的X射線光子進進入Si(Li)晶體激發(fā)的的電子－空空穴對N＝E/ε，入射光子的的能量不同同，所激發(fā)發(fā)出的電子子－空穴對對數目也不不同，例如如，MnKα能量為5.895keV,形成的電子子－空穴對對為1550個。崇德尚學陶陶冶冶成器能譜儀結構構框圖崇德尚學陶陶冶冶成器探測器輸出出的電壓脈脈沖高度，，由電子－－空穴對的的數目N決定，由于于電壓脈沖沖信號非常常小，為了了降低噪音音，探測器器用液氮冷冷卻，然后后用前置放放大器對信信號放大，，放大后的的信號進入入多道脈沖沖高度分析析器，把把不同能量量的X射線光子分分開來，并并在輸出設設備（如顯顯像管）上上顯示出脈脈沖數—脈脈沖高度曲曲線，縱坐坐標是脈沖沖數，即入入射X射線光子數數，與所分分析元素含含量有關，，橫坐標為為脈沖高度度，與元素素種類有關關，這樣就就可以測出出X射線光子的的能量和強強度，從而而得出所分分析元素的的種類和含含量，這種種譜儀稱能能量色散譜譜儀(EDS)，簡稱能譜儀儀。崇德尚學陶陶冶冶成器(c)能譜分析和和波譜分析析特點能譜儀70年代問世以以來，發(fā)展展速度很快快，現在分分辨率已達達到130eV左右，以以前Be窗口能譜儀儀分析元素素范圍從11Na－92U，現在用新型型有機膜超超薄窗口，，分析元素素可從4Be－92U。元素定性、、定量分析析軟件也有有很大改善善，中等原原子序數的的元素定量量分析準確確度已接近近波譜。近近年來能譜譜儀的圖象象處理和圖圖象分析功功能發(fā)展很很快。探測測器的性能能也有提高高，能譜使使用時加液液氮，不使使用時不加加液氮。有有的能譜探探測器用電電制冷方法法冷卻，使使探頭維護護更方便。。崇德尚學陶陶冶冶成器能譜有許多多優(yōu)點，例例如，元素素分析時能能譜是同時時測量所有有元素，而而波譜要一一個一個元元素測量，，所以分析析速度遠比比波譜快。。能譜探頭頭緊靠試樣樣，使X射線收集效效率提高，，這有利于于試樣表面面光潔度不不好及粉體體試樣的元元素定性、、定量分析析。另外，，能譜分析析時所需探探針電流小小，對電子子束照射后后易損傷的的試樣，例例如生物試試樣、快離離子導體試試樣等損傷傷小。但能能譜也有缺缺點，如分分辨率差，，譜峰重疊疊嚴重，定定量分析結結果一般不不如波譜等等。(下表表為能譜和和波譜主要要性能的比比較)現在大部分分掃描電鏡鏡、電子探探針及透射射電鏡都配配能譜儀，，使成分分分析更方便便。崇德尚學陶陶冶冶成器比較內容WDSEDS元素分析范圍4Be－92U4Be－92U定量分析速度慢快分辨率高（≈5eV）低（130eV）檢測極限10-2(%)10-1(%)定量分析準確度高低X射線收集效率低高峰背比（WDS/EDS）101能譜和波譜主主要性能的比比較崇德尚學陶陶冶成器器3.試樣室用于安裝、交交換和移動試試樣。試樣可可以沿X、Y、Z軸方向移動，，有的試樣臺臺可以傾斜、、旋轉?，F在在試樣臺已用用光編碼定位位，準確度優(yōu)優(yōu)于1μm，對表面不平的的大試樣進行行元素面分析析時，Z軸方向可以自自動聚焦。試樣室可以安安裝各種探測測器，例如二二次電子探測測器、背散射射電子探測器器、波譜、能能譜、及光學學顯微鏡等。。光學顯微鏡鏡用于觀察試試樣(包括熒光觀察察)，以確定分析析部位，利用用電子束照射射后能發(fā)出熒熒光的試樣（（如ZrO2），能觀察入射到到試樣上的電電子束直徑大大小。