飼料與質(zhì)量檢測技術(shù)

飼料分析與質(zhì)量檢測技術(shù)戴玉瑞鶴壁飼料廠目錄飼料的成分及檢驗(yàn)內(nèi)容分析檢驗(yàn)的方法分析檢驗(yàn)要求常規(guī)成分檢測方法——濕化學(xué)法微量元素的檢測——原子吸收光譜法維生素的檢測——高效液相色譜法快速檢測方法——紅外吸收光譜法飼料成分檢驗(yàn)內(nèi)容根據(jù)飼料的成分將飼料檢測分為以下幾個部分飼料中營養(yǎng)成分的檢測：主要指初水分、水分、干物質(zhì)、灰分、碳水化合物、脂肪、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素等含量的測定；、飼料中礦物元素的檢測：指對飼養(yǎng)動物有益的或有害的元素的檢測，如鈣、磷、銅、鐵、錳、鋅、鈉、氯、碘、硒、鈷、鉛、砷、氟、鉻、鎘等元素的含量飼料添加劑的檢測：時根據(jù)添加劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對營養(yǎng)性添加劑和非營養(yǎng)性添加劑的相關(guān)指標(biāo)進(jìn)行檢測分析；飼料中有毒、有害物質(zhì)的檢測：主要指對有機(jī)磷、氯農(nóng)藥殘留，棉酚、亞硝酸鹽、霉菌及其毒素等天然毒物和污染毒物的檢測；飼料中微生物的檢測：是指飼料中活化霉和有毒、有害的細(xì)菌和霉菌等的測定；飼料中雜質(zhì)和慘假雜質(zhì)的檢測：飼料及其原料中有意無意的引入的雜質(zhì)檢驗(yàn)內(nèi)容分析檢驗(yàn)的方法感官法物理法微生物法動物試驗(yàn)法化學(xué)法分析檢驗(yàn)的方法—感官法

通過認(rèn)的感覺—味覺、觸覺、嗅覺、視覺等對飼料進(jìn)行檢驗(yàn)評價的方法，或是根據(jù)飼料的外部特征如顏色、形體、軟硬度、氣味等直接作用于人體感覺器官所引起的反應(yīng)進(jìn)行飼料的檢驗(yàn)的方法，稱為感官法。視覺觀察飼料的外觀、形狀、色澤、有無霉變。是否有蟲子、硬塊、異物、夾雜物和均勻性等；味覺通過舌舔和牙咬來檢查味道、硬度和口感分析檢驗(yàn)的方法—感官法

嗅覺通過嗅覺來鑒別具有特殊香味的飼料，并查看飼料有無霉臭、腐臭、氨臭和焦臭等異味；觸覺放到手上用手指捻，通過感觸來覺察其粒度的大小、硬度、粘稠度、有無夾雜物及水分的多少。分析檢驗(yàn)的方法—物理法

定義使用簡單的器具、利用飼料的物理特性進(jìn)行飼料檢驗(yàn)的方法，稱為物理法。1、篩分法用孔徑大小不一的一組篩子（圓孔或網(wǎng)格標(biāo)準(zhǔn)篩），分別篩出飼料中粒度的大小。用此方法可以判斷飼料的種類和混入的物質(zhì)，并且能夠分辨出用眼睛難于分辨的異物；2、體積質(zhì)量稱重法一定體積的飼料其質(zhì)量也是一定的，這種一定體積的質(zhì)量稱為體積質(zhì)量。常見飼料的體積質(zhì)量見下表分析檢驗(yàn)的方法—物理法

物理理法法———密度度鑒鑒別別法法密度度鑒鑒別別法法：：應(yīng)應(yīng)用用相相對對密密度度不不同同的的液液體體，，將將飼飼料料放放入入液液體體內(nèi)內(nèi)，，有有的的物物質(zhì)質(zhì)浮浮起起來來，，有有的的物物質(zhì)質(zhì)沉沉下下去去，，根根據(jù)據(jù)其其浮浮沉沉，，可可鑒鑒別別出出是是否否有有異異物物混混入入，，以以及及混混入入異異物物的的種種類類與與比比例例，，常常使使用用的的液液體體有有甲甲苯苯（（相相對對密密度度0.88）、汽油油（相對對密度0.64）、水（（相對密密度1.00）、氯仿仿（相對對密度1.48）、四氯氯化碳（（相對密密度1.59）和三溴溴甲烷（（相對密密度2.90）。