玻璃內(nèi)應(yīng)力和退火溫測定

會計學1玻璃內(nèi)應(yīng)力和退火溫測定實驗一玻璃內(nèi)應(yīng)力的測定目的意義基本原理實驗器材測定步驟測試記錄與數(shù)據(jù)處理第2頁/共24頁第1頁/共24頁意義：由于生產(chǎn)工藝的特殊性，在制作完成后的玻璃制品中還或多或少地存在內(nèi)應(yīng)力。在玻璃成形過程中，由于外部機械力的作用或冷卻時熱不均勻所產(chǎn)生的應(yīng)力稱為熱應(yīng)力或宏觀應(yīng)力。在玻璃內(nèi)部由于成分不均勻而形成的微不均勻區(qū)所造成的應(yīng)力稱為結(jié)構(gòu)應(yīng)力或微觀應(yīng)力。在玻璃內(nèi)相當于晶胞大小的體積范圍內(nèi)所存在的應(yīng)力稱為超微觀應(yīng)力。由于玻璃的結(jié)構(gòu)特性，其中的微觀與超微觀應(yīng)力極小，對玻璃的機械強度影響不大。影響最大的是玻璃中的熱應(yīng)力，因為這種應(yīng)力通常是極不均勻的，嚴重時會降低玻璃制品的機械強度和熱穩(wěn)定性，影響制品的使用安全，甚至會發(fā)生自裂現(xiàn)象。因此，為了保證使用時的安全，對各種玻璃制品都規(guī)定其殘余的內(nèi)應(yīng)力不能超過某一規(guī)定值。對于光學玻璃，較大的應(yīng)力的存在將嚴重影響光透過和成像質(zhì)量。因此，測量玻璃的內(nèi)應(yīng)力是控制質(zhì)量的一種手段，特別是質(zhì)量要求較高的、貴重的或精密的產(chǎn)品尤為重要。目的：進一步了解玻璃內(nèi)應(yīng)力產(chǎn)生的原因掌握測定玻璃內(nèi)應(yīng)力的原理和方法第3頁/共24頁第2頁/共24頁基本原理1、玻璃中的內(nèi)應(yīng)力與光程差

包括玻璃與塑料在內(nèi)的許多透明材料通常是一種均質(zhì)體，具有各向同性的性質(zhì)，當單色光通過其中時，光速與其傳播方向與光波的偏振面無關(guān)，不會發(fā)生雙折射現(xiàn)象。但由于內(nèi)應(yīng)力的作用，各項同性的玻璃在光學上就變成了各項異性，單色光通過玻璃時就會變成兩束光。E光入射光出射光無應(yīng)力的玻璃入射光O光有應(yīng)力的玻璃第4頁/共24頁第3頁/共24頁入射光O光有應(yīng)力的玻璃O光在玻璃內(nèi)的光速及其傳播方向、光波的偏振面都不變，所以沿原來方向傳播，到達低二個表面時所需的時間較少，所經(jīng)過的路程較短；E光在玻璃內(nèi)的光速及其傳播方向、光波的偏振面都發(fā)生變化，因此偏離原來的入射方向，到達第二個面的時間較多，所經(jīng)過的路程較長。O光和E光的這種路程之差稱為光程差。測出這種光程差的大小，就可計算玻璃的內(nèi)應(yīng)力。布儒斯特（Brewster）等研究得出，玻璃的雙折射程度與玻璃內(nèi)應(yīng)力強度成正比，即：R=Bσd*10-5式中R—光程差B—布儒斯特常數(shù)（應(yīng)力光學常數(shù)），布，1布=10-12Pa-1

σ—單向應(yīng)力

，Pad—光在玻璃中的行程長度，cm第5頁/共24頁第4頁/共24頁2、光程差的測量原理本實驗采用補償器測定法測量。1234561—光源；2—起偏鏡；3—有應(yīng)力的玻璃試樣；4—1/4波長片；5—檢偏鏡；6—眼睛第6頁/共24頁第5頁/共24頁由光源1發(fā)出的光經(jīng)起偏鏡2后，變成平面偏振光（假設(shè)其振動方向為垂直方向），當旋轉(zhuǎn)檢偏鏡5與之正交時，偏振光不能通過，用眼睛6觀察時視場呈黑色。若在光路中放入有應(yīng)力的玻璃試樣3時，該偏振光通過玻璃后被分解為具有程差的水平偏振光和垂直偏振光。當兩束偏振光通過1/4玻片4后，被合成為平面偏振光，但此時的平面偏振光的偏振面對起偏鏡產(chǎn)生的平面偏振光的振動方向有一個θ角的旋轉(zhuǎn)。因此，在現(xiàn)場中就可看到兩條黑色條紋隔開的明亮區(qū)。旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，重新使玻璃中心變黑，根據(jù)檢偏鏡的角度差θ，就可計算出玻璃的光程差。

