分析化學(xué)教程電子教案

分析化學(xué)教程電子教案分析化學(xué)教程電子教案2分析化學(xué)

AnalyticalChemistry

（化學(xué)分析部分）

參考書

教學(xué)方式

考試方式

教學(xué)目的分析化學(xué)教程電子教案3參考書北京大學(xué)：分析化學(xué)教程(2005)武漢大學(xué)：分析化學(xué)（第四版）（第三版）R.Kellneretal.,(FECS)

AnalyticalChemistry（中譯本：分析化學(xué)，北京大學(xué)出版社，2001）J.A.Dean:（世界圖書出版社）

AnalyticalChemistryHandbook(中譯本：分析化學(xué)手冊）D.Harvey:(McGrawHill)ModernAnalyticalChemistry分析化學(xué)教程電子教案4教學(xué)方式——研究型六要素：課程講授：核心的、最具遷移價值的知識點，深講；把握學(xué)科的思維方式和研究方法；雙向交流的過程。課程作業(yè)：多做多練(強化科學(xué)訓(xùn)練）；綜合開放的題目；自我提出問題，自我設(shè)計綜合性、開放性、設(shè)計性的題目。課程討論/課程論文：圍繞課程知識點廣泛閱讀，自學(xué)研讀。課程教材：開放性體系，吸取現(xiàn)行教材的精華，補充教學(xué)。課程考試：學(xué)習(xí)過程評價與教學(xué)目標(biāo)評價相結(jié)合。課程教師：教學(xué)科研結(jié)合型分析化學(xué)教程電子教案5考試方式半開卷課程論文課堂討論課外作業(yè)完成：1）撰寫課程論文一篇（自定題目）

2）提交自我設(shè)計的綜合性/開放性/設(shè)計性題目一個，或相關(guān)文獻(xiàn)翻譯一篇（外文期刊，全文或節(jié)選，3000字）

3）口頭報告一個（8+2min)

學(xué)習(xí)方式課堂聽課Onlinelearning團隊合作Problembasedlearning

Personalbasedlearning要求掌握基本的英語專業(yè)詞匯，試題中含有英文題目。分析化學(xué)教程電子教案6教學(xué)目的——

知識、能力、素質(zhì)綜合發(fā)展知識——掌握分析化學(xué)的基本理論能力——運用分析化學(xué)理論發(fā)現(xiàn)、提出、解決分析化學(xué)問題的能力，獲取知識、發(fā)展與創(chuàng)新知識的能力素質(zhì)——將獲取的知識、能力內(nèi)化于身心，升華為品質(zhì)與素養(yǎng)分析化學(xué)教程電子教案7緒論分析化學(xué)的任務(wù)與作用分析化學(xué)的分類分析化學(xué)的發(fā)展分析化學(xué)教程電子教案8分析化學(xué)的定義分析化學(xué)是研究并應(yīng)用確定物質(zhì)的化學(xué)組成、測量各組成的含量、表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)并在時空范疇跟蹤其變化的各種分析方法及其相關(guān)理論的一門科學(xué)。

分析化學(xué)教程電子教案9分析化學(xué)的定義（FECS對分析化學(xué)的定義）AnalyticalChemistryisascientificdisciplinethatdevelopsandappliesmethods,instrumentsandstrategiestoobtaininformationonthecompositionandnatureofmatterinspaceandtime.分析化學(xué)是一門發(fā)展并運用各種方法、儀器及策略以在時空的維度里獲得有關(guān)物質(zhì)組成及性質(zhì)的信息的一門科學(xué)。AnalyticalChemistry

——InformationScience分析化學(xué)教程電子教案10分析化學(xué)內(nèi)容吸取當(dāng)代科學(xué)技術(shù)的最新成就（包括化學(xué)、物理、數(shù)學(xué)、電子學(xué)、生物學(xué)等），利用物質(zhì)的一切可以利用的性質(zhì)，研究新的檢測原理，開發(fā)新的儀器設(shè)備，建立表征測量的新方法和新技術(shù)，最大限度地從時間和空間的領(lǐng)域里獲取物質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息和質(zhì)量信息。

