11動植物油脂酸值和酸度量測定

動植物油脂酸值和酸度測定(熱乙醇法)1適用范圍本方法適用于脂的酸值測定的參考方法，。注：在本方法規(guī)定的條件下，短碳鏈的脂肪酸易揮發(fā)。2術(shù)語定義及測定原理2.1酸值：按照本方法測定，中和lg油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的亳克數(shù)，用每毫克每克表示。2.2酸度：按照本方法測定出的游離脂肪酸的含量。注1：當(dāng)結(jié)果是酸度而無詳細說明時，這個“酸度”通常用油酸表示。注2：當(dāng)樣品中含有礦物酸時通常測定脂肪酸。2.3測定原理：試樣溶解在熱乙醇中，用氫氧化鉀水溶液滴定。.主要儀器與試劑3.1主要儀器分析天平：分度值0.001g微量滴定管：5mL,最小刻度0.01111L3.2主要試劑乙醇：最低濃度為95%乙醇氫氧化鉀：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(KOH)=0.1mol/L氫氧化鉀：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(KOH)=0.5mol/L酚猷指示劑：10g/L百里酚猷指示劑(適用于深色油脂)：20g/L,20g百里酚猷溶于1L的95%乙醇溶液中.操作步驟4.1稱樣：根據(jù)樣品顏色和估計得酸值按表1所示稱樣，裝入錐形瓶中。表1試樣稱樣表估計得酸值(mg/g)試樣量(g)試樣稱重的精確度(g)<1200.051?4100.024?152.50.0115?750.50.001>750.10.0002注：試樣的量和滴定液的濃度應(yīng)使得滴定液的用量不超過lOmLo4.2測定將含有0.5mL酚猷指示劑和50mL乙醇溶液置于錐形瓶中，加熱至沸騰，當(dāng)乙醇溫度高于70°C時，用O.lmol/L的氫氧化鉀溶液滴定至溶液變色，并保持溶液15s不褪色即為終點。將中和后的乙醇轉(zhuǎn)移至裝有樣品的錐形瓶中，充分混合，煮沸。用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(溶液濃度取決于樣品估計得酸值)，滴定過程中充分搖動，至溶液顏色發(fā)生變化，并保持15s不褪色，即為滴定終點。注：當(dāng)油脂顏色深時，根據(jù)實際情況需加入更多量的乙醇和指示劑。.結(jié)果計算5.1酸值(S)：按以下公式計算：56.1Vc5>= m式中：V——所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c——所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度，mol/L；m 試樣的質(zhì)量，g;56.1——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，矽mol。注：氫氧化鉀乙醇溶液的濃度，隨溫度而發(fā)生變化，用下列公式來校正：V=Vt[l-0.0011(t-to)]式中：V’——校正后氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLVt——在溫度t時測定的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLt——測量時的攝氏溫度，°Cto——標(biāo)定氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時的攝氏溫度，°C5.2酸度(S')：按以下公式計算：S=V?c?里.坐=陛1000m10m式中：V——所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c——所用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度，mol/L：m 試樣的質(zhì)量，g;M——表示結(jié)果所用脂肪酸的摩爾質(zhì)量，g/mol。油酸：M=282g/mol注：芥酸含量低于5%的菜籽油，酸度仍用油酸表示。計算結(jié)果保留兩位小數(shù)。附件：氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置及標(biāo)定方法1.配置：氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)：稱取6g氫氧化鉀，加入蒸儒水中溶解，并稀釋至lOOOmL,混勻。酚猷指示液：稱取酚猷l(xiāng)g溶解于適量乙醇中并稀釋至lOOmLo.標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取約0.6g在105°C?110°C干燥至恒量的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，加入80mL蒸儒水，使之盡量溶解，加兩滴酚猷指示劑，用氫氧化鉀溶液滴定至溶液粉紅色，0.5min內(nèi)不褪色，即為滴定終點。同時做空白試驗。.計算氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下列公式計算：m

c=(Vi-V2)X0.2042c——氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/Lm——基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，gVi 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mLV2