X射線衍射分析原理

會計學1X射線衍射分析原理物質(zhì)的性質(zhì)、材料的性能決定于它們的組成和微觀結(jié)構(gòu)。如果你有一雙X射線的眼睛，就能把物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)看個清清楚楚明明白白！X射線衍射將會有助于你探究為何成份相同的材料，其性能有時會差異極大.X射線衍射將會有助于你找到獲得預(yù)想性能的途徑。第1頁/共37頁32.1X射線物理學基礎(chǔ)2.1.1X射線的產(chǎn)生X射線的發(fā)現(xiàn)X射線的發(fā)現(xiàn)及其本質(zhì)的確定在物理學上具有劃時代的意義。代表著經(jīng)典物理學與近代物理學的轉(zhuǎn)折點。1895年11月8日，德國物理學家倫琴在研究真空管的高壓放電現(xiàn)象時，偶然發(fā)現(xiàn)凳子上鍍有氰亞鉑酸鋇的硬紙板會發(fā)出熒光。第2頁/共37頁4性質(zhì)（Properties）：具有很強的穿透能力，能使照片感光，空氣電離。陰級陽級+-第3頁/共37頁5倫琴夫人的手X照片戒指第4頁/共37頁6NaCl晶體的三維空間點陣1912年英國物理學家布拉格父子X射線的應(yīng)用第5頁/共37頁7勞厄斑LauespotsX射線X--ray晶體crystal勞厄斑Lauespots晶體的三維光柵Three-dimensional“diffractiongrating”2X射線的本質(zhì)1914年獲諾貝爾物理學獎第6頁/共37頁8由此，X射線被證實是一種頻率很高（波長很短）的電磁波。X射線的本質(zhì)是電磁輻射，與可見光完全相同，僅是波長短而已，因此具有波粒二像性。(1)波動性;(2)粒子性。第7頁/共37頁9波動性X射線的波長范圍：0.01~100?表現(xiàn)形式：在晶體作衍射光柵觀察到的X射線的衍射現(xiàn)象，即證明了X射線的波動性。第8頁/共37頁10粒子性具有的一定的質(zhì)量、能量和動量。X射線的頻率ν、波長λ以及其光子的能量E、動量p之間存在如下關(guān)系：

h——普朗克常數(shù)，等于6.62510-34Js;c——X射線的速度，等于2.9981010cm/s.

第9頁/共37頁11介于紫外線和射線之間第10頁/共37頁12X-radiationMicrowavesg-radiationUVIRRadiowaves10-610-311031061091012Wavelength(nm)可見光微波無線電波在電磁波譜中，X射線的波長范圍約為0.001nm到10nm，相當于可見光波長的10萬分之一到50分之一。第11頁/共37頁13X射線的產(chǎn)生高速運動的電子流

射線X射線中子流高能輻射流在突然被減速時均能產(chǎn)生X射線一、X射線的產(chǎn)生與性質(zhì)第12頁/共37頁14

X射線管X射線管示意圖第13頁/共37頁15第14頁/共37頁16

X射線機圖3X射線機的主要線路圖第15頁/共37頁17

X射線管的工作原理X射線管電子槍：產(chǎn)生電子并將電子束聚焦，鎢絲繞成螺旋式，通以電流鎢絲燒熱放出自由電子。金屬靶：發(fā)射X射線，陽極靶通常由傳熱性好熔點較高的金屬材料制成，如銅、鈷、鎳、鐵、鋁等。第16頁/共37頁18

X射線管的工作原理

整個X射線光管處于真空狀態(tài)。當陰極和陽極之間加以數(shù)十千伏的高電壓時，陰極燈絲產(chǎn)生的電子在電場的作用下被加速并以高速射向陽極靶，經(jīng)高速電子與陽極靶的碰撞，從陽極靶產(chǎn)生X射線，這些X射線通過用金屬鈹（厚度約為0.2mm）做成的X射線管窗口射出，即可提供給實驗所用。第17頁/共37頁191.X射線是一種電磁波，具有波粒二象性；2.X射線的波長：10－2~102

?3.X射線的（?）、振動頻峰和傳播速度C（m·s-1）符合

=c/

(1)

X射線的性質(zhì)第18頁/共37頁204.X射線可看成具有一定能量E、動量P、質(zhì)量m的X光流子E=hv（2）P=h/

（3）

由公式（1）和（2）可得到X射線波長與X光子的關(guān)系為：X射線的性質(zhì)（4）第19頁/共37頁21X射線的性質(zhì)