物理法——鏡檢法肉眼看不不出來或或者看不不清楚的的物質(zhì)，，可以用用放大鏡鏡或顯微微鏡鑒別別，能夠夠看出飼飼料中的的種類，，從而判判斷飼料料好壞和和有無異異物混入入。用低低倍顯微微鏡或放放大鏡可可觀察物物質(zhì)的外外部特征征嗎，在在高于100倍的顯微微鏡下能能觀察到到試樣的的組織學(xué)學(xué)特征。。物理法——水淘選鑒鑒別法對于混入入麩皮或或米糠中中的稻殼殼粉末、、花生皮皮粉末、、鋸末等等，可采采用堿處處理后流流水淘選選的方法法，對其其混入量量進(jìn)行大大體的定定量測定定。水淘選鑒鑒別法的的具體方方法是：：取1克試樣于于燒杯中中，加入入約100ml5%氫氧化鈉鈉溶液，，煮沸30min后靜置、、棄去上上清液，，將殘渣渣移入1L燒杯中，，用玻璃璃彎管導(dǎo)導(dǎo)入流水水形成渦渦流，這這時，稻稻殼粉末末、花生生皮粉末末等黃色色殘渣集集中在中中間，白白色的麩麩皮和米米糠殘渣渣則浮游游于外側(cè)側(cè)，用另另一只玻玻璃彎管管吸去浮浮游物，，將剩下下的殘渣渣過濾，，干燥，，稱量數(shù)數(shù)乘以系系數(shù)（稻稻殼粉末末的為2.5，花生皮皮粉末和和鋸末均均為1.7）則為混混入物質(zhì)質(zhì)的量。。粘度法旋光法熔點(diǎn)法折射法物理法——其它方法法分析檢驗(yàn)驗(yàn)的方法法—微生物法法細(xì)菌與真真菌的檢檢驗(yàn)室飼飼料檢驗(yàn)驗(yàn)的重要要方法之之一檢驗(yàn)過程程與步驟驟：容器器洗滌、、滅菌消消毒、培培養(yǎng)基制制備、樣樣品稀釋釋液的制制備、接接種、培培養(yǎng)、提提純分離離、染色色、鏡檢檢、菌落落技術(shù)等等基本操操作步驟驟，從而而確定菌菌屬種類類與飼料料污染程程度，對對飼料品品質(zhì)做出出判斷。。細(xì)菌檢驗(yàn)驗(yàn)的項(xiàng)目目包括：：細(xì)菌總總數(shù)、大大腸桿菌菌、沙門門氏菌等等；霉菌檢驗(yàn)驗(yàn)項(xiàng)目包包括：霉霉菌總數(shù)數(shù)、霉菌菌屬判斷斷等。分析檢驗(yàn)驗(yàn)的方法法—動物試驗(yàn)驗(yàn)法飼料是為為了滿足足畜禽的的生理和和營養(yǎng)需需求而飼飼喂的，，根據(jù)動動物試驗(yàn)驗(yàn)?zāi)軌驅(qū)︼暳腺|(zhì)質(zhì)量做出出充分的的鑒定，，但是動動物試驗(yàn)驗(yàn)費(fèi)用高高，耗時時長，不不易操作作。常見的動動物試驗(yàn)驗(yàn)有：飼飼養(yǎng)試驗(yàn)驗(yàn)、消化化試驗(yàn)、、代謝試試驗(yàn)、適適口性試試驗(yàn)以及及有毒有有害程度度對比試試驗(yàn)等。。根據(jù)實(shí)實(shí)驗(yàn)的不不同目的的，選用用匹配的的實(shí)驗(yàn)動動物。豚豚鼠和小小白鼠常常用在小小實(shí)驗(yàn)中中。分析檢驗(yàn)驗(yàn)的方法法—化學(xué)法化學(xué)法是是應(yīng)用化化學(xué)試劑劑對飼料料進(jìn)行分分析、檢檢驗(yàn)和鑒鑒定的方方法，分分定性分分析和定定量分析析兩種。。定性分析析法在飼飼料中加加入適當(dāng)當(dāng)?shù)乃幤菲?