崇德尚學學陶陶冶成成器（4）電子計算算機(略）（（5）掃描顯顯示系統(tǒng)統(tǒng)掃描顯示示系統(tǒng)是是將電子子束在試試樣表面面和觀察察圖像的的熒光屏屏（CRT）進行同步步光柵掃掃描，把把電子束束與試樣樣相互作作用產生生的二次次電子、、背散射射電子及及X射線等信信號，經經過探測測器及信信號處理理系統(tǒng)后后，送到到CRT顯示圖像像或照相相紀錄圖圖像。以以前采集集圖像一一般為模模擬圖像像，現在在都是數數字圖像像，數字字圖像可可以進行行圖像處處理和圖圖像分析析。崇德尚學學陶陶冶成成器（6）真空系統(tǒng)統(tǒng)真空系統(tǒng)統(tǒng)是保證證電子槍槍和試樣樣室有較較高的真真空度，，高真空空度能減減少電子子的能量量損失和和提高燈燈絲壽命命，并減減少了電電子光路路的污染染。真空空度一般般為0.01Pa－0.001Pa，通常用機機械泵－－油擴散散泵抽真真空。油油擴散泵泵的殘余余油蒸汽汽在電子子束的轟轟擊下，，會分解解成碳的的沉積物物，影響響超輕元元素的定定量分析析結果，，特別是是對碳的的分析影影響嚴重重。用液液氮冷阱阱冷卻試試樣附近近的冷指指，或采采用無油油的渦輪輪分子泵泵抽真空空，可以以減少試試樣碳污污染。崇德尚學學陶陶冶成成器四、電子子探針的的樣品制制備崇德尚學學陶陶冶成成器1、電子探探針的試試樣要求求（a）試樣尺寸寸所分析的的試樣應應為塊狀狀或顆粒粒狀，其其最大尺尺寸要根根據不同同儀器的的試樣架架大小而而定。定定量分析析的試樣樣要均質質，厚度度通常應應大于5μm。例如對JCXA-733電子探針針儀，最最大試樣樣尺寸為為Φ32mm×25mm。EPMA-8705電子探儀儀所允許許的最大大試樣尺尺寸為102mm×20mm。由于電子子探針是是微區(qū)分分析，定定點分析析區(qū)域是是幾個立立方微米米，電子子束掃描描分析和和圖像觀觀察區(qū)域域與放大大倍數有有關，但但最大也也不會超超過5mm。所以均勻勻試樣沒沒有必要要做得很很大，有有代表性性即可。。如果試樣樣均勻，，在可能能的條件件下，試試樣應盡盡量小，，特別對對分析不不導電試試樣時，，小試樣樣能改善善導電性性和導熱熱性能。。崇德尚學學陶陶冶成成器（b）具有較好好的電導導和熱導導性能金屬材料料一般都都有較好好的導電電和導熱熱性能，，而硅酸酸鹽材料料和其它它非金屬屬材料一一般電導導和熱導導都較差差。后者者在入射射電子的的轟擊下下將產生生電荷積積累，造造成電子子束不穩(wěn)穩(wěn)定，圖圖像模糊糊，并經經常放電電使分析析和圖像像觀察無無法進行行。試樣樣導熱性性差還會會造成電電子束轟轟擊點的的溫度顯顯著升高高，往往往使試樣樣中某些些低熔點點組份揮揮發(fā)而影影響定量量分析準準確度。崇德尚學學陶陶冶成成器電子束轟轟擊試樣樣時，只只有0.5%左右的能能量轉變變成X射線，其其余能能量大部部份轉換換成熱能能，熱能能使試樣樣轟擊點點溫度升升高，Castaing用如下公公式表示示溫升△△T(K):式中：Vo(kV)為加速電電壓，i(μA)為探針電電流，d(μm)為電子束束直徑，，k為材料熱熱導率(Wcm-1k-1)。例如，對對于典型型金屬(k=1時)，當V。＝20kV，d＝1μm，i＝1μA時，△T＝96K。對于熱導導差的典典型晶體體，k=0.1，典型的有有機化合合物k=0.002。對于熱導導差的材材料，如如K=0.01,V0=30kV，i=0.1μA，d=1μm時,由公式得得ΔT=1440K。如果試樣樣表面鍍鍍上10nm的鋁膜，，則ΔT減少到760K。因此,對于硅酸酸鹽等非非金屬材材料必須須在表面面均勻噴噴鍍一層層20nm左右的碳碳膜、鋁鋁膜或金金膜等來來增加試試樣表面面的導電電和導熱熱性能。。