化學(xué)藥品地標(biāo)升國(guó)標(biāo)第四冊(cè)

國(guó)家藥品西藥標(biāo)準(zhǔn)（化學(xué)藥品地標(biāo)升國(guó)標(biāo)第四冊(cè)）（97種）阿苯糖丸拼音名：AbenTangWan英文名：AspirinandPhenbarbitalSugarPills書頁(yè)號(hào)：D4-113標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-（HD-0331）-2002本品含阿司匹林（C9H8O4）和苯巴比妥（C12H12N2O3）均應(yīng)為標(biāo)示量的%~%?！咎幏健堪⑺酒チ?5g苯巴比妥輔料適量制成1000?！拘誀睢勘酒窞轭惏咨峭瑁晃断忍鸷笏?，微苦。【鑒別】⑴取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林，加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫色。（2）取本品細(xì)粉適量，加碳酸鈉試液，振搖，濾過(guò)，濾液加硝酸銀試液數(shù)滴即發(fā)生瞬即溶解的沉淀，但硝酸銀過(guò)量時(shí)，沉淀不再溶解。（3）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品中兩成分峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與阿司匹林及苯巴比妥對(duì)照品的保留時(shí)間一致?！緳z查】游離水楊酸照含量測(cè)定項(xiàng)下高效液相色譜條件（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VD）測(cè)定。游離水楊酸應(yīng)不得過(guò)％。含量均勻度苯巴比妥取本品1粒，在乳缽中研細(xì)，加混合溶劑［乙睛-甲酉I-甲酸（40:59:1）］適量，研磨，并用混合溶劑分次轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，振搖，溶解，加混合溶劑至刻度，搖勻，作為供試品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法，測(cè)定含量，含量均勻度的限度為土20%,應(yīng)符合規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄XE）。其他應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IH）。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VD）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛-甲醇L磷酸二氫鉀-三乙胺（10:50:120:（用磷酸調(diào)至為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)238nm；理論板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)算應(yīng)不得低于2500,阿司匹林峰、苯巴比妥峰、水楊酸峰的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法精密稱取阿司匹林、水楊酸及苯巴比妥對(duì)照品適量，用混合溶劑［乙睛-甲醇一甲酸（40:59:1）］溶解，并定量稀釋制成每1ml約含阿司匹林1mg、水楊酸3^g、苯巴比妥的溶液作為對(duì)照品溶液；另取本品10粒，精密稱定，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林50mg）,置50ml量瓶中，加混合溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取上述兩種溶液各10",分別注入高效液相色譜儀，按外標(biāo)法以峰面積分別計(jì)算，即得?！绢悇e】解熱鎮(zhèn)痛藥?！举A藏】密閉，在干燥處保存?！居行凇繒憾?年曾用名：寶寶退熱糖丸、小兒退熱糖丸氨酚那敏三味浸膏膠囊拼音名：AnfennaminSanweiJingaoJiaonang英文名：ParacetamolandChlorphenamineMaleateWithThreeHerbExtractsCapsules書頁(yè)號(hào)：D4-269標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-（HD-0374）-2002本品含對(duì)乙酰氨基酚（C8H9NO2）應(yīng)為標(biāo)示量的％~%,含馬來(lái)酸氯苯那敏（C16H19ClN2?C4H4O4）應(yīng)為標(biāo)示量的%~%。TOC\o"1-5"\h\z【處方】四季青葉干浸膏125g對(duì)乙酰氨基酚100g白英干浸膏42g馬來(lái)酸氯苯那敏1g前胡干浸膏33g制成1000?！局品ā咳∷募厩嗳~干浸膏、白英干浸膏、前胡干浸膏，分別粉碎，與對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯那敏以及適量的輔料混勻后，制成顆粒，干燥，裝入膠囊，即得。【性狀】本品為硬膠囊，內(nèi)容物為灰棕色至深棕色的顆粒。【鑒別】（1）取本品5粒，傾出內(nèi)容物，研細(xì)，加L鹽酸溶液25ml,超聲提取30分鐘，放冷，離心（3000rpm）10分鐘，傾取上清液，用醋酸乙酯提取2次，每次25ml,合并提取液，置水浴上蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取原兒茶醛對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VB）試驗(yàn)，吸取供試品溶?夜5",對(duì)照品溶液2”，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-氯仿-苯-甲酸（6:5:3:1）為展開劑，展開后，晾干，噴以三氯化鐵試液。供試品色譜中所顯斑點(diǎn)的顏色和位置，應(yīng)與對(duì)照品色譜中的主斑點(diǎn)相同。（2）取本品3粒，傾出內(nèi)容物，研細(xì)，加氯仿20ml充分?jǐn)嚢?，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。另取對(duì)乙酰氨基酚和馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品，加氯仿制成每1ml各含溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部W^錄曠B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各20”，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲醇-濃氨溶液（20:為展開劑，展開后，晾干，用碘蒸氣顯色。供試品色譜中所顯斑點(diǎn)的顏色和位置，應(yīng)與對(duì)照品色譜中的主斑點(diǎn)相同?！緳z查】含量均勻度取本品1粒，傾出內(nèi)容物，研細(xì)，置100ml錐形瓶中，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定馬來(lái)酸氯苯那敏含量，限度為土20%,應(yīng)符合規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄XE）。其他應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IE）。【含量測(cè)定】對(duì)乙酰氨基酚取本品20粒的內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚置車B形瓶中，加稀鹽酸50ml,加熱回流1小時(shí)，冷卻至室溫，加水50ml與澳化鉀3g,將滴定管的尖端插入液面下2/3處，用亞硝酸鈉滴定液L）迅速滴定，隨滴隨攪拌至終點(diǎn)時(shí)，將滴定管的尖端提出液面，用少量水將尖端洗滌，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，至用細(xì)玻棒蘸取溶液少許，劃過(guò)涂有含鋅碘化鉀淀粉指示液的瓷板上，即顯藍(lán)色條痕即為終點(diǎn)。每1ml的亞硝酸鈉滴定液L）相當(dāng)于的C8H9NO2。馬來(lái)酸氯苯那敏照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VD）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-庚烷磺鈉醋酸混合溶液（庚烷磺酸鈉，加冰醋酸10ml,用水稀釋至400ml）（60:40）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為226nm。理論板數(shù)按馬來(lái)酸氯苯那敏峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。測(cè)定法取本品20粒的內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取，精密稱定，置100ml錐形瓶中，加無(wú)水乙醇25ml,超聲處理30分鐘，放冷，濾過(guò)；殘?jiān)脽o(wú)水乙醇洗滌2次，每次10ml,濾過(guò)；殘?jiān)c濾紙?jiān)偌訜o(wú)水乙醇50ml,超聲處理30分鐘，放冷，濾過(guò)，并用無(wú)水乙醇洗滌2次，每次20ml,濾過(guò)，合并上述濾液，置水浴上蒸干。殘?jiān)恿鲃?dòng)相溶解，定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml,置10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取20^l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取在105c干燥至恒重的馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品適量，加流動(dòng)相制成每1ml含馬來(lái)酸氯苯那敏20dg的溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。【類別】解熱鎮(zhèn)痛藥?！举A藏】密封，在干燥處保存?！居行凇繒憾?年曾用名：抗感寧膠囊、感寧膠囊奧拉米特拼音名：Aolamite英文名：Orazamide書頁(yè)號(hào)：D4-299標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-（HD-0383）-2002本品為含4-氨基-5-咪哇甲酰胺乳清酸鹽，按干燥品計(jì)算，含氨基咪唾酰月$（C4H6N4O）應(yīng)為%~%,含乳清酸（C5H4N2O4）應(yīng)為%~%?！拘誀睢勘酒窞榘咨蝾惏咨Y(jié)晶性粉末；無(wú)臭，無(wú)味。本品的熱水中略溶，在水中微溶，在乙醇、丙酮、乙醛、氯仿、石油醍、苯中不溶。在稀礦酸中不溶，在氫氧化鈉試液、氨試液中溶解，在酸和堿中易分解?！捐b別】（1）取本品約20mg,加水10ml振搖使溶解，加三氯化鐵試液2滴，即顯橙色。（2）取本品約20mg,加水10ml,振搖使溶解，加氫氧化鈉試液2?3滴，搖勻，滴加硫酸銅試液，即生成綠色沉淀。（3）取本品約20mg,加水10ml,振搖使溶解，加鹽酸1ml與L亞硝酸鈉溶?衩1滴，即顯玫瑰紅色。