In-between-scienceExample分析化學(xué)教程電子教案11Example:fluorescencequenchingthroughenergytransferMolecularbeaconsADQFTargetDNAssDNAbindingproteinDenaturingreagentQFFQ發(fā)光檢測：物理學(xué)電子學(xué)數(shù)學(xué)分子識別：化學(xué)分子生物學(xué)返回分析化學(xué)教程電子教案12確定物質(zhì)的化學(xué)組成——定性分析測量各組成的含量——定量分析表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、構(gòu)象、形態(tài)、能態(tài)——結(jié)構(gòu)分析、構(gòu)象分析，形態(tài)分析、能態(tài)分析表征物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、能態(tài)的動力學(xué)特征

——動態(tài)分析例如：茶葉中有哪些微量元素？茶葉中咖啡堿的含量？咖啡堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)？微量元素的形態(tài)？化學(xué)成分的空間分布？在不同的生長階段，茶葉中的營養(yǎng)成分的變化？例如：生物大分子結(jié)構(gòu)與功能的關(guān)系？分析化學(xué)的任務(wù)分析化學(xué)教程電子教案13對全球經(jīng)濟貿(mào)易統(tǒng)一質(zhì)量保障體系建立的作用對工業(yè)生產(chǎn)的作用對國防建設(shè)的作用對科學(xué)發(fā)展的作用在新材料、新能源開發(fā)中的作用對環(huán)境資源開發(fā)利用與保護(hù)的作用在生命科學(xué)研究中的作用在法律執(zhí)行過程中的作用社會生活中的作用等等例子分析化學(xué)的作用計量認(rèn)證與質(zhì)量保證分析化學(xué)教程電子教案14“十五”國家重大科技專項

“食品安全關(guān)鍵技術(shù)”（18個課題）課題01：食品安全檢測實驗室質(zhì)量控制規(guī)范研究；課題02：農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)課題03：獸藥殘留檢測技術(shù)課題04：重要有機污染物的痕量與超痕量檢測技術(shù)課題05：生物毒素和中毒控制常見毒物檢測技術(shù)課題06：食品添加劑、飼料添加劑和違禁化學(xué)品檢測技術(shù)課題07：食品中主要人獸共患疾病及植物疫疾病病原體檢測技術(shù)課題08：全國食品污染監(jiān)控體系研究課題09：食源性疾病的pulsenet建立與檢測技術(shù)課題10：進(jìn)出口食品安全監(jiān)測與預(yù)警系統(tǒng)研究分析化學(xué)教程電子教案15分析化學(xué)的分類-1根據(jù)任務(wù)分類：定性分析Qualitativeanalysis

物質(zhì)的組成

定量分析Quantitativeanalysis

成分的含量

結(jié)構(gòu)分析Structureanalysis

物質(zhì)的結(jié)構(gòu)分子結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)，分子聚集體的高級結(jié)構(gòu)

蛋白質(zhì)的構(gòu)象(-螺旋、型結(jié)構(gòu)，球狀蛋白的三級結(jié)構(gòu)）ConformationanalysisDNA測序（DNASequencing)

形態(tài)分析Speicesanalysis

物質(zhì)的形態(tài)能態(tài)分析Energy-stateanalysis

物質(zhì)的能態(tài)分析化學(xué)教程電子教案16Adenine(A)Guanine(G)腺嘌呤鳥嘌呤BaseSuger-phosphoatebackboogCytosine(C)Thymine(T)Uracil(U)胞嘧啶胸腺嘧啶尿嘧啶DNA雙螺旋結(jié)構(gòu)與堿基結(jié)構(gòu)示意圖DNA測序是現(xiàn)代分析化學(xué)中的一項重要任務(wù)分析化學(xué)教程電子教案17分析化學(xué)的分類-2根據(jù)分析對象分類無機分析Inorganicanalysis（元素、離子、化合物等）有機分析Organicanalysis（元素、官能團、結(jié)構(gòu)）生化分析Biochemicalanalysis（蛋白質(zhì)分析、氨基酸分析、核酸分析、糖類分析等）

分析化學(xué)教程電子教案18根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域分類藥物分析Pharmacologicalanalysis