，根?jù)據(jù)發(fā)生反反應(yīng)的沉沉淀、顏顏色變化化等判斷斷該飼料料是否含含有異物物的混入入（各種種成分尤尤其獨(dú)特特的沉淀淀或顏色色反應(yīng)）），這種種方法簡簡單、快快速、易易于掌握握；分析檢驗(yàn)驗(yàn)的方法法—化學(xué)法定量分析析是對飼飼料中某某成分的的含量進(jìn)進(jìn)行準(zhǔn)準(zhǔn)準(zhǔn)確的測測定。對對于常量量成分的的分析，，最常用用的方法法有容量量法、比比色法與與重量法法。飼料料中常量量成分如如石粉、、干物質(zhì)質(zhì)、粗脂脂肪、粗粗蛋白、、粗纖維維等的測測定均可可用上述述方法。。但對含含量極少少的物質(zhì)質(zhì)的測定定多采用用儀器分分析法，，包括紫紫外光譜譜法、可可見分光光光度法法、液相相色譜法法、氣象象色譜法法等分析檢檢驗(yàn)要要求一、水水質(zhì)要要求在一般般分析析檢測測項(xiàng)目目中，，無論論是試試劑配配制還還是檢檢測過過程中中，均均使用用蒸餾餾水；；由于普通蒸蒸餾水中含含有二氧化化碳、揮發(fā)發(fā)性酸、氨氨和微量金金屬離子，，所以在進(jìn)進(jìn)行微量物物質(zhì)分析檢檢測時還需需將蒸餾水水進(jìn)行特殊殊處理。一一般可用硬硬質(zhì)全玻璃璃蒸餾器重重蒸餾一次次，制的重重蒸水，或或用離子交交換純水器器處理制的的去離子水水，也可用用超濾膜純純水器處理理得到高純純度水，以以滿足微量量物質(zhì)分析析對水質(zhì)的的要求。二、試劑要要求化學(xué)試劑分分為四級：：一級為優(yōu)級級純（GR)，用作基準(zhǔn)準(zhǔn)物質(zhì)；二級為分析析純（AR），分析常常用試劑；；三級為化學(xué)學(xué)純（CP），低要求求分析用；；四級為實(shí)驗(yàn)驗(yàn)級（LR），純度較較低。在飼料檢測測分析中，，沒有特殊殊說明的試試劑，均為為“分析純純”；所用用溶液，除除注明溶劑劑者外，均均為水溶液液。分析檢驗(yàn)要要求三、分析結(jié)結(jié)果的表示示方法1、常量組分分常以質(zhì)量量分?jǐn)?shù)表示示，即霉100克樣品中汗汗該組分的的克數(shù)之比比的百分?jǐn)?shù)數(shù)（%）；2、維生素、、微量元素素、添加劑劑等微量組組分，常采采用mg/kg(即每千克樣樣品所含組組分的毫克克數(shù))或ug/kg(即每千克樣樣品所含組組分的微克克數(shù))表示。分析檢驗(yàn)要要求常規(guī)成分檢檢測方法一、水分檢檢驗(yàn)直接干燥法法（GB/T6435)適用于95~105℃下，不含或或含有其他他揮發(fā)性物物質(zhì)甚微的的飼料；減壓干燥法法：適用于于含糖等易易分解的飼飼料。二、灰分檢檢驗(yàn)粗灰分的測測定（GB/T6438）550℃灼燒殘渣的的測定700~800℃三、粗脂肪肪檢驗(yàn)索氏抽提法法（GB/T6433）酸水解法：：樣品經(jīng)酸酸水解后用用乙醚提取取，除去溶溶劑既得游游離及結(jié)合合脂肪總量量。四、粗蛋白白質(zhì)檢測凱氏定氮法法（GB/T6432）雙索脲法五、粗纖維維（GB/T6434）六、鈣的檢檢驗(yàn)（GB/T6436）高錳酸鉀滴滴定法EDTA滴定法七、總磷的的檢驗(yàn)氯化化鈉釩鉬酸銨法法（GB/T6437）鉬酸銨法常規(guī)成分檢檢測方法八、水溶性性氯化物檢檢驗(yàn)（GB/T6439）常規(guī)成分檢檢測方法常用飼料原原料的檢驗(yàn)驗(yàn)項(xiàng)目序號原料名稱檢測項(xiàng)目1豆粕水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸、蛋白溶解度、尿素酶活性2玉米水分、粗蛋白、能量、霉菌毒素、脂肪酸值3菜粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