（4）取本品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中含8dg的溶液，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）測(cè)定，在272nm的波長(zhǎng)處有最大吸收?！緳z查】酸度取本品，加水100ml,加熱溶解，放冷，依法測(cè)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄V1H）,pH值應(yīng)為?。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VD）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以L磷酸二氫鉀溶液（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。理論板數(shù)按氨基咪吵酰胺峰計(jì)算，不得少于1500,氨基咪哇酰胺峰與各雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法取本品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含的溶液，作為供試品溶液：精密量取1ml,置100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，作為對(duì)照溶液。量取對(duì)照溶液20^l,注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使氨基咪哇酰胺峰高約為滿量程的10%?25%;再取供試品溶液與對(duì)照溶液各20”，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至氨基咪吵酰胺峰保留時(shí)間的2倍，供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰（除去乳清酸峰外），量取各雜質(zhì)峰面積的和，不得大于對(duì)照溶液的兩主峰面積之和的二分之一%）。甲醇、三氯乙烯、二甲苯取本品適量，加二甲亞碉溶解并稀釋制成每1ml中含的溶液，作為供試品溶液；另取甲醇、三氯乙烯、二甲苯對(duì)照品分別加二甲亞碉稀釋制成甲醇每1ml中含，三氯乙烯每1ml中含,二甲苯每1ml中含的溶液分別作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VE）,分別量取供試品溶液及對(duì)照品溶液各1",分別注入氣相色譜儀測(cè)定，以5%苯基聚甲基硅氧烷為固定相，柱溫130C,進(jìn)樣器溫度為200C；檢測(cè)器溫度為230C,含甲醇不得過(guò)3000ppm,三氯乙烯不得過(guò)80ppm,二甲苯不得過(guò)100ppm。氯化物取本品，加水50ml,充分振搖后，濾過(guò)，分取濾液25ml,依法檢查（中國(guó)藥典2000年版二部附錄皿A）,如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液制成的對(duì)照液比較，不得更濃%）。干燥失重取本品，在140c干燥至恒重，減失重量不得過(guò)％（中國(guó)藥典2000年版二部附錄皿L）。熾灼殘?jiān)”酒?，依法檢查（中國(guó)藥典2000年版二部附錄皿N）,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)％。重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（中國(guó)藥典2000年版二部附錄皿H第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十?！竞繙y(cè)定】氨基咪吵酰胺取本品約，精密稱定，加水80ml,加熱溶解后，放冷至室溫，加鹽酸（1-2）20ml,照永停滴定法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄口A）,用亞硝酸鈉滴定液L）滴定，每1ml的亞硝酸鈉滴定液L）相當(dāng)于的C4H6N4O。乳清酸取本品約，精密稱定，加水100ml,加熱溶解，放冷，加澳麝香草酚藍(lán)指示液10滴，用氫氧化鈉滴定液L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色。每1ml的氫氧化鈉滴定液L）相當(dāng)于的C5H4N2O4?！绢悇e】肝病輔助用藥。【貯藏】遮光，密封保存。【制劑】奧拉米特片【有效期】暫定2年曾用名：肝樂明、阿卡明、氨咪酰胺乳清酸奧拉米特片拼音名：AolamitePian英文名：OrazamideTablets書頁(yè)號(hào)：D4-301標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-（HD-0384）-2002本品含4-氨基-5-咪哇甲酰胺乳清酸鹽（C9H10N6O5?2H2O）應(yīng)為標(biāo)示量的%~%。【性狀】本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色或類白色。【鑒別】（1）取本品4片，研細(xì)，加水50ml,加熱溶解后，濾過(guò)，濾液照奧拉米特項(xiàng)下的鑒別（1）、（2）、（3）項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。（2）取本品細(xì)粉適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含8dg的溶液，濾過(guò),取濾液，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）測(cè)定，在272nm的波長(zhǎng)處有最大吸收?！緳z查】溶出度取本品，照溶出度測(cè)定法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄XC第二法）測(cè)定，以水1000ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘75轉(zhuǎn)，經(jīng)45分鐘時(shí)，取溶液10ml,濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液適量，加水定量稀釋制成每1ml相當(dāng)于奧拉米特約8dg的溶液，作為供試品溶液；另精密稱取經(jīng)140c干燥至恒重的奧拉米特對(duì)照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每ml中含8dg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取上述兩種溶液，照分光光度法伸國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）,在272nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算每片的溶出量，并乘以，限度為標(biāo)示量的75%,應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IA）?！竞繙y(cè)定】取本品20片片）或10片片），置乳缽中研細(xì)，加熱水適量，研勻，使溶解，移置500ml量瓶中，乳缽用熱水洗凈，洗液并入量瓶中，在水浴中加熱10分鐘，放冷至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置俟澄清或離心，精密量取上清液100ml,加鹽酸（1-2）20ml,照永停滴定法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄口A）,用亞硝酸鈉滴定液L）滴定。每1ml的亞硝酸鈉滴定液L）相當(dāng)于的C9H10N6O5?2H20?！绢悇e】同奧拉米特?！疽?guī)格】（1）100mg（2）200mg【貯藏】遮光，密封，在干燥處保存?！居行凇繒憾?年曾用名：肝樂明片、阿卡明片、氨咪酰胺乳清酸片薄荷核油含片（I）拼音名：Bohe'anyouHanpian英文名：MentholandEucalyptusOilBuccalTablets（I）書頁(yè)號(hào)：D4-329標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-（HD-0394）-2002本品每片含薄荷腦（C10H20O）不得少于?！咎幏健勘『捎椭θ~油薄荷腦糖粉及輔料適量制成1000片【性狀】本品為微淡藍(lán)色片，味甜，且有涼爽感?！捐b別】（1）取本品10片，研細(xì)，加乙醛20ml,密塞，振搖4小時(shí)，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取薄荷腦對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000版二部附錄VB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10",分別點(diǎn)于同一硅月生G薄層板上，以石油醛（60?90C）-醋酸乙酯（5:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸試液-乙醇（1:4）的混合溶液，在100c加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品所顯主斑點(diǎn)的顏色與位置應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。（2）取本品10片，研細(xì)，加丙酮25ml,振搖30分鐘，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。另取薄荷腦、核油精對(duì)照品，加丙酮制成1ml各含的溶液，作為對(duì)照品溶液，按含量測(cè)定項(xiàng)下方法試驗(yàn)。供試品峰的保留時(shí)問(wèn)應(yīng)與對(duì)照品峰的保留時(shí)間一致?！緳z查】除崩解時(shí)限外，應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IA）?！竞繙y(cè)定】照氣相色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VE）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)彈性石英毛細(xì)管柱（30mxxwm）,聚乙二醇（PEG）,進(jìn)樣口溫度：220C,檢測(cè)器溫度為250C。分流進(jìn)樣。程序升溫，初始90C,保持1分鐘，每分鐘5c升至170C。理論板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算，不低于10000,薄荷腦與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于4。校正因子測(cè)定取水楊酸甲酯適量，加丙酮稀釋成每1ml中含的溶液，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取薄荷腦對(duì)照品適量，加丙酮制成每1ml中含的溶液，精密量取內(nèi)標(biāo)溶液與對(duì)照品溶液各5ml,置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，搖勻，精密吸取1膜注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。