崇德尚尚學陶陶冶冶成器器（c）試樣表表面光光滑平平整試樣表表面必必須拋拋光，，在100倍反光光顯微微鏡下下觀察察時，，能比比較容容易地地找到到50μm×50μm無凹坑坑或擦擦痕的的分析析區(qū)域域。因因為X射線是是以一一定的的角度度從試試樣表表面射射出，，如果果試樣樣表面面凸凹凹不平平，就就可能能使出出射X射線受受到不不規(guī)則則的吸吸收，，降低低X射線測測量強強度，，下圖圖表明明試樣樣表面面臺階階引起起的附附加吸吸收。。崇德尚尚學陶陶冶冶成器器試樣表表面臺臺階引引起的的附加加吸收收崇德尚尚學陶陶冶冶成器器2.試樣制制備方方法（a）粉體試試樣粉體可可以直直接撒撒在試試樣座座的雙雙面碳碳導電電膠上上，用用表面面平的的物體體，例例如玻玻璃板板壓緊緊，然然后用用洗耳耳球吹吹去粘粘結不不牢固固的顆顆粒。。當顆顆粒比比較大大時，，例如如大于于5μm，可以尋尋找表表面盡盡量平平的大大顆粒粒分析析。也也可以以將粗粗顆粒粒粉體體用環(huán)環(huán)氧樹樹脂等等鑲嵌嵌材料料混合合后，，進行行粗磨磨、細細磨及及拋光光方法法制備備。崇德尚尚學陶陶冶冶成器器對于小小于5μm小顆粒粒，嚴嚴格講講不符符合定定量分分析條條件，，但實實際工工作中中有時時可以以采取取一些些措施施得到到較好好的分分析結結果。。對粉體體量少少只能能用電電子探探針分分析時時，要要選擇擇粉料料堆積積較厚厚的區(qū)區(qū)域，，以免免激發(fā)發(fā)出試試樣座座成分分。為了了獲得得較大大區(qū)域域的平平均結結果，，往往往用掃掃描的的方法法對一一個較較大區(qū)區(qū)域進進行分分析。。要得得到較較好的的定量量分析析結果果，最最好將將粉體體用壓壓片機機壓制制成塊塊狀，，此時時標樣樣也應應用粉粉體壓壓制。。對細顆顆粒的的粉體體分析析時，，特別別是對對團聚聚體粉粉體形形貌觀觀察時時，需需將粉粉體用用酒精精或水水在超超聲波波機內內分散散，再再用滴滴管把把均勻勻混合合的粉粉體滴滴在試試樣座座上，，待液液體烘烘干或或自然然干燥燥后，，粉體體靠表表面吸吸附力力即可可粘附附在試試樣座座上。。崇德尚尚學陶陶冶冶成器器（b）塊狀試試樣塊狀試試樣，，特別別是測測定薄薄膜厚厚度、、離子子遷移移深度度、背背散射射電子子觀察察相分分布等等試樣樣，可以用用環(huán)氧氧樹脂脂等鑲鑲嵌后后，進進行研研磨和和拋光光。較大大的塊塊狀試試樣也也可以以直接接研磨磨和拋拋光，，但容容易產產生倒倒角，，會影影響薄薄膜厚厚度及及離子子遷移移深度度的測測定，，對尺尺寸小小的試試樣只只能鑲鑲嵌后后加工工。對對多孔孔或較較疏松松的試試樣，，例如如有些些燒結結材料料、腐腐蝕產產物等等，需需采用用真空空鑲嵌嵌方法法。將將試樣樣用環(huán)環(huán)氧樹樹脂膠膠浸泡泡，在在500℃－600℃時放入入低真真空容容器內內抽氣氣，然然后在在60℃℃恒溫烘烘箱內內烘烤烤4h，即可獲獲得堅堅固的的塊狀狀試樣樣。這這可以以避免免研磨磨和拋拋光過過程中中脫落落，同同時可可以避避免拋拋光物物進入入試樣樣孔內內引起起污染染。崇德尚尚學陶陶冶冶成器器（c）蒸鍍導導電膜膜對不導導電的的試樣樣，例例如陶陶瓷、、玻璃璃、有有機物物等，，在電電子探探針的的圖像像觀察察、成成分分分析時時，會會產生生放電電、電電子束束漂移移、表表面熱熱損傷傷等現現象。。使分分析點點無法法定位位、圖圖像無無法聚聚焦。。大電電子束束流時時，例例如10－6A，有些試試樣電電子束束轟擊擊點會會產生生起泡泡、熔