分4棉粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、粗纖維、游離棉酚5花生粕水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、黃曲霉素6玉米蛋白粉水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸7魚粉鏡檢、水分、粗蛋白、氨基酸、揮發(fā)性鹽基氮、酸價8肉粉、肉骨粉水分、粗蛋白、氨基酸、揮發(fā)性鹽基氮、酸、鈣、磷、鉻9血粉水分、粗蛋白、氨基酸10生物發(fā)酵類，如賴氨酸渣等水分、粗蛋白、氨基酸、黃曲霉素11磷酸氫鈣鈣、磷、氟12微量元素類含量、鉛、砷、汞、鎘13油脂類感觀、水分、酸價、碘價、過氧化值、脂肪酸微量元素的的檢測——原子吸收光光譜法原子吸收光光譜法/原子吸收分分光光度法法：以測量氣態(tài)態(tài)的基態(tài)原原子外層電電子對共振振線/特定譜線的吸收為基基礎(chǔ)的分析析方法。用途：測定試樣中中被測元素素的含量。。優(yōu)點(diǎn)：1.靈敏度高:火焰原子法法:10-6級/10-9級；石墨爐:10-9--10-14。2.準(zhǔn)確度高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏偏差約1－3％;3.選擇性高，干擾?。?.分析速度快快5.測定范圍廣廣:73種元素。缺點(diǎn):一次測定一一個元素；；樣品成分復(fù)復(fù)雜時干擾擾嚴(yán)重；對某些高溫溫元素靈敏敏度較低，，如稀土元素素,鎢,硼,鈾等。原子吸收光光譜法的特特點(diǎn)記錄系統(tǒng)銳線光源原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)檢測系統(tǒng)試樣數(shù)據(jù)處理和儀器控制火焰原子化化器單色器光電倍增管霧化器和霧化室空心陰極燈試樣原子吸收光光譜儀的組組成數(shù)據(jù)處理和儀器控制單色器光電倍增管空心陰極燈石墨爐原子化器3）基本結(jié)構(gòu)構(gòu)：電源、石墨管爐、、保護(hù)氣系統(tǒng)統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)。。冷卻水：金屬爐體體周圍通水水，以保護(hù)護(hù)爐體。管外氣：防防止空氣進(jìn)進(jìn)入，保護(hù)護(hù)石墨管不不被氧化、、燒蝕。管內(nèi)氣：流流經(jīng)石墨管管兩端及加加樣口，可可排出空氣氣并驅(qū)除加加熱初始階階段樣品產(chǎn)產(chǎn)生的蒸汽汽ACC2C1C3C4C5A5A4A3A2A1標(biāo)準(zhǔn)曲線法法配制一組含含有不同濃濃度被測元元素的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液，在在與試樣測測定完全相相同的條件件下，按濃濃度由低到到高的順序序測定吸光光度值。繪繪制吸光度度對濃度的的校準(zhǔn)曲線線。測定試試樣的吸光光度，在工工作曲線上上用內(nèi)插法法求出被測測元素的含含量。定量分析方方法c1一份標(biāo)準(zhǔn)溶溶液c1c1c1c1A1A2A3A4A5cxA0被測溶液c0c1c2c3c4c5在地質(zhì)、冶冶金、機(jī)械械、化工、、農(nóng)業(yè)、食食品、輕工工、生物醫(yī)醫(yī)藥、環(huán)境境保護(hù)、材材料科學(xué)等等各個領(lǐng)域域有廣泛的的應(yīng)用。