測(cè)定法取本品20片，精密稱定，研細(xì)，取粉末適量（約10片量），精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入丙酮25ml,振搖30分鐘，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾?夜10ml與內(nèi)標(biāo)溶液5ml,置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，搖勻，精密吸取1小注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算，即得?！举A藏】密封，在陰涼處保存?！居行凇繒憾?年曾用名：清涼潤(rùn)喉片茶堿麻黃堿膠囊拼音名：ChajianMahuangjianJiaonang英文名：TheophyllineandEphedrineHydroehlorideCapsules書頁(yè)號(hào)：D4-134標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-（HD-0337）-2002本品含茶堿（C7H8N4O2?H2O）應(yīng)為標(biāo)示量的%?％:含鹽酸麻黃堿（C10H15NO?HCl）應(yīng)為標(biāo)示量的%1%。TOC\o"1-5"\h\z【處方】茶堿113g鹽酸麻黃堿24g輔料適量制成1000?！拘誀睢勘酒穬?nèi)容物為白色或類白色顆粒或粉末?！捐b別】（1）取本品的內(nèi)容物適量（約相當(dāng)于鹽酸麻黃堿60mg）,加水6ml,振才§5分鐘，濾過(guò)（濾渣保留）,取濾液1ml,加硫酸銅試液2滴與20%氫氧化鈉溶?夜1ml,即顯藍(lán)紫色；加乙醛1ml,振搖后，放置，乙醛層顯紫紅色，水層變成藍(lán)色。（2）取鑒別（1）項(xiàng)下的濾渣，加鹽酸1ml與氯酸鉀，置水浴上蒸干，殘?jiān)@淺紅色，遇氨氣即變?yōu)樽仙?，再加氫氧化鈉試液數(shù)滴，紫色即消失。?！緳z查】應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IE）?！竞繙y(cè)定】茶堿取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于茶堿，置250ml量瓶中，加乙醇與水（1:1）的混合溶液使茶堿溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另精密稱取茶堿對(duì)照品約，置250ml量瓶中，加乙醇與水（1:1）的混合溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5ml,分別置50ml量瓶中，加乙醇與水（1:1）的混合溶液至刻度，搖勻，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）在285nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算，即得。鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)105c干燥2小時(shí)的鹽酸麻黃堿對(duì)照品約25mg,置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備精密稱取本品內(nèi)容物適量（約相當(dāng)于鹽酸麻黃堿25mg）,置50ml量瓶中，加水振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液即得。測(cè)定法精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5ml,分別置100ml量瓶中,加水至刻度，搖勻，各精密量取5ml,分別置分液漏斗中，加飽和碳酸鈉溶液1ml與過(guò)碘酸鈉溶液（1-50）2ml搖勻，放置15分鐘，精密加入環(huán)己烷20ml,振搖提取2分鐘，靜置分層，棄去水層，環(huán)己烷層再次沿分液漏斗壁輕輕混勻，由分液漏斗上口移入吸收池中，以5ml水同法制備為空白，在242nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定環(huán)己烷提取物的吸收度，計(jì)算，即得。【類別】平喘藥?！举A藏】密封保存?！居行凇繒憾?年曾用名：息喘靈膠囊茶新那敏片拼音名：ChaxinnaminPian英文名：AminophyllineBromhexineandChlorphenamineTablets書頁(yè)號(hào)：D4-130標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-（HD-0336）-2002本品每片中含氨茶堿以無(wú)水茶堿（C7H8N4O2）計(jì)應(yīng)為?；含鹽酸澳己新（C14H20N2Br2?HCl）應(yīng)為?。TOC\o"1-5"\h\z【處方】氨茶堿75g鹽酸澳己新15g馬來(lái)酸氯苯那敏輔料適量制成1000片【性狀】本品為白色或微黃色片?！捐b別】（1）取本品5片，研細(xì)，加水5ml,研磨使溶解，濾過(guò)，濾液加氨-氯化鏤緩沖液3ml,再加銅口比咤試液1ml,搖勻，加氯仿5ml,振搖，氯仿層應(yīng)顯綠色。（2）取本品5片，研細(xì)，加無(wú)水乙醇25ml,振搖使鹽酸澳己新和馬來(lái)酸氯苯那敏溶解，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液；另取鹽酸澳己新及馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成每1ml中約含鹽酸澳己新、馬來(lái)酸氯苯那敏的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5膜，分別點(diǎn)于同一硅膠GF<[254]>薄層板上，以氯仿-無(wú)水乙醇（9:1）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯鹽酸澳己新和馬來(lái)酸氯苯那敏主斑點(diǎn)的位置應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同?！緳z查】溶出度取本品，照溶出度測(cè)定法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄XC第一法），以鹽酸溶液（9-1000）500ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)45分鐘時(shí)，取溶液10ml,濾過(guò)，取續(xù)濾液，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）,在311nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度；另取經(jīng)105c干燥至恒重的鹽酸澳己新對(duì)照品適量，加鹽酸溶液（9-1000）微溫使溶解，并稀釋制成每1ml約含30dg的溶液作為對(duì)照品溶液，同法測(cè)定，計(jì)算出每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的75%,應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IA）。【含量測(cè)定】無(wú)水茶堿取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于氨茶堿75mg）,置100ml量瓶中，加L氫氧化鈉溶液適量，振搖使溶解，再加L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中，加L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，再精密量取5ml,置50ml量瓶中，用L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）,在275nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。按C7H8N4O2的吸收系數(shù)（E1%1cm）為650,計(jì)算。鹽酸澳己新取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸澳己新，置100ml量瓶中，加甲醇10ml,振搖使鹽酸澳己新溶解，用L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液15ml,置50ml量瓶中，用L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取經(jīng)105c干燥至恒重的鹽酸澳己新對(duì)照品適量，加甲醇10ml,溶解后，用L鹽酸溶液稀釋制成每1ml約含45dg的溶液作為對(duì)照品溶液。取上述兩種溶液，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）,在311nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算?！绢悇e】平喘祛痰藥?！举A藏】遮光，密封保存?！居行凇繒憾?年曾用名：定喘止咳片丹皮酚拼音名：Danpifen英文名：Paeonol書頁(yè)號(hào)：D4-45標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-（HD-0308）-2002C9H10O3本品為2-羥基-4-甲氧基-苯乙酮。按干燥品計(jì)算，含C9H10O3應(yīng)為%~%?！拘誀睢勘酒窞榘咨蛭ⅫS色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有特異臭，味微辣。本品在甲醇或乙醇中易溶，在熱水中溶解，在水中不溶。熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（中國(guó)藥典2000年版二部附錄V1C）為48?51C?！捐b別】（1）取本品約5mg,加乙醇1ml溶解后，加重氮苯磺酸試液，搖勻，加碳酸氫鈉試液1滴，漸顯橙紅色。（2）取本品加乙醇溶解，制成每1ml中約含5dg的溶液，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）測(cè)定，在314nm和274nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在295nm和244nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。（3）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與丹皮酚對(duì)照品峰的保留時(shí)間一致。（4）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集46圖）一致?！緳z查】溶液的澄清度與顏色取本品，加乙醇10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清，無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IXB）比較，不得更濃：如顯色，與棕紅色2號(hào)或橙紅色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IXA第一法）比較，不得更深。氯化物取本品，加水30ml,加熱溶解后，冷卻，加稀硝酸10ml,濾過(guò)，取濾液，依法檢查（中國(guó)藥典2000年版二部附錄皿A）,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液制成的對(duì)照液比較，不得更濃%）。