水泥三氧化二鐵和三氧化二鋁測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書

水泥三氧化二鐵和三氧化二鋁測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-1996《水泥化學(xué)分析方法》合用范圍合用于水泥原資料、生料、熟料、成品中三氧化二鐵和三氧化二鋁的測(cè)定。試驗(yàn)環(huán)境試驗(yàn)均在常溫（15～25℃）下進(jìn)行。儀器和設(shè)施4.1燒杯300mL。4.2精巧PH試紙（0.5~5.0）4.3酸式滴定管25mL。4.4移液管25mL。4.5電熱板可控高低溫。試劑：5.1氨水（1＋1）5.2鹽酸（1＋1）5.3磺基水楊酸鈉指示劑溶液(10g磺基水楊酸鈉溶解于100mL水中)5.4EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（CEDTA＝0.015moL/L）5.5緩沖溶液pH=4.3氧化鐵（Fe2O3）的測(cè)定6．1汲取50ml試樣溶液于300ml燒杯中，用水稀釋至100ml左右，用（1+1）的氨水和鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH在1.8~2.0（用精巧試紙查驗(yàn)），將溶液加熱至70?。取下加入10滴10%的磺基水楊酸鈉指示劑，用0.015N/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液遲緩滴定至溶液呈亮黃色。氧化鐵的百分含量按下式計(jì)算：Fe2O3TFe2O3V5m1000式中：TFe2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鐵的毫克數(shù)，mg/ml；5——溶液整體積與所分取試樣的比值；V——滴準(zhǔn)時(shí)耗費(fèi)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；m——被測(cè)溶液中試樣的質(zhì)量。注意事項(xiàng)：8.1.1滴定前應(yīng)保證亞鐵所有氧化為高價(jià)鐵，不然結(jié)果偏低。8.1.2測(cè)準(zhǔn)時(shí)PH嚴(yán)格控制在1.8~2.0范圍內(nèi)。8.1.3磺基水楊酸鈉加入量為10滴，加入過多對(duì)鐵的測(cè)定雖無阻攔，但因鋁與此指示劑有必定的配位效應(yīng)，因此對(duì)此后的氧化鋁的測(cè)定稍有影響。8.1.4滴準(zhǔn)時(shí)溫度控制在60~70?8.1.5因鐵與EDTA的反響速度較慢，近終點(diǎn)時(shí)要充分?jǐn)嚢?，遲緩滴定，不然易使結(jié)果偏高。8.1.6控制好滴定速度,慢使終點(diǎn)不顯然，快易滴過量，使結(jié)果偏高。氧化鋁（Al2O3）的測(cè)定在滴定鐵后的溶液中，加入0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過分10~15ml（對(duì)鋁，鈦含量），用水稀釋至150~200ml，用1:1氨水調(diào)溶液PH在3.0~3.5加熱至70~80?，加乙酸——乙酸鈉緩沖溶液（PH=4.2），煮沸1~2分鐘，取下稍冷，加入4~5滴PAN指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紫色即為終點(diǎn)（保存此溶液以測(cè)定鈦含量）。氧化鋁的百分含量按下式計(jì)算：TAl2O3(V1kV2)5XAl2O31000.64TiO2m1000式中：TAl2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)Al2O3的毫克數(shù)，mg/mL；5——溶液整體積與所分取試液的比值；V1——加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，精準(zhǔn)至0.05mL；V2——滴準(zhǔn)時(shí)耗費(fèi)硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，精準(zhǔn)至0.05mL；K——每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)；m——被測(cè)溶液中試樣的質(zhì)量，g；0．64TiO2——該試樣