1.堿金屬（K、Na、Li、Rb、Cs）2.堿土金屬（（Be、Mg、Ca、Sr、Ba）3.有色金屬（（Cu、Pb、Zn、Cd、Hg、Sn、等）Bi、Ti4.黑金屬（Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Cr）5.貴金屬（Au、Ag、Pt、Rh、Ru、Os、Ir）原子吸收光光譜法應(yīng)用用維生素的檢檢測——高效液相色色譜法檢測系統(tǒng)流動相儲液系統(tǒng)泵進(jìn)樣口色譜柱數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)循環(huán)操作梯度裝置餾分收集高效液相色色譜儀組成成檢測系統(tǒng)流動相儲液系統(tǒng)泵進(jìn)樣口色譜柱數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)統(tǒng)適于分析高高沸點(diǎn)不易易揮發(fā)的受熱不穩(wěn)定定易分解的的分子量大合成的和天天然的高分分子化合物物等不同極性的的有機(jī)化合合物生物活性物物質(zhì)和多種種天然產(chǎn)物物；高效液相色色譜的應(yīng)用用范圍高效液相色色譜的應(yīng)用用1．營養(yǎng)成分分分析：蛋蛋白質(zhì)、氨氨基酸、糖糖類、色素素、維生素素、香料、、有機(jī)酸（（鄰苯二甲甲酸、檸檬檬酸、蘋果果酸等）、、有機(jī)胺、、礦物質(zhì)等等；2．添加劑分分析：甜味味劑、防腐腐劑、著色色劑（合成成色素如檸檸檬黃、莧莧菜紅、靛靛藍(lán)、胭脂脂紅、日落落黃、亮藍(lán)藍(lán)等）、抗抗氧化劑等等；3.污染物分析析：霉菌毒毒素（黃曲曲霉毒素、、黃桿菌毒毒素、大腸腸桿菌毒素素等）、微微量元素、、多環(huán)芳烴烴等。快速檢測方方法——紅外吸收光光譜法紅外光譜法法：利用物質(zhì)對對紅外光區(qū)區(qū)電磁輻射射的選擇性吸吸收的特性性來進(jìn)行結(jié)結(jié)構(gòu)分析、、定性和定量的分分析方法紅外光區(qū)的的劃分(0.75μm~1000μm)25μm-300m分子轉(zhuǎn)動2.5μm~25μm分子振動、、轉(zhuǎn)動0.78μμm~2.5μμm—OH和—NH倍頻近紅外光區(qū)中紅外光區(qū)遠(yuǎn)紅外光區(qū)紅外吸收光光譜用途有機(jī)化合物物的結(jié)構(gòu)解解析鑒定未知物物的結(jié)構(gòu)組組成確定化學(xué)基基團(tuán)；定量分析：特征峰的強(qiáng)強(qiáng)度。紅外光譜法法特點(diǎn)特征性強(qiáng)，，分析各種狀狀態(tài)的試樣樣，用量少，不破壞樣品品,分析速度快快。1.分子結(jié)構(gòu)的的基礎(chǔ)研究究2.化學(xué)組成的的分析3.定量依照特征吸吸收峰的強(qiáng)強(qiáng)度來測定定混合物中中各組分的的含量測定分子的鍵長/角，推斷分子的立體構(gòu)型力學(xué)常數(shù)知化學(xué)鍵的強(qiáng)弱由簡正頻率來計算熱力學(xué)函數(shù)。吸收峰的位置和形狀推斷未知物結(jié)構(gòu)近紅外光譜譜定量分析析建模近紅外光光譜技術(shù)術(shù)的優(yōu)越越性檢測結(jié)果果誤差分分析及合合格判定定誤差是客客觀存在在的，它它受人員員、方法法、試劑劑、儀器器設(shè)備、、環(huán)境、、采樣和和樣品均均勻度的的影響，，在檢測測時要考