硫酸鹽取本品1g,加水25ml,振搖10分鐘，濾過(guò)，取濾液，依法檢查（中國(guó)藥典2000年版二部附錄皿B）,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液制成的對(duì)照液比較，不得更濃%）。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VD）試驗(yàn)。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水（50:50）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。取本品，加甲醇制成每1ml中含2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加甲醇制成每1ml中含的溶液，作為對(duì)照溶液。取對(duì)照溶液20“注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的山I高為滿量程的10%?30%;取上述兩種溶液各20",分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積。干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，減失重量不得過(guò)％（中國(guó)藥典2000年版二部附錄皿L）。熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)％（中國(guó)藥典2000年版二部附錄口N）。重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（中國(guó)藥典2000年版二部附錄皿H第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十?！竞繙y(cè)定】照氣相色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VE）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇（PEG）-20M為固定相，涂布濃度為10%;柱溫為200C。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于2000,丹皮酚峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。校正因子測(cè)定取聯(lián)苯適量，加石油醛（60?90C）制成每1ml含的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取丹皮酚對(duì)照品約50mg,精密稱定，置具塞錐形瓶中；精密加入內(nèi)標(biāo)溶液50ml,搖勻，取2“注入氣相色譜儀，按峰面積計(jì)算校正因子。測(cè)定法取本品50mg,精密稱定，置具塞錐形瓶中；精密加入內(nèi)標(biāo)溶液50ml,搖勻，吸取2dl,注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算，即得?！绢悇e】鎮(zhèn)痛藥?！举A藏】遮光，密閉保存?！局苿康てし悠??！居行凇繒憾?年丹皮酚片拼音名：DanpifenPian英文名：PaeonolTablets書頁(yè)號(hào)：D4-47標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-（HD-0309）-2002本品含丹皮酚（C9H10O3）應(yīng)為標(biāo)示量的%1%?！拘誀睢勘酒窞樘且缕?，除去糖衣后顯白色?！捐b別】（1）取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于丹皮酚10mg）,加乙醇2ml溶解后，濾過(guò)，濾液加重氮苯磺酸試液，搖勻，加碳酸氫鈉試液1滴，漸顯橙紅色。（2）取本品的細(xì)粉適量，加乙醇溶解，濾過(guò)，取濾液制成每1ml中約含丹皮酚5dg的溶液，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）測(cè)定，在314nm和274nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在295nm和244nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。（3）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品中丹皮酚主峰的保留時(shí)間應(yīng)與丹皮酚對(duì)照品峰的保留時(shí)間一致?！緳z查】有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VD）試驗(yàn)。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水（50:50）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。理論板數(shù)按丹皮酚計(jì)算應(yīng)不低于2000。取本品20片，研細(xì)，稱取細(xì)粉適量，加甲醇溶解制成每1ml中含丹皮酚2mg的溶液，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液；精密量取供試品溶液適量，加甲醇制成每1ml中含丹皮酚的溶液，作為對(duì)照溶液。取對(duì)照溶液20“注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%?30%;再取上述兩種溶液各20",分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積。溶出度取本品，照溶出度測(cè)定法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄XC第一法），以水900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘120轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)50分鐘時(shí)，取溶液10ml,濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液適量，加水稀釋制成每1ml含丹皮酚6dg的溶液，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）測(cè)定，在275nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C9H10O3的吸收系數(shù)（E1%1cm）為862計(jì)算出每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的70%,應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IA）【含量測(cè)定】照氣相色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VE）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇（PEG）-20M為固定相，涂布濃度為10%;柱溫為200C。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于2000,丹皮酚峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。校正因子測(cè)定取聯(lián)苯適量，加石油醛（60?90C）制成每1ml含的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取丹皮酚對(duì)照品約50mg,精密稱定，置具塞錐形瓶中；精密加入內(nèi)標(biāo)溶液50ml,搖勻，取2“注入氣相色譜儀，按峰面積計(jì)算校正因子。測(cè)定法取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于丹皮酚50mg）,置具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液50ml,密塞，振搖使丹皮酚溶解，靜置，取上清液2^l,注入氣相色譜儀，并依法測(cè)定校正因子，計(jì)算。【類別】同丹皮酚?！疽?guī)格】40mg【貯藏】遮光，密閉保存?！居行凇繒憾?年單硫酸卡那霉素顆粒拼音名：DanliusuanKanameisuKeli英文名：KanamycinMonosulfateGranules書頁(yè)號(hào)：D4-123標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-（HD-0334）-2002本品含單硫酸卡那霉素按卡那霉素（C18H36N4O11）計(jì)算，應(yīng)為標(biāo)示量的%~%?！拘誀睢勘酒窞榘咨蝾惏咨?xì)?；蚍勰晃短?，氣芳香?！捐b別】（1）照硫酸卡那霉素項(xiàng)下的鑒別（1）、（3）項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)（中國(guó)藥典2000年版二部附錄859頁(yè)）。（2）取本品及卡那霉素標(biāo)準(zhǔn)品，分別加水制成每1ml中含5mg的溶液。同時(shí)吸取上述兩種溶液等量混合制成混合溶液；吸取上述3種溶液2照硫酸卡那霉素B項(xiàng)下的方法，自"分別點(diǎn)于同一薄層板上”（中國(guó)藥典2000年版二部附錄860頁(yè)）起，依法試驗(yàn)?；旌先芤簯?yīng)顯單一斑點(diǎn)，供試品所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品或混合溶液的主斑點(diǎn)相同?！緳z查】干燥失重取本品，在80c減壓干燥至恒重，減少重量不得過(guò)%（中國(guó)藥典2000年版二部附錄皿L）。其他應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IN）。【含量測(cè)定】取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取本品適量，照硫酸卡那霉素項(xiàng)下的方法測(cè)定（中國(guó)藥典2000年版二部860頁(yè)）?！绢悇e】抗生素類藥。【規(guī)格】按C18H36N4O11計(jì)算（1）:（50萬(wàn)單位）（2）:（25萬(wàn)單位）【貯藏】密閉，在干燥處保存?！居行凇繒憾?年曾用名：?jiǎn)瘟蛩峥敲顾馗商菨{碘糖丸拼音名：DianTangwan英文名：IodineSugarPills書頁(yè)號(hào)：D4-319標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-（HD-0390）-2002本品含碘化鉀（KI）應(yīng)為標(biāo)示量的%1%。【性狀】本品為白色糖丸?！捐b別】取本品的細(xì)粉適量，加水溶解后，濾過(guò)，濾液顯鉀鹽與碘化物（中國(guó)藥典2000年版二部附錄出）的鑒別反應(yīng)。【檢查】其他應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IH）?！竞繙y(cè)定】取本品50丸，置燒杯中，分二次加氯仿10ml,振搖洗去川蠟,將丸取出置碘量瓶中，加水10ml,振搖使溶解，加鹽酸溶液（1-2）10ml,搖勻，用碘酸鉀滴定液L）滴定至橙黃色，加氯仿5ml,繼續(xù)滴定，同時(shí)強(qiáng)烈振搖，直至氯仿層顏色消失。