由理論推導可知，玻璃試樣的光程差與偏轉(zhuǎn)角成正比，即：R=λθ/Π

式中R—玻璃的光程差，nm

λ—照射光源的波長，nm

Π—弧度，180°

當以白光燈為光源時，λ=540nm，則：R=3θ

在精密測定時，以鈉光燈為光源，λ=589.3nm，則：R=3.27θ

通常，用單位長度的光程差來表示玻璃的內(nèi)應(yīng)力：δ=R/d

式中δ—單位長度的光程差，nm/cmd—光在玻璃中的行程長度，cm

即可得σ=δ/B

對于普通工業(yè)玻璃，B=2.55*10-12Pa-1.第7頁/共24頁第6頁/共24頁1、雙折射儀一臺。儀器由鎮(zhèn)流器箱、光源及起偏鏡、載物臺、檢偏振鏡和目鏡等組成。2、玻璃試體若干（10~20）mm*（100~120）mm長方條玻璃。實驗器材第8頁/共24頁第7頁/共24頁測量步驟1、測定前將儀器檢查一遍，接通電源，調(diào)節(jié)檢偏振片與起偏振片成正交消光位置，使視野為黑暗，此時檢偏鏡指針應(yīng)當在刻度盤的“O”位，若有偏離應(yīng)記下偏離角度Φ0,1/4波片長也放在“O”位。2、將具有內(nèi)應(yīng)力的玻璃試樣放入載物臺，其定位應(yīng)使偏振光束垂直通過試體的端面（片狀試體）。3、觀察檢偏器的現(xiàn)場，可以看到片狀試體端面有兩條平行黑線，說明此位置不存在應(yīng)力，而在黑線兩側(cè)有灰色背景，這就是雙折射引起的干涉色，沿兩條線的外側(cè)是壓應(yīng)力，內(nèi)側(cè)是張應(yīng)力。慢慢向反方向旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，在兩條暗線之間就會形成一個小小的間隙，然后接觸，使兩條黑線集合成一條棕褐色的線，即由應(yīng)力產(chǎn)生的雙折射已被檢偏鏡補償。記下旋轉(zhuǎn)角度Φ。第9頁/共24頁第8頁/共24頁測試記錄及數(shù)據(jù)處理試樣編號試樣尺寸（cm）檢偏鏡刻度盤讀數(shù)（°）單位光程差（nm*cm-1）應(yīng)力值（Pa）厚度寬度無試樣有試樣δ=3（Φ-Φ0）dσ=δ/B*10-7hdΦ0Φ123測試結(jié)果第10頁/共24頁第9頁/共24頁實驗二玻璃退火溫度的測定目的意義基本原理實驗器材測定步驟測試數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)處理第11頁/共24頁第10頁/共24頁意義：為了消除熱不均勻所產(chǎn)生的熱應(yīng)力，在生產(chǎn)中絕大多數(shù)玻璃制品都需作退火處理（少數(shù)薄壁的小件制品，有時省去退火工具），以期減少或消除玻璃中的內(nèi)應(yīng)力，提高制品的機械強度和熱穩(wěn)定性，減少生產(chǎn)過程中的破損，提高產(chǎn)品質(zhì)量。測定玻璃的退火溫度上、下限，可以合理地確定退火工藝制度，對生產(chǎn)控制有很大作用。目的：進一步了解玻璃退火的實質(zhì)掌握測定玻璃退火溫度的原理和方法第12頁/共24頁第11頁/共24頁基本原理