水質(zhì)分析Wateranalysis

食品分析Foodanalysis

工業(yè)分析Industrialanalysis

刑偵分析Forensicanalysis

臨床分析Clinicalanalysis環(huán)境分析Environmentalanalysis等等……分析化學(xué)的分類-3分析化學(xué)教程電子教案19分析化學(xué)的分類-4根據(jù)作用分類例行分析Routineanalysis仲裁分析Refereeanalysis根據(jù)測量原理分類化學(xué)分析Chemicalanalysis儀器分析Instrumentalanalysis分析化學(xué)教程電子教案20分析化學(xué)的發(fā)展人類有科技就有化學(xué)，化學(xué)從分析化學(xué)開始波一耳(Boyle)的元素學(xué)說的建立（1661）《懷疑派化學(xué)》推翻了煉金術(shù)的四元素說（水、火、土、氣）和醫(yī)藥派的三元素說（硫、汞、鹽）拉瓦錫(Lavoisier)的定量分析（1756）“燃燒氧化學(xué)說”20世紀(jì)分析化學(xué)的三次大變革四大平衡理論：從技術(shù)發(fā)展成科學(xué)物理與電子學(xué)的發(fā)展：從經(jīng)典分析化學(xué)發(fā)展為現(xiàn)代分析化學(xué)計算機應(yīng)用：使分析化學(xué)向一門信息科學(xué)轉(zhuǎn)化分析化學(xué)教程電子教案21分析化學(xué)的發(fā)展國家自然科學(xué)基金分析化學(xué)學(xué)科“十五”優(yōu)先資助領(lǐng)域高選擇性的簡便、準(zhǔn)確、靈敏的分子識別方法痕量活性物質(zhì)及自由基在體、原位、實時分析單細(xì)胞、單分子、單原子檢測分析手性化合物的分離分析多元、多維的聯(lián)合分離分析及數(shù)據(jù)處理技術(shù)環(huán)境中痕量化學(xué)物質(zhì)的表面、結(jié)構(gòu)與形態(tài)分析生物體內(nèi)重要化學(xué)信息物質(zhì)的分析芯片分析化學(xué)及分析儀器微型化分析化學(xué)教程電子教案22§1.1定量分析的過程

分析問題的確定

1.1.2取樣1.1.3樣品的處理1.1.4測量1.1.5計算與分析結(jié)果的表示§1.2定量分析的方法1.2.1化學(xué)分析法1.2.2儀器分析法1.2.3分析方法的比較與評價第一章定量分析概論分析化學(xué)教程電子教案23定量分析的一般步驟2取樣Sampling3樣品處理Samplepretreatment4測定Determination5計算與評價CalculationandEvaluation1問題的確定StatementofProblemGeneralstatementProfessionalstatementSelectionofprocedurePlan,sampling,transportandstorage分析化學(xué)教程電子教案24分析問題的確定Natureofsample?Analyte?Ion?Molecules?Functiongroup?Quatitativeorquantitative?Howmuchobject(sample)?Matrixofcomposition?Singleormulti-component?Timeavailable?Samplesupplyrepeatedly?Destructionornon-destruction?Lookforacontinuoussystem?分析方案首選標(biāo)準(zhǔn)方法現(xiàn)場分析方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)現(xiàn)場分析方法標(biāo)準(zhǔn)方法分析化學(xué)教程電子教案25分析全過程示例（土壤油污染分析）步驟作用者內(nèi)容提出問題客戶地表下土壤層原油滲透確定分析的任務(wù)客戶與分析者原油滲透污染面積多大確定分析程序分析者油的萃取、分離和定量測定取樣分析者與客戶取100g具有代表性的固體樣品樣品制備分析者混勻、二次取樣、用CCl4萃取測量分析者GC分析法分析萃取液數(shù)據(jù)評價分析者對GC流出時間及峰高進(jìn)行定性、定量結(jié)論分析者與樣品量相關(guān)的GC值是否在允許限之下報告分析者向客戶提出進(jìn)一處理問題的方法分析化學(xué)教程電子教案26取樣Sampling從待分析的對象（objectorbulkmatter)中取出用于分析用的少量物質(zhì)（隨機取樣、周期取樣、選擇性取樣（取證））基本要求：代表性注意：氣體、固體、液體光敏性、熱敏性、揮發(fā)性、化學(xué)活性、生物活性……樣品的性質(zhì)分析方法、對分析結(jié)果的要求等資源取樣原料取樣成品取樣物證取樣等等各種取樣標(biāo)準(zhǔn)方法樣品的來源分析結(jié)果的質(zhì)量不可能好于賴于取得結(jié)果的樣本本身的質(zhì)量分析化學(xué)教程電子教案27Lot