每1ml碘酸鉀7^定液L）相當(dāng)于的KI。【類別】補(bǔ)碘藥?！疽?guī)格】2mg【貯藏】遮光，密封，在干燥處保存?！居行凇繒憾?年靛玉紅拼音名：Dianyuhong英文名：Iodirubin書頁(yè)號(hào)：D4-325標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-（HD-0392）-2002C16H10N2O2本品為△<2,3>「雙二氫口引味-2"3-雙酮。按干燥品計(jì)算，含C16H10N2O2應(yīng)為％~%?！拘誀睢勘酒窞榘底霞t色粉末；無(wú)臭，無(wú)味。本品在四氫味喃或二甲亞碉中微溶，在氯仿、丙酮中極微溶解，在乙醇、乙醛或水中幾乎不溶?！捐b別】（1）取本品約5mg,置試管中，加硫酸1ml,置熱水浴中加熱并緩緩振才2分鐘后取出，將試管中內(nèi)容物傾入50ml水中，水溶液即顯紫紅色。（2）取本品約，置100ml量瓶中，加乙醇約70ml,置水浴中加熱使溶解，放冷至室溫，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置50ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）測(cè)定，在242nm、290nm與362nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品圖譜一致（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVC）。【檢查】干燥失重取本品，在105c干燥至恒重，減失重量不得過(guò)％（中國(guó)藥典2000年版二部附錄皿L）。熾灼殘?jiān)”酒?，依法檢查（中國(guó)藥典2000年版二部附錄皿N）,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)％。重金屬熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（中國(guó)藥典2000年版二部附錄vrnH第二法）含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十?！竞繙y(cè)定】取本品約20mg,精密稱定，置100ml量瓶中，加二甲基亞碉10ml,置溫水浴中加熱使溶解，放冷至室溫，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置100ml量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）,在540nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。另取經(jīng)105c干燥至恒重的靛玉紅對(duì)照品適量，同法測(cè)定，計(jì)算，即得?！绢悇e】抗腫瘤藥。【貯藏】遮光，密封保存。【制劑】靛玉紅片【有效期】暫定2年靛玉紅片拼音名：DianyuhongPian英文名：IndirubinTablets書頁(yè)號(hào)：D4-326標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-（HD-0393）-2002本品含靛玉紅（C16H10N2O2）應(yīng)為標(biāo)示量的%1%?！拘誀睢勘酒窞樘且缕グ潞箫@暗紫紅色?！捐b別】（1）取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于靛玉紅5mg）置試管中，加硫酸1ml,置熱水浴中加熱并緩慢振搖，2分鐘后取出，將試管中內(nèi)容物傾入50ml水中，水溶液即顯紫紅色。（2）取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于靛玉紅25mg）,置50ml量瓶中，加乙醇適量使溶解，加乙醇稀釋至刻度，才§勻，精密量取續(xù)濾液2ml,置10ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）測(cè)定，在242nm、290nm、362nm的波長(zhǎng)處有最大吸收?！緳z查】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IA）?！竞繙y(cè)定】取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于靛玉紅25mg）,置100ml量瓶中，加二甲基亞碉10ml,置溫水浴中加熱使靛玉紅溶解，放冷至室溫，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄AA）,在540mm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。另取經(jīng)105c干燥至恒重的靛玉紅對(duì)照品適量，同法測(cè)定，計(jì)算，即得?！绢悇e】同靛玉紅。【規(guī)格】25mg【貯藏】遮光，密封保存?！居行凇繒憾?年對(duì)氨基水楊酸異煙腫片拼音名：Dui'anjishuiyangsuanYiyanjingPian英文名：IsoniazidAminosalicylateTablets書頁(yè)號(hào)：D4-85標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0322)-2002本品含對(duì)氨基水楊酸異煙腫（C13H14O4N4）應(yīng)為標(biāo)示量的%?%。

【性狀】本品為淡黃色或黃色片或薄膜衣片?！捐b別】取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于對(duì)氨基水楊酸異煙腫，加80C熱水50ml使溶解，放冷至室溫，過(guò)濾，取濾液做如下試驗(yàn)。（1）取濾液5ml,加硝酸銀試液1ml,即產(chǎn)生白色混濁，加熱后，試管壁上有銀鏡析出。（2）取濾液5ml,加二氯化汞試液數(shù)滴，即產(chǎn)生白色沉淀。（3）取濾液1滴，加水10ml、稀鹽酸2滴，與三氯化鐵試液2滴，即顯紫紅色。【檢查】溶出度取本品，照溶出度測(cè)定法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄XC第一法），以水1000ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液5ml,濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液2ml,置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取對(duì)氨基水楊酸異煙腫對(duì)照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含8dg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）,取上述兩種溶液，在264nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算出每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的70%,應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IA）?！竞繙y(cè)定】取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于對(duì)氨基水楊酸異煙腫，加冰醋酸30ml,振搖使溶解，加醋酊2ml,加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液L）滴定至純藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。每1ml高氯酸滴定液L）相當(dāng)于的C13H14O4N4。【類別】抗結(jié)核藥?！疽?guī)格】【貯藏】遮光，密封，在干燥處保存?！居行凇繒憾?年曾用名：百生腫片、帕司煙腫片對(duì)乙酰氨基酚口服溶液拼音名：Duiyixian'anjifenKoufuRongye英文名：ParacetamolOralSolution書頁(yè)號(hào)：D4-82標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-（HD-0321）-2002本品含對(duì)乙酰氨基酚（C8H9NO2）應(yīng)為標(biāo)示量的%?%?！拘誀睢勘酒窞橹某吻逡后w；氣芳香，味甜而微苦?！捐b別】（1）取本品2ml,加稀鹽酸5ml,置水浴上加熱30分鐘，放冷，加亞硝酸鈉試液4ml,搖勻后，取2ml置白瓷皿中，？加堿性3-秦酚試液，即產(chǎn)生沉淀，而溶液顯紅色。（2）取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）測(cè)定，在257nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。【檢查】對(duì)氨基酚取本品適量（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚24mg）,加水至20ml作為供試品溶液；另?。?duì)氨基酚溶液1ml,加水17ml,加％范菜紅溶液約1ml,調(diào)節(jié)至顏色與供試品溶液相近，加水到20ml,分別加1%苯酚溶液1ml和次亞澳酸鈉溶液［取L碳酸鈉溶液20ml,加澳試液1ml,搖勻，臨用新制］3ml,搖勻。供試品溶液的顏色與對(duì)照品溶液比較不得更深％）。相對(duì)密度本品的相對(duì)密度（中國(guó)藥典2000年版二部附錄V1A）應(yīng)為O其他應(yīng)符合口服溶液劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IO）?！竞繙y(cè)定】用內(nèi)容量移液管精密量取本品10ml,置100ml量瓶中，移液管用少量水洗，洗液并入量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml,置200ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml,置100ml量瓶中，加L氫氧化鈉溶液10ml,再加水稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA),在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)(E1%1cm)為715計(jì)算。【類別】解熱鎮(zhèn)痛藥?！疽?guī)格】⑴%(2)%【貯藏】遮光，密封，在陰涼處保存?！居行凇繒憾?年曾用名：對(duì)乙酰氨基酚溶液多維片(6)拼音名：DuoweiPian(6)英文名：MultivitaminTablets(6)書頁(yè)號(hào)：D4-101標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0328)-2002本品每片中含硝酸硫胺(C12H17N5O4S)、維生素B2(C17H20N4O6)、煙酰胺(C6H6N2O)、維生素B6(C8H11NO3?HCl)、維生素B12(C63H88CoN14O14P)與泛酸鈣(C18H32CaN2O10)均應(yīng)為標(biāo)示量的％?%?！咎幏健肯跛崃虬?g維生素B22g煙酰胺15g維生素B62g維生素B122mg泛酸鈣5g制成1000片【性狀】本品為薄膜衣片?！捐b別】在煙酰胺、硝酸硫胺、維生素B2、維生素B6含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品4種成分峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品峰的保留時(shí)間一致。