GMP質(zhì)量體系芬布芬檢驗(yàn)操作規(guī)程

PAGE3PAGE1目的：為檢驗(yàn)芬布芬規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于芬布芬的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)室主任、檢驗(yàn)員。規(guī)程：1． 性狀： 本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭；味酸。本品在乙醇中溶解，在水中幾乎不溶，在熱堿溶液中易溶。1.1 溶點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)按（SOP-QC-307-00）檢測(cè)，為185～188℃為符合規(guī)定。2．鑒別2.1 試劑與儀器2.1.1 硫酸 2.1.2 無(wú)水乙醇2.1.3 電子天平(萬(wàn)分之一克) 2.1.4 紅外分光光度計(jì)2.1.5 吸管(2ml，5ml)2.2 項(xiàng)目與步驟2.2.1 取本品約0.1g，加硫酸2ml，溶液顯橙紅色，加水稀釋后，顏色即消失，并生成白色沉淀為符合規(guī)定。2.2.2 取本品約0.1g，加無(wú)水乙醇5ml，加熱使溶解，放冷，滴加三氯化鐵試液，即生成橘黃色沉淀為符合規(guī)定。2.2.3 取本品，加無(wú)水乙醇制成每1ml中約含5mg的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）測(cè)定，在281nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在238nm的波長(zhǎng)處有最小吸收為符合規(guī)定。2.2.4 稱取本品，按紅外分光光度法（SOP-QC-302-00）檢測(cè)，本品的紅外吸收?qǐng)D譜與對(duì)照的圖譜一致為符合規(guī)定。3．檢查3.1 試劑與儀器3.1.1 無(wú)水碳酸鈉 3.1.2 氯化鈉溶液3.1.3 硫酸鉀溶液 3.1.4 無(wú)水乙醇3.1.5 苯，鹽酸 3.1.6 氯仿3.1.7 冰醋酸 3.1.8 硅膠GF254薄層板3.1.9 烘箱，電爐 3.1.10 電子天平(萬(wàn)分之一克)3.1.11 分光光度計(jì) 3.1.12 紫外光燈3.1.13 馬福爐 3.1.14 粗天平3.1.15 稱量瓶 3.1.16 坩堝3.1.17 容量瓶(25ml) 3.1.18 吸管(10ml，5ml)3.1.19 干燥器 3.1.20 微量注射器(5μl)3.2 項(xiàng)目與步驟3.2.1 氯化物：取無(wú)水碳酸鈉1g，鋪于坩堝底部和四周，再取本品0.5g，置無(wú)水碳酸鈉上，用少量水濕潤(rùn)，干燥后，先用小火熾灼使炭化，再在700～800℃熾灼使完全灰化，放冷，加水適量使溶解，濾過(guò)，坩堝和濾器用水洗滌，合并濾液與冼液置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml加水使成25ml，依法檢查（SOP-QC-318-00）與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.03%）為符合規(guī)定。3.2.2 硫酸鹽：取上述氯化物項(xiàng)下剩余的溶液2.5ml，加水使成25ml，依法檢查（SOP-QC-319-00）與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液0.5ml，用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深(0.1%)為符合規(guī)定。。3.2.3 有關(guān)物質(zhì)： 取本品，加無(wú)水乙醇制成每1ml中含5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加無(wú)水乙醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法（SOP-QC-304-00），吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以苯-氯仿-冰醋酸（10:10:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較不得更深為符合規(guī)定。。3.2.4 干燥失重：精密稱取本品約1.0g，在105℃干燥到恒重，按（SOP-QC-325-00）測(cè)定，減失重量不得過(guò)1.0%為符合規(guī)定。3.2.5 熾灼殘?jiān)喝”酒芳s1g，照熾灼殘?jiān)鼨z查法(SOP-QC-327-00)檢測(cè)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%為符合規(guī)定。3.2.6 重金屬：取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依（SOP-QC-322-00）檢查，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十為符合規(guī)定。3.2.7 砷鹽：取上述氯化物項(xiàng)下剩余的濾液10.0ml，加鹽酸5ml與水13ml，依（SOP-QC-323-00）檢查，應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%）。4． 含量測(cè)定4.1 試劑與儀器4.1.1 乙醇(中性乙醇) 4.1.2 酚酞指示液4.1.3 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 4.1.4 電子天平(萬(wàn)分之一克)4.1.5 容量瓶(50ml) 4.1.6 滴管、堿式滴定管4.1.7 鐵架臺(tái) 4.1.8 吸球4.2 檢驗(yàn)步驟4.2.1 酚酞指示液的制備：取酚酞1g加乙醇100ml使溶解，即得。4.2.2 中性乙醇的制備：取乙醇50ml加酚酞指示液1滴，即得。4.2.3 0.1mol/L氫氧化鈉滴定液的制備：按（SOP-QC-353-00）氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)制備方法配制。4.2.4 供試品溶液的制備：精密稱取本品約0.4g，置碘量瓶中，加中性乙醇50ml，熱水中使溶解，冷卻至室溫，加酚酞指示液2滴。4.2.5 滴定：用0.1mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至由粉紅色到無(wú)色。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于25.43mg的C16H14O3，按干燥品計(jì)算含C16H14O3不得少于98.5%為符合規(guī)定。 V：樣品消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的亳升數(shù)； T：滴定每1ml