分析對象總體Sampleunit取樣單元SampleincrementGrosssampleSubsampleTestsample

Analysis樣品增量樣品總體二次樣品測試樣品分析測試問題：應(yīng)取多少樣品？如何進(jìn)行二次取樣？如何制備測試用樣品？隨機取樣示意圖分析化學(xué)教程電子教案28FormconePouronapexFlattenReformconePouronapexFlattenReformcornPouronapexRepeatasoftenasnecessary

固體取樣：樣品增量逐一混合示意圖分析化學(xué)教程電子教案29固體樣品的破碎、過篩、混勻、縮分四分法縮分標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號及孔徑的大小破碎與過篩重復(fù)進(jìn)行直至全部過篩；篩孔的選擇以樣品處理的難易程度確定，二次取樣的量由篩孔徑確定。問題一次破碎、過篩后，需要縮分幾次？分析化學(xué)教程電子教案30取樣最小量經(jīng)驗公式根據(jù)樣品最大顆粒重量計算取樣量的經(jīng)驗公式Ws:取樣的最小重量(kg)；Wmax:最大顆粒的重量(kg)；

b為比例系數(shù)，一般取值0.2。根據(jù)樣品最大顆粒直徑計算取樣量的經(jīng)驗公式mQ:試樣最小質(zhì)量（kg）；k:縮分常數(shù)的經(jīng)驗值（一般取值0.05~1-2）；d:試樣的最大粒度（mm）mQ≥kd

2分析化學(xué)教程電子教案31采樣與縮分試樣量計算示例例：采集礦石樣品，若試樣的最大直徑為10mm，k=0.2kg/mm2,則應(yīng)采集多少試樣？解：mQ≥kd

2=0.2102=20(kg)例：有一樣品mQ=20kg，

k=0.2kg/mm2,用6號篩過篩,問應(yīng)縮分幾次？解：mQ≥kd

2=0.22=2.26(kg)

縮分1次剩余試樣為200.5=10(kg)縮分3次剩余試樣為203=2.5(kg)≥2.26，故縮分3次從分析成本考慮，樣品量盡量少，從樣品的代表性考慮，不能少于臨界值mQ≥kd2分析化學(xué)教程電子教案32樣品預(yù)處理Samplepre-treatment樣品預(yù)處理的目的：使樣品的狀態(tài)和濃度適應(yīng)所選擇的分析技術(shù)樣品預(yù)處理的依據(jù)：物質(zhì)性質(zhì)（生物樣品的有機分子或元素等）干擾情況（是否需要分離等）測定方法（是否需要富集等）樣品預(yù)處理的原則：防止待測組分的損失避免引入干擾分析化學(xué)教程電子教案33分解試樣：溶解、熔融、消解溶解：水溶（例NH4SO4中含氮量的測定)酸溶（HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金屬、合金、礦石等）堿溶（例NaOH溶解鋁合金分析Fe、Mn、Ni含量）熔融：酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物礦石）堿熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性礦物質(zhì)）分析化學(xué)教程電子教案34熔融示例鉻鐵礦Na2O2熔融水浸取CrO42-Fe、Mn氫氧化物沉淀高溫分解，酸提取氧瓶燃燒法消化——測定有機物中的無機元素濕式消化：硝酸和硫酸混合物作為試劑

干式灰化法分析化學(xué)教程電子教案35消除干擾：掩蔽改變干擾物質(zhì)的反應(yīng)活性分離氧化還原掩蔽法配合掩蔽沉淀掩蔽酸堿掩蔽沉淀分離萃取分離色譜分離等