【檢查】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄IA)。【含量測(cè)定】煙酰胺、硝酸硫胺、維生素B2、維生素B6照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄VD)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以%己烷磺酸鈉與%庚烷磺酸鈉混合溶液-甲醇-冰醋酸(75:24:1)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm。煙酰胺峰與維生素B6峰的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法避光操作。取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于硝酸硫胺2mg),置100ml量瓶中，力口1%枸檬酸二甲亞碉溶液50ml,搖勻，充氮，塞上瓶塞，超聲30分鐘，并時(shí)時(shí)振搖使充分溶解，放冷，用1%枸檬酸二甲亞碉溶液稀釋至刻度，搖勻，取適量，置具塞離心管中，離心10分鐘(轉(zhuǎn)速為每分鐘2500車專),取上清液經(jīng)科m的濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10^l,注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另精密稱取維生素B1對(duì)照品(以無(wú)水物計(jì)卜維生素B2對(duì)照品與維生素B6對(duì)照品各約20mg,置100ml量瓶中，用1%枸檬酸二甲亞碉溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品貯備溶液；另精密稱取煙酰胺對(duì)口^品約15mg,置100ml量瓶中，精密加入對(duì)照品貯備溶液10ml,使煙酰胺溶解，用1%枸檬酸二甲亞碉溶液稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。每1mg維生素B1相當(dāng)于硝酸硫胺。維生素B12對(duì)照品溶液的制備取已在硅膠干燥器中干燥4小時(shí)的維生素B12對(duì)照品20mg,精密稱定，加水溶解并稀釋至500ml（5C避光保存，可使用一個(gè)月）,臨用前用水稀釋成每1ml中含維生素B12約、、、和的溶液，精密量取各溶液置試管中，分別精密加入檢定用培養(yǎng)基（1）10ml,制成每管含維生素B12分別約為、、、和的對(duì)照品溶液（可根據(jù)線性范圍，作適當(dāng)調(diào)整）。供試品溶液的制備取本品10片，置1000ml錐形瓶中，加偏重亞硫酸鈉緩沖液（取磷酸氫二鈉、無(wú)水枸檬酸鈉與偏重亞硫酸鈉，加水使溶解并稀釋至1000ml）,500ml,浸泡30分鐘以上使軟化，于⑵C加熱5分鐘，立即放冷，離心或?yàn)V過(guò)，精密量取上清液或續(xù)濾液適量，用水稀釋成每1ml中含維生素B12和的溶液，精密量取此兩種溶液各置試管中，分別加入檢定用培養(yǎng)基10ml,制成每管含維生素B12約和的供13t品溶液（可根據(jù)線性范圍，作適當(dāng)調(diào)整）。菌液的制備檢定菌為德氏乳酸桿菌（LactobacillusdelbrueckiiATCC7830）。由新鮮穿刺培養(yǎng)基（3）接種到菌液培養(yǎng)基（2）中，于37c培養(yǎng)20?24小時(shí)取出，離心，棄去上清液，沉淀物加入檢定用培養(yǎng)基10ml,使成混懸液，離心（重復(fù)兩次），棄去上清液，沉淀物加入檢定用培養(yǎng)基100ml,使成混懸液，即為檢定用菌液，備用（此菌液于2?8c保存，可用10天，為了增強(qiáng)細(xì)菌的敏感度，菌種宜每周穿刺傳代培養(yǎng)一次）。檢定法取上述制備的兩種劑量的供試品溶液和5種濃度的對(duì)照品溶液于121c滅菌5分鐘，立即冷卻，滴加菌液，混勻，于37c培養(yǎng)20?24小時(shí)，取出，用濁度計(jì)或分光光度計(jì)于600nm的波長(zhǎng)處，測(cè)定其透光率，同時(shí)用未經(jīng)接種的檢定用培養(yǎng)基10ml作空白校正，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算，求得供試品溶液高低兩濃度的含量，平均，即得。泛酸鈣對(duì)照品溶液的制備在干燥的環(huán)境下，取經(jīng)105c減壓（壓力不超過(guò)干燥3小時(shí)的泛酸鈣對(duì)照品約25mg,精密稱定，置500ml量瓶中，加水200ml使溶解，再加L醋酸溶液5ml與醋酸鈉溶液（1-60）50ml,加水稀釋至刻度（每1ml中約含50^g,5c棕色瓶保存，加入少量甲苯覆蓋，可使用兩個(gè)月），測(cè)定時(shí)用水稀釋成每1ml中含泛酸鈣2^g,再用水稀釋成每1ml中含科g、^g、gg>^g和^g的對(duì)照品溶液（此溶液可根據(jù)最佳線性范圍，作適當(dāng)調(diào)整）。供試品溶液的制備取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于泛酸鈣25mg）,置250ml量瓶中，加水適量，振搖30分鐘，再加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液適量，加水制成每1ml中約含泛酸鈣科g的溶液，搖勻，即得。菌液的制備檢定菌為植物乳酸桿菌（LactobacillusPlantarumATCC8014）。由新鮮穿刺培養(yǎng)基（6）接種到菌液培養(yǎng)基（5）中，于37c培養(yǎng)18?20小時(shí)，取出，離心，棄去上清液，將沉淀物加生理鹽水至10ml,使成混懸液，備用（此菌液于2?8c保存，可用7天，菌種穿刺培養(yǎng)每周傳代一次）。每1000ml檢定用培養(yǎng)基（4）中加菌液。檢定法分別取上述制備的供試品溶液適量，制成高低兩種劑量的供試品溶液，并使其濃度在對(duì)照溶液的線性范圍內(nèi)；另取5種濃度的對(duì)照品溶液各，一式4份，分別加入每支裝有10ml經(jīng)接種的檢定用培養(yǎng)基內(nèi)，混勻，用經(jīng)接種的檢定用培養(yǎng)基作空白，于37c培養(yǎng)20?24小時(shí)，取出，用濁度儀或分光光度計(jì)，在580nm的波長(zhǎng)處，測(cè)定其透光率（取4份的平均值），用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算，求得供試品溶液高低劑量的含量，平均，即得?！绢悇e】維生素類藥?！举A藏】遮光，密封保存。

【有效期】暫定2年

曾用名：維康福片附：所用的玻璃器皿和稀釋用的水均應(yīng)滅菌消毒。培養(yǎng)基的制備(1)檢定用培養(yǎng)基無(wú)水葡萄糖20g10g無(wú)水酪蛋白酸醋水解酸溶鈉液[1]100ml胱氨酸-色氨酸溶液[2]50ml10ml門冬酰腺喋吟-鳥喋吟-尿喀咤溶液[4]黃喋吟胺溶溶液液[3]10ml[5]10ml4ml10ml10ml核黃素-硫胺-生物素-煙酸溶液[6]對(duì)氨基苯甲酸-泛酸鈣-口比哆醇-口比哆醛-口比哆胺溶液葉酸鹽溶鹽溶聚山梨酯[7]溶4ml液液80液溶20ml[8]1[9]2[10]液[11]10ml2g力口至1000ml抗壞水血酸用8mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值使滅菌后pH值為，在121c滅菌15分鐘，冰箱保存。[1]酪蛋白酸水解溶液取酪蛋白100g,加6mol/L鹽酸溶液500ml,回流8?12小時(shí)，減壓蒸去鹽酸，其糊狀物加水至1000ml,并調(diào)節(jié)pH值至，再加活性炭20g,攪拌1小時(shí)，濾過(guò)，得澄清液，于冰箱保存，用時(shí)如有沉淀，需再濾過(guò)。[2]胱氨酸-色氨酸溶液取L-胱氨酸與L-色氨酸，加水800ml,加熱至80C,再滴加鹽酸12ml,攪拌至溶解，放冷，加水至1000ml,搖勻。[3]門冬酰胺溶液取L-門冬酰胺2g,加水至200ml,加熱至溶解。[4]腺喋吟-鳥喋吟-尿喀咤溶液取硫酸腺喋吟、鹽酸鳥喋吟及尿喀咤各,力口4mol/L鹽酸溶液10ml,加熱溶解，放冷，力口水至200ml,搖勻。[5]黃喋吟溶液取黃喋吟，加水40ml,加熱至70C,加6mol/L氫氧化鏤溶?衩6ml,攪拌至溶解，放冷，加水至200ml,搖勻。[6]核黃素-硫胺-生物素-煙酸溶液取核黃素10mg、鹽酸硫胺10mg、生物素溶液(取生物素10mg,加乙醇10ml使溶解，加水90ml,搖勻，離心)1ml與煙酸20mg,加L醋酸溶液使溶解，并稀釋至400ml,搖勻。

［7］對(duì)氨基苯甲酸-泛酸鈣-口比哆醇-口比哆醛-口比哆胺溶液取對(duì)氨基苯甲酸100mg、泛酸鈣50mg、鹽酸口比哆醇200mg、鹽酸口比哆醛200mg與鹽酸口比哆胺40mg,加中性的25%乙醇溶液使溶解并稀釋至400ml,搖勻。避光冷藏。［8］葉酸溶液取葉酸25mg,加水25ml與L氫氧化鈉溶液，振搖使溶解并加水稀釋至1000ml,搖勻。避光冷藏。［9］鹽溶液1取磷酸二氫鉀10g與磷酸氫二鉀10g,加水使溶解并稀釋至200ml,加鹽酸2滴，搖勻。［10］鹽溶液2取硫酸鎂4g、氯化鈉、硫酸亞鐵與硫酸鎰，加水使溶解并稀釋至200ml,加鹽酸2滴，搖勻。［11］聚山梨酯80溶液取聚山梨酯8020g,加乙醇至200ml,搖勻，冰箱保存?；虿捎镁S生素B12檢定用干燥培養(yǎng)基（如美國(guó)DIFCO公司產(chǎn)品，產(chǎn)品號(hào)0457-15-1,或相當(dāng)?shù)呐囵B(yǎng)基），按培養(yǎng)基使用說(shuō)明配制。（2）菌液培養(yǎng)基TOC\o"1-5"\h\z蛋白月東5g酵母浸膏20g無(wú)水葡萄糖10g磷酸二氫鉀2g聚山梨酯80番茄汁100ml水加至1000ml調(diào)節(jié)pH值，使滅菌后pH為土，在121c滅菌15分鐘，迅速冷卻，冷藏備用。番茄汁取罐裝番茄汁離心去渣后，每1000ml番茄汁中，加助濾劑5g,在鋪有過(guò)濾劑的減壓過(guò)濾器上濾過(guò)，得淡黃色溶液，如溶液不清，可反復(fù)濾之，濾液須覆蓋甲苯液冷藏?；虿捎镁S生素B12肉湯干燥營(yíng)養(yǎng)培養(yǎng)基（如美國(guó)DIFCO公司產(chǎn)品，產(chǎn)品號(hào)0542-15-8,或相當(dāng)?shù)呐囵B(yǎng)基），按培養(yǎng)基使用說(shuō)明配制。（3）菌種穿刺培養(yǎng)基同菌液培養(yǎng)基，惟每1000ml中加入瓊脂15g。調(diào)節(jié)pH值，滅菌后pH為士，在121c滅菌15分鐘，分裝于試管且直立狀冷卻?；虿捎镁S生素B12瓊脂干燥營(yíng)養(yǎng)培養(yǎng)基（如美國(guó)DIFCO公司產(chǎn)品，產(chǎn)品號(hào)0541-15-9,或相當(dāng)?shù)呐囵B(yǎng)基），按培養(yǎng)基使用說(shuō)明配制。（4）檢定用培養(yǎng)基酪蛋白酸水解溶液［1］胱氨酸-色氨酸溶液［2］無(wú)水葡萄糖無(wú)水醋酸鈉腺喋吟-鳥喋吟-尿喀咤溶液［3］核黃素-維生素B1-生物素溶液［4］對(duì)氨基苯甲酸-煙酸-維生素B6溶液［5］20ml20ml20ml100ml100ml40g20g20ml20ml加至鹽溶液1［6］20ml20ml加至水1000ml調(diào)節(jié)pH值，使滅菌后pH值為土，在121c滅菌15分鐘。［1］酪蛋白酸水解溶液，［2］胱氨酸-色氨酸溶液，［3］腺喋吟-鳥喋吟-尿喀咤溶液，［6］鹽溶液1和［7］鹽溶液2均與維生素B12項(xiàng)下相同。［4］核黃素-維生素B1-生物素溶液取核黃素20mg、維生素B1（鹽酸硫胺）10mg、生物素40^g,加L醋酸溶液至1000ml,搖勻，避光保存。