X射線具有很高的穿透能力，可以穿過黑紙及許多對于可見光不透明的物質(zhì)；X射線沿直線傳播，即使存在電場和磁場，也不能使其傳播方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)；X射線肉眼不能觀察到，但可以使照相底片感光。在通過一些物質(zhì)時，使物質(zhì)原子中的外層電子發(fā)生躍遷發(fā)出可見光；X射線能夠殺死生物細胞和組織，人體組織在受到X射線的輻射時，生理上會產(chǎn)生一定的反應(yīng)。第20頁/共37頁22連續(xù)譜：強度隨波長連續(xù)變化的連續(xù)譜。 （見圖6）特征譜：波長一定、強度很大的特征譜。只有當管電壓超過一定值Vk（激發(fā)電壓）時才會產(chǎn)生，只取決于光管的陽極靶材料，不同的靶材具有其特有的特征譜線。特征譜線又稱為標識譜，即可以來標識物質(zhì)元素。（見圖7）X射線譜2.1.2連續(xù)X射線譜第21頁/共37頁23X射線的物理基礎(chǔ)連續(xù)X射線譜圖6各管電壓下W的連續(xù)譜第22頁/共37頁24連續(xù)X射線譜特點1）強度隨波長而連續(xù)變化，每條曲線都對應(yīng)有一個最短的波長（短波限0）和一個強度的最大值。最大值一般在1.50地方。2）0與管流和靶的材料無關(guān)，只與管壓有關(guān)，二者之間的關(guān)系：0=1.24/U(nm)

隨著管壓的增大，0向短波方向移動。3）強度不僅與管壓有關(guān)，還與管流和靶材有關(guān)。

I連=K1IZUm

強度隨管流、管壓和靶材的原子序數(shù)的增大而增大。當需要連續(xù)X射線時，采用重元素的靶能得到較強的連續(xù)X射線。第23頁/共37頁25X射線的物理基礎(chǔ)連續(xù)X射線產(chǎn)生機理

在X射線光管中，由陰極燈絲所發(fā)射的能量巨大電子經(jīng)電場加速后以極高的速度撞向陽極靶，加速電子的大部分能量轉(zhuǎn)化為熱量而損耗，而部分動能則以電磁輻射即X射線釋放。由于陰極所產(chǎn)生的電子數(shù)量巨大，這些能量巨大的電子撞向陽極靶上的條件和碰撞時間不可能一致，因而所產(chǎn)生的電磁輻射也各不相同，從而就形成了各種波長的連續(xù)X射線。第24頁/共37頁26連續(xù)譜的經(jīng)驗公式可表達為：C為常數(shù)，Z為陽極材料的原子序數(shù)。X射線連續(xù)譜的強度隨著X射線管的管電壓增加而增大，最大強度所對應(yīng)的波長max變小，最短波長界限0減?。?/p>

連續(xù)譜中接近最短波長處的輻射較多。第25頁/共37頁27X射線的物理基礎(chǔ)特征X射線Mo靶X光管發(fā)出X光譜強度（35kV時）波長一定、強度很大。只有當管電壓超過一定值Uk（激發(fā)電壓）時才會產(chǎn)生，只取決于光管的陽極靶材料，不同的靶材具有其特有的特征譜線。特征譜線又稱為標識譜，即可以來標識物質(zhì)元素。第26頁/共37頁28X射線的物理基礎(chǔ)原子結(jié)構(gòu)殼層理論

高能電子撞擊陽極靶時，會將陽極物質(zhì)原子中K層電子撞出電子殼層，在K殼層中形成空位，原子系統(tǒng)能量升高，使體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)，按能量最低原理，L、M、N一層中的電子會躍入K層的空位，為保持體系能量平衡，在躍遷的同時，這些電子會將多余的能量以X射線光量子的形式釋放。第27頁/共37頁29特征X射線產(chǎn)生原理圖第28頁/共37頁30X射線的物理基礎(chǔ)

K系標識X射線：

對于從L，M，N…殼層中的電子躍入K殼層空位時所釋放的X射線，分別稱之為K

、

K

、

K…譜線，共同構(gòu)成K系標識X射線。第29頁/共37頁31K波長比K長，K與K強度比約為5:1。放大看，K

還分為K1和K2兩條線。K1和K2強度比約為2:1由于K1和K2波長相差很小。一般將它們視為同一條線K。其波長用二者的加權(quán)平均。第30頁/共37頁32特征X射線譜線的波長與管壓和管流無關(guān)，只與靶材有關(guān)。對給定的靶材，它們的這些譜線是特定的。因此，稱之為特征X射線譜或標識X射線譜。產(chǎn)生特征X射線的最低電壓稱激發(fā)電壓。

第31頁/共37頁33不同靶材料具有不同波長的特征X射線和激發(fā)電壓第32頁/共37頁34

Moseley1914年總結(jié)了特征X射線與靶材原子結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系：C為常數(shù)，與原子的主量子數(shù)有關(guān)為屏蔽常數(shù)，與電子所在的殼層有關(guān)

反過來，如果能測到材料中元素發(fā)射的特征X射線的波長，就能知道產(chǎn)生這些特征X射線元素是什么。這就是X射線熒光光譜和電子探針分析的理論基礎(chǔ)。第33頁/共37頁35說明：1)激發(fā)電壓對不同的陽極靶是不同的，它由陽極靶的原子序數(shù)Z所決定。

2)陽極靶不同產(chǎn)生的特征X射線的波長不同。

3）工作電壓一般是激發(fā)電壓的3-5倍。因為當工作電壓激發(fā)電壓的3-5倍時，I特/I連最大。