富集：enrichment萃取富集吸附富集共沉淀富集分析化學(xué)教程電子教案36測定determination物質(zhì)物質(zhì)的性質(zhì)組分的含量干擾情況分析方法準(zhǔn)確度靈敏度選擇性適用范圍成本時間人力設(shè)備消耗品分析方法用戶對分析結(jié)果的要求和對分析費用的承受度用戶分析化學(xué)教程電子教案37例：石灰石中鈣的測定常量成分(>1%)，采用化學(xué)分析法（滴定分析法）石灰石中微量鐵的測定微量成分(<1%)，可采用分光光度法。分析化學(xué)教程電子教案38計算Calculation待測組分的化學(xué)表示形式

以元素形式的含量表示例：有機物或礦樣中的Fe、Cu、C、H、O、P、N等以氧化物形式的含量表示例：礦石分析中Fe2O3、P2O5等以待測組分實際存在形式含量的表示例：含氮量測定：NH3,NO3-,N2O5,NO2-,N2O3mS樣品質(zhì)量mB待測物質(zhì)量

mS、監(jiān)測量

I

化學(xué)計量關(guān)系mB分析化學(xué)教程電子教案39計算Calculation待測組分含量的表示方法固體——質(zhì)量分?jǐn)?shù)例：Fe=0.5643或Fe=56.43%

低含量：g/g

,ng/g

氣體——體積百分?jǐn)?shù)分析化學(xué)教程電子教案40計算Calculation待測組分含量的表示方法液體物質(zhì)的量濃度mol/L

質(zhì)量摩爾濃度mol/kg

質(zhì)量分?jǐn)?shù)%（mB/mS)體積分?jǐn)?shù)%（mB/Vs)摩爾分?jǐn)?shù)（nB/nS)

質(zhì)量濃度mg/L,ng/L,g/L等分析化學(xué)教程電子教案41化學(xué)分析法chemicalanalysis以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)建立起來的分析方法待測物Analyte+試劑Reagent

產(chǎn)物Product重量分析法gravimetry容量分析法（滴定分析法）volumetry,titrimetry分析化學(xué)教程電子教案42化學(xué)分析法可溶性鋇鹽中鋇含量的測定(重量法）：溶樣稀H2SO4BaSO4過濾洗滌灼燒計算Ba%Fe3+還原劑Fe2+K2Cr2O7VC稱樣硫-磷混酸溶樣mSFe3+mp稱樣HClmS稱重mp鐵礦中鐵含量的測定（滴定分析法）：分析化學(xué)教程電子教案43儀器分析法instrumentalanalysis依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)及物理化學(xué)性質(zhì)建立起來的分析方法，通常使用特殊的儀器。光學(xué)分析法spectralanalysis電化學(xué)分析法electroanalysis色譜分離分析法chromatography等等例：分光光度法測定微量鐵（物理化學(xué)方法，physicochemicalmethod）。

332+桔紅色max鄰二氮菲分析化學(xué)教程電子教案44儀器分析法例：KMO4對光有吸收，可用分光光度法直接測定其濃度（依據(jù)物理性質(zhì)，物理方法，Physicalmethod）。分析化學(xué)教程電子教案45定量的方式比較化學(xué)分析法——絕對定量（根據(jù)樣品的量、反應(yīng)產(chǎn)物的量或所消耗試劑的量及反應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系，通過計算得待測組分的量。）儀器分析法——相對定量（標(biāo)準(zhǔn)工作曲線）No.標(biāo)樣濃度g/L吸收值15.000.045210.00.093320.00.140430.00.175540.00.2366試樣0.200問題：儀器分析方法是否要求所依據(jù)的化學(xué)反應(yīng)必須反應(yīng)完全？分析化學(xué)教程電子教案46化學(xué)分析與儀器分析方法比較項目化學(xué)分析法（經(jīng)典分析法）儀器分析法（現(xiàn)代分析法）物質(zhì)性質(zhì)化學(xué)性質(zhì)物理、物理化學(xué)性質(zhì)測量參數(shù)體積、重量吸光度、電位、發(fā)射強度等等誤差0.1%~0.2%1%~2%或更高組分含量1%~100%<1%~單分子、單原子