[5]對(duì)氨基苯甲酸-煙酸-維生素B6溶液取對(duì)氨基苯甲酸10mg、煙酸50mg與維生素B640mg,加25%中性乙醇溶液至1000ml,搖勻，冰箱保存?；虿捎梅核釞z定用干燥營(yíng)養(yǎng)培養(yǎng)基(如美國(guó)DIFCO公司產(chǎn)品，產(chǎn)品號(hào)0604-15-3,或相當(dāng)?shù)呐囵B(yǎng)基)，按培養(yǎng)基使用說(shuō)明書配制使用。(5)菌液培養(yǎng)基用檢定用培養(yǎng)基，惟滅菌15分鐘，冰箱保存。100ml培養(yǎng)基中加泛酸100^g,分裝試管中，在121c100ml培養(yǎng)基中加泛酸100^g,分裝試管中，在121c10g10g15g力口至1000ml調(diào)節(jié)pH值，使滅菌后pH值為土，在121c滅菌15分鐘，分裝于試管且直立狀冷卻。二維三七桂利嗪膠囊拼音名：ErweiSanqiGuiliqinJiaonang英文名：Divitamins,NotoginsengandCinnarizineCapsules書頁(yè)號(hào)：D4-5標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0300)-2002本品每粒中含桂利嗪(C26H28N2)應(yīng)為?；含三七總皂昔以人參皂昔Rg1(C42H72O14)和人參皂昔Rb1(C54H92O23)的總量計(jì)應(yīng)為?。TOC\o"1-5"\h\z【處方】桂利嗪30g三七總皂昔60g維生素B610g維生素E15g輔料適量制成1000?！拘誀睢勘酒窞橛材z囊，內(nèi)容物為著色混合小丸?！捐b別】(1)取含量測(cè)定項(xiàng)下桂利嗪項(xiàng)的溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA)測(cè)定，在227nm與253nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下人參皂昔Rg1與人參皂昔Rb1項(xiàng)記錄的色譜圖中，供試品兩個(gè)主組分峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與人參皂昔Rg1對(duì)照品峰和人參皂昔Rb1對(duì)照品峰的保留時(shí)間一致。(3)取本品的細(xì)粉約，加水100ml,超聲處理約5分鐘，使維生素B6溶解,濾過(guò)，各取濾液1ml,分別置甲、乙兩支試管中，各加20%醋酸鈉溶液2ml,甲管中加水1ml,乙管中加4%硼酸溶液1ml,搖勻，各迅速加氯亞氨基-2,6-二氯醍試?夜1ml;甲管中顯藍(lán)色，幾分鐘后即消失，并轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，乙管中不顯藍(lán)色。(4)取本品的細(xì)粉約，加石油醒10ml,超聲處理約10分鐘，使維生素E溶解，濾過(guò)，濾液揮干，加無(wú)水乙醇10ml使溶解，加硝酸2ml,搖勻，在75c加熱約15分鐘，溶液顯橙紅色?！緳z查】溶出度取本品，照溶出度測(cè)定法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄XC第一法)，以鹽酸溶液(9-1000)1000ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)45分鐘時(shí)，取溶液適量，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml,置20ml量瓶中，加上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱取適量(相當(dāng)于平均裝量的1/2),置500ml量瓶中，加上述溶劑適量，超聲處理約10分鐘，再稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml,置20ml量瓶中，并用上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。取上述兩種溶液，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）,在253nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，按兩者吸收度的比值計(jì)算每粒的溶出量。限度為標(biāo)示量的70%,應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IE）?！竞繙y(cè)定】桂利嗪取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于桂利嗪75mg）,置50ml量瓶中，加氯仿適量，超聲處理約5分鐘，使桂利嗪溶解，加氯仿稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml,置水浴上蒸干，加鹽酸溶液（9-1000）適量，溫?zé)?，超聲處理使溶解，移?00ml量瓶中，并用鹽酸溶液（9-1000）稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中，加鹽酸溶液（9-1000）稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）,在253nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C26H28N2的吸收系數(shù)（E1%1cm）為575計(jì)算。人參皂昔[Rg1與人參皂昔Rb1]照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VD）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相為A液（乙睛:水20:80）與B液（乙睛:水60:40）二元線性梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm；柱溫30C；人參皂昔Rg1和人參皂昔Rb1的分離度應(yīng)符合要求。洗脫梯度t/分鐘A/%B/%01000151000306040455545500100600100701000測(cè)定法取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于三七總皂昔60mg）,加水8ml,超聲處理約5分鐘，離心，取上清液，通過(guò)已處理好的D<[101]>型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑，長(zhǎng)18cm）,流速為每分鐘,待液面降至棉花層，再用水2ml超聲處理離心管內(nèi)的沉淀，離心，上清液以同樣的流速通過(guò)柱，待液面降至棉花層，以堿性水（取水100ml,加L氫氧化鈉溶液約100ml,流速為每秒1?2滴洗脫，棄去堿性水，再用水80ml洗脫，棄去水?夜,繼續(xù)用70%乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，置水浴上蒸干，加水適量使溶解，移至25ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取濾?夜20科l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取經(jīng)60c減壓干燥2小時(shí)的人參皂昔Rg1對(duì)照品約15mg、人參皂昔Rb1對(duì)照品約12mg,置同一個(gè)20ml量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中人參皂昔Rg1（C42H72O14）和人參皂昔Rb1（C54H92O23）的總量?！绢悇e】血管擴(kuò)張藥?！举A藏】遮光，密封保存?！居行凇繒憾?年曾用名：腦力隆膠囊復(fù)方阿托品麻黃堿栓拼音名：FufangAtuopinmahuangjianShuan英文名：CompoundAtropineandEphedrineSuppositories書頁(yè)號(hào)：D4-204標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：書頁(yè)號(hào)：D4-204本品為復(fù)方制劑，每粒含鹽酸麻黃堿（C10H15NO?HCl）應(yīng)為?。TOC\o"1-5"\h\z【處方】鹽酸麻黃堿20g馬來(lái)酸氯苯那敏4g氫澳酸東蔗苦堿硫酸阿托品基質(zhì)適量制成1000?！拘誀睢勘酒窞橹拘曰|(zhì)制成的白色至淡黃色栓劑?！捐b別】取本品10粒，加水15ml,加熱至栓劑熔化，攪拌。放冷至油層凝固，撥開油層，濾取水溶液：油層加水15ml,重復(fù)以上操作二次，合并濾液，于水浴上蒸干，殘?jiān)右掖?ml溶解，供以下試驗(yàn)。（1）取上述溶液1ml,加水1ml,硫酸銅試液和氫氧化鈉溶液（1-5）1ml,即顯藍(lán)紫色，加乙醛1ml,振搖后放置，乙醛層即顯紫紅色，水層呈藍(lán)色。（2）取上述溶液作為供試品溶液。另取氫澳酸東蔗苦堿5mg、硫酸阿托品、馬來(lái)酸氯苯那敏40mg,各加乙醇4ml溶解，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VB）試驗(yàn)，吸取供試品和對(duì)照品溶液各10",分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-無(wú)水乙醇-濃氨溶液（2::為展開劑，展開后，晾干，噴以稀碘化鈉鉀試液顯色，供試品在與對(duì)照品斑點(diǎn)相應(yīng)位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】應(yīng)符合栓劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄ID）?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2000版二部附錄VD）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛%三乙胺的%磷酸溶液（3:97）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)205nm。理論板數(shù)按鹽酸對(duì)照品溶液的制備含的溶液，即得。供試品溶液的制備稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸麻黃素移至分液漏斗中，用水振搖提取麻黃堿峰計(jì)算，應(yīng)不低于2000對(duì)照品溶液的制備含的溶液，即得。供試品溶液的制備稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸麻黃素移至分液漏斗中，用水振搖提取精密稱取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml取本品10粒，精密稱定，切成小片，混合均勻，精密20mg）,置燒杯中，用氯仿100ml分次溶解，并轉(zhuǎn)3次，每次50ml,合并水液，水浴蒸干，殘?jiān)眉状既芙?，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。測(cè)定法精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10",分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。