電子顯微鏡法

電子顯微鏡法一基本概念二基本原理1透射電鏡構(gòu)造和成像原理2掃描電鏡基本原理二樣品制備技術(shù)1SEM一般制樣方法2TEM一般制樣方法三應(yīng)用基本概念本章基本概念有1彈性散射電子只改變方向而不改變能量。2非彈性散射能量和方向都改變。3透射電子用于透射電鏡的成像和衍射4背景散射電子入射電子穿透到離核很近的地方被反射，無(wú)能量損失。5二次電子入射電子撞擊樣品表面原子的外層電子，能量低。電子與試樣相互作用可以得到

圖22-1所示的各種信息。

6特征X射線樣品原子內(nèi)層電子被撞出，高能級(jí)電子填充空穴時(shí)釋放的電磁波，可用于元素分析。7俄歇（Auger）電子入射電子將外層電子打進(jìn)內(nèi)層而電離出的次外層電子，主要用于輕元素和超輕元素的分析。8陰極熒光高能級(jí)原子向低能級(jí)躍遷發(fā)出的波長(zhǎng)較長(zhǎng)的電磁波。

透射電鏡（TEM）基本原理1.構(gòu)造和成像原理

透射電鏡主要由光源、物鏡和投影鏡三部分組成，只不過(guò)用電子束代替光束，用磁透鏡代替玻璃透鏡，原理如圖22-2。凡有電子運(yùn)行的部分都要求處于高真空，要達(dá)到1.33×104Pa或更高因?yàn)榭諝鈺?huì)使電子強(qiáng)烈的散射。2電鏡三要素（1）電鏡圖像的分辨率：點(diǎn)光源孔徑越大，分辨率越高；波長(zhǎng)越短

分辨率越高。（2）放大倍數(shù)：106（3）襯度：亮和暗的差別，又稱反差，分吸收襯度和衍射襯度。吸收襯度取決于樣品各處參與成像的電子數(shù)目的差別、樣品厚度、原子序數(shù)、密度等。掃描電鏡（SEM)基本原理1原理掃描電鏡的最大特點(diǎn)是焦深大，圖像富有立體感，特別適合于表面形貌的研究。它的放大大倍數(shù)范圍廣。它制樣簡(jiǎn)單，樣品的電子損傷小，這些方面優(yōu)于TEM。在原理上，是用二次電子加背景散射電子成像，如圖22-5。2電鏡三要素及焦深（1）分辨率：電子束直徑越小，分辨率越高。（2）放大倍數(shù)放大倍數(shù)與屏幕分辨率有關(guān)，最大放大倍數(shù)為2萬(wàn)左右。（3）襯度：包括表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度。表面形貌襯度主要是樣品表面的凹凸（稱為表面地理）決定的；原子序數(shù)襯度對(duì)微區(qū)內(nèi)原子序數(shù)的差異相當(dāng)敏感，而二次電子不敏感。(4)焦深焦深大意味著能使不平整性大的表面上下都能聚焦。樣品制備技術(shù)

一個(gè)電鏡樣品首先必須滿足以下三個(gè)要求：（1）對(duì)于樣品中所含水分及易揮發(fā)物質(zhì)應(yīng)預(yù)先除去。（2）樣品必須清潔。（3）樣品要有好的抗電子束強(qiáng)度。SEM的一般制樣方法

通常將樣品（包括模塑制品、薄膜、纖維、粒料等）直接用雙面膠粘紙貼在鋁樣品座上即可。對(duì)高分子樣品，盡可能在低壓低頻下觀察，以減少電荷積累。

TEM的一般制樣方法1可觀察的樣品最大尺度不超過(guò)lmm左右。樣品厚度一般應(yīng)小于100nm，樣品是載在金屬網(wǎng)上使用的，當(dāng)樣品比金屬網(wǎng)眼小時(shí)還必須有透明支持膜。金屬網(wǎng)的材質(zhì)一般用銅,根據(jù)化學(xué)性等特殊需要也可用Ni,Au,Be等網(wǎng).對(duì)支持膜有以下要求：(1)電子透明性好.(2)能經(jīng)受電子轟擊，有較高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性(3)制作和使用簡(jiǎn)便。支持膜主要有四類，即塑料膜、碳膜、碳補(bǔ)強(qiáng)塑料膜、多孔支持膜。樣品在支持膜上的分散方法可以用涂布法、噴霧法、包埋法等。

電子顯微鏡在高分子結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用

電鏡主要用于在結(jié)晶結(jié)構(gòu)和形態(tài)以及多相高分子體系的多相結(jié)構(gòu)的研究。1

結(jié)晶性高分子，包括單晶和球晶。從球晶偏光顯微鏡的照片，可以看出它有周期性的同心消光環(huán)，由電鏡的復(fù)型象可以說(shuō)明，消光環(huán)是由于球晶中的片晶周期性地扭曲造成的，如圖22-9為聚乙烯球晶的便面復(fù)型電鏡像。圖22-11高抗沖尼龍的結(jié)構(gòu)（a）相差顯鏡鏡照片（450x)(b)TEM照片(5140x)(C)TEM照片(5790X)2多相高分子體系電鏡通常用來(lái)觀察共混、共聚、填充、增強(qiáng)等高分子多分散相結(jié)構(gòu)。3電鏡是研究粘合劑的重要手段之一，可研究共混型粘