【類別】祛痰平喘鎮(zhèn)咳藥?！举A藏】密閉，在陰涼處保存?！居行凇繒憾?年曾用名：痰喘星栓復(fù)方北豆根氨酚那敏片拼音名：FufangBeidougenAnfennaminPian英文名：CompoundAsiaticMoonseed,ParacetamolandChlorphenamineMaleateTablets書頁(yè)號(hào)：D4-191標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0352)-2002本品含對(duì)乙酰氨基酚（C8H9NO2）應(yīng)為標(biāo)示量的%?%。含咖啡因（C8H10N4O2-H2O）應(yīng)為標(biāo)示量的％1%?！咎幏健繉?duì)乙酰氨基酚馬【處方】對(duì)乙酰氨基酚馬來(lái)3g咖15g北豆根提取物金銀花提取物野菊花提取物輔適量酸氯苯那敏啡因50g（相當(dāng)于原生藥300g)30g（相當(dāng)于原生藥200g)30g（相當(dāng)于原生藥200g)料300g制成1000片【制法】將金銀花、野菊花、北豆根適當(dāng)碎斷；浸煮3次（第一次1小時(shí)，第二、三次各小時(shí)）；分次濾過(guò)，合并濾液，濃縮成膏，加乙醇使含醇量達(dá)60%以上，分取乙醇液，殘?jiān)?0%乙醇洗滌一次，將乙醇液與洗液合并，回收乙醇，濃縮成膏，備用。將上述濃縮膏加適量淀粉混合，干燥，粉碎，過(guò)80目篩，加入對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯那敏、咖啡因混合均勻，制粒，干燥整粒，壓片，包衣，即得?！拘誀睢勘酒窞楸∧ひ缕?，除去薄膜衣后呈棕褐色，味苦，微澀?！捐b別】（1）取本品4片，研細(xì)，加甲醇5ml,繼續(xù)研磨，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液；另取綠原酸對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10",分別點(diǎn)于同一含％竣甲基纖維素鈉的硅膠H薄層板上，以醋酸丁酯-甲酸-水（7::的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。（2）取本品細(xì)粉1g,加氯仿10ml溶解，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至2ml,作為供試品溶液。另取馬來(lái)酸氯苯那敏原料5mg,咖啡因原料10mg,對(duì)乙酰氨基酚原料20mg,用5ml氯仿溶解，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VB）試驗(yàn)，吸取上述供試品與對(duì)照品溶液各5“?10“，分別點(diǎn)于同一硅膠GF<[254]>薄層板上，以氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9::5:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品有2個(gè)熒光斑點(diǎn)與對(duì)照品所顯的斑點(diǎn)位置相同。再噴以稀碘化鈉鉀試液顯色，供試品色譜中，在與對(duì)照品相應(yīng)的位置上顯相同的顏色熒光斑點(diǎn)?！緳z查】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IA）?！竞繙y(cè)定】（1）取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚，置錐形瓶中，加稀鹽酸50ml,加熱回流1小時(shí)，冷卻至室溫，加澳化鉀3g,將滴定管尖端插入液面約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液L）迅速滴定，隨滴隨攪，至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管的尖端提出液面，用水洗滌，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，至用細(xì)玻璃棒蘸取溶液少許，劃過(guò)涂有含鋅碘化鉀淀粉指示液的白瓷板上，即顯藍(lán)色條痕時(shí)，停止滴定。3分鐘后再蘸取溶液少許劃過(guò)1次，如仍顯藍(lán)色條痕，即為終點(diǎn)。每1ml的亞硝酸鈉滴定液L）相當(dāng)于的C8H9NO2。（2）取本品細(xì)粉2g（約相當(dāng)于咖啡因60mg）,精密稱定，置具塞錐形瓶中，力口氯仿50ml,振搖15分鐘，用濾紙濾過(guò)，濾紙與濾渣用氯仿50ml分次洗滌。合并濾液與洗液，置水浴上揮干。殘?jiān)酉×蛩?0ml溶解，再用水50ml分次洗滌，

洗液并入溶?^中，置100ml量瓶中，精密加碘滴定液L）25ml,加水稀釋至刻度，搖勻。在暗處?kù)o置15分鐘，用干燥濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50ml,用硫代硫酸鈉滴定液L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液L）相當(dāng)于的C8H10N4O2?H2O?！绢悇e】解熱鎮(zhèn)痛藥?！举A藏】密封，在陰涼干燥處保存?！居行凇繒憾?年曾用名：感冒寧片復(fù)方甘草氯化鏤糖漿拼音名：FufangGancaoLuhua'anTangjiang英文名：CompoundLicoriceExtractumandAmmoniumChlorideSyrup書頁(yè)號(hào)：D4-168標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0346)-2002本品含總氯（Cl）應(yīng)為%~%（g/ml）?！咎幏健扛什萘鹘?5ml30g697g30g697g適量適量適量乙醇防腐劑水全量1000ml【性狀】本品為紅棕色至棕黑色的濃厚液體；味甜、咸?！捐b別】（1）取本品5ml,加過(guò)量氫氧化鈉試液后，加熱即發(fā)生氨臭，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)色。（2）取本品2ml,加水少量，振搖，即產(chǎn)生持久性泡沫。（3）取本品，加水適量，搖勻，溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)（中國(guó)藥典2000年版二部附錄出）。（4）取本品5ml,加濃氨試液1ml,用20ml乙醛分2次提取，合并乙醛提取液，加酸性乙醇（乙醇20ml,加鹽酸1ml）,蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加乙醇制成每1ml中含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄VB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3?5分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨試液（40:8:1）為展開劑，展開后，晾干，噴以苛三酮試液，于105c加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與對(duì)照品的主斑點(diǎn)相同?！緳z查】相對(duì)密度本品的相對(duì)密度應(yīng)不低于（中國(guó)藥典2000年版二部附錄V!A）。其他應(yīng)符合糖漿劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IK）?！竞繙y(cè)定】精密量取本品10ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50ml,照電位滴定法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄WA）,以玻璃電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀滴定液L）滴定。每1ml的硝酸銀滴定液相當(dāng)于的Cl?！绢悇e】鎮(zhèn)咳祛痰藥?！举A藏】遮光，密封，在30c以下保存?！居行凇繒憾?年曾用名：咳乃定糖漿復(fù)方甘草酸單鏤注射液拼音名：FufangGancaosuandan'anZhusheye英文名：CompoundAmmoniumGlycyrrhetateInjection書頁(yè)號(hào)：D4-172標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：WS-10001-(HD-0347)-2002本品為甘草酸單鏤、鹽酸半胱氨酸、甘氨酸的滅菌水溶液。每1ml中含甘草酸單鏤（C42H65NO16?2H2O）應(yīng)為?、含鹽酸半胱氨酸（C3H7NO2S-HCl?H2O）應(yīng)為?、含甘氨酸（C2H5NO2）應(yīng)為?。TOC\o"1-5"\h\z【處方】甘草酸單鏤2g鹽酸半胱氨酸甘氨酸20g無(wú)水亞硫酸鈉2g依地酸二鈉氯化鈉8g注射用水適量制成1000ml【性狀】本品為無(wú)色的澄明液體?！捐b別】（1）取本品1ml（約相當(dāng)于甘草酸單鏤2mg）,加20%三氯醋酸乙醇溶液5滴，置水浴上蒸至近干，殘留物顯紅紫色。（2）取本品2ml（約相當(dāng)于甘氨酸40mg）,加三氯化鐵試液5滴，溶液顯紅色，加過(guò)量的鹽酸，紅色即消失，再加氨試液使呈堿性，紅色又出現(xiàn)。（3）取本品1ml（約相當(dāng)于鹽酸半胱氨酸2mg）,加氫氧化鈉試液1ml,搖勻，加亞硝基鐵氧化鈉試液，溶液即顯深紅色。放置后變黃色，上層出現(xiàn)紅色環(huán)，振搖后，溶液又顯紅色?！緳z查】pH值應(yīng)為?（中國(guó)藥典2000年版二部附錄V1H）。熱原取本品，依法檢查（中國(guó)藥典2000年版二部附錄XID）,劑量按家兔體重每1kg注射2ml,應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合注射劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IB）?！竞繙y(cè)定】甘草酸單鏤精密量取本品適量，加水稀釋制成每1ml中含甘草酸單鏤40dg的溶液，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄IVA）,在257nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C42H65NO16-2H2O的吸收系數(shù)（1%1cm）為129計(jì)算，即得。鹽酸半胱氨酸精密量取本品50ml,置100ml量瓶中，加1mol/L鹽酸溶液5ml,放置15分鐘，加水至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50ml,置碘瓶中，加稀鹽酸5ml,煮沸5分鐘，迅速冷卻，精密加入澳滴定液L）25ml,再加鹽酸5ml,密塞，振搖，放置片刻，注意微啟瓶塞，加碘化鉀試液5ml,立即密塞，振搖，在暗處?kù)o置15分鐘，用少量水沖洗碘瓶塞和瓶頸，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液L）滴定至近終點(diǎn)，加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每1ml的澳滴定液L）相當(dāng)于的C3H7NO2S-HCl?H2O。甘氨酸精密量取鹽酸半胱氨酸含量測(cè)定項(xiàng)下的濾液10ml,加甲基紅指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液L）滴定至