玻璃中內(nèi)應(yīng)力的消除與玻璃的粘度有關(guān)，粘度越小，應(yīng)力松弛越快，應(yīng)力消除也越快，退火處理的安全溫度，常稱為最高退火溫度或退火點，它是指在此溫度下維持3min能使玻璃內(nèi)的應(yīng)力消除95%，相當于玻璃粘度為1012Pa*s時的溫度。最低退火溫度是指在此溫度下維持3min僅能使應(yīng)力消除5%，即相當于玻璃粘度為1015Pa*s時的溫度。玻璃退火溫度與化學組成有關(guān)，普通工業(yè)玻璃的最高退火溫度為400~600℃，一般采用的最低退火溫度比這個溫度低50~150℃。

理論和實踐都證明，在玻璃的退火溫度范圍內(nèi)，玻璃試樣退火時的剩余應(yīng)力δi與初始應(yīng)力δ0的比值δi

/δ0，與溫度呈線性關(guān)系，因此根據(jù)上述定義就可以求出玻璃的最高退火溫度和最低退火溫度，如圖。第13頁/共24頁第12頁/共24頁實驗器材玻璃最高退火溫度和最低退火溫度的測定裝置與測定玻璃內(nèi)應(yīng)力的裝置相同。所用設(shè)備及需要增加的附件如下。雙折射儀，1臺。管式電爐，1臺。電位差計，1臺。時鐘和秒表，1個。自耦變壓調(diào)壓器，1臺。熱電偶1支（鎳鎘-鎳鋁熱電偶）。待測試樣：10mm*10mm的方塊狀玻璃；或者，Φ6mm*30mm的棒狀玻璃。第14頁/共24頁第13頁/共24頁測定步驟1、試樣制備（1）塊狀試樣的制備

用玻璃刀或切片機將待測玻璃切成尺寸為10mm*10mm的方塊玻璃，選取無砂子、條紋、氣泡、裂紋等缺陷的小塊為試塊。試塊需經(jīng)淬火處理，即將選取的試塊置于馬弗爐中，在稍高于玻璃退火溫度下保溫0.5~1h，取出在空氣中自然冷卻到室溫。（2）棒狀試樣的制備若試樣為棒狀時，可選取Φ6mm的玻璃棒為試樣。用薄砂輪片將玻璃棒切成約30mm長的棒狀試體，然后按上述方法進行淬火處理。2、儀器的調(diào)整在前述的雙折射儀中，用管式退火爐替代載物臺，并進行調(diào)整，使爐管的中軸與光學系統(tǒng)的軸一致。第15頁/共24頁第14頁/共24頁塊狀試樣的測試方法在試樣支架上裝上玻璃試體（即被測試樣），推入爐管中央，邊調(diào)整支架的位置，邊觀察試樣，直至試樣的四周邊緣出現(xiàn)四個月牙形的亮域為止，此時檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度為Φ0.按照上述測定內(nèi)應(yīng)力的方法測出相應(yīng)于內(nèi)應(yīng)力最大時的光程差，即旋轉(zhuǎn)檢偏鏡使試體左右兩側(cè)邊緣出現(xiàn)月牙形小暗域（上、下無月牙形），定出應(yīng)力值最大時的初始角度Φmax。爐溫用校正好的鎳鉻-鎳鋁熱電偶及電位差組合測定，熱電偶的熱端剛好置于試樣的頂上，盡量靠近試樣，但不要接觸試樣，用調(diào)壓器控制升溫速度。檢查管式爐電路，接通電源，從室溫至退火溫度以下150℃左右（對工業(yè)玻璃來說，約在350℃一下）升溫速度不限制，當達300℃以后，開始用調(diào)壓器控制升溫速度為3℃/min，注意觀察視域內(nèi)試樣干涉色的變化。當試樣進入最低溫度時，光程差（即干涉色）開始顯著平穩(wěn)地減小，試樣兩側(cè)的月牙形小暗域往邊部移動。此時，每3min慢慢旋轉(zhuǎn)偏鏡，使月牙形亮域出現(xiàn)于試體邊部兩側(cè)，以保持原始Φmax時月牙亮域的大小。并記下此時的角度Φi和溫度Ti；如此下去，直到試體內(nèi)的光程差為“0”，此時正好檢偏鏡轉(zhuǎn)回到Φ0的位置上，視域全為灰暗，即應(yīng)力完全消除。待爐子涼后，換上一個試樣，重復實驗一次。第16頁/共24頁第15頁/共24頁棒狀試樣的測試方法若采用Φ6mm*30mm棒狀試體，其退火溫度的測定步驟同上述步驟一樣，只是觀察的現(xiàn)象有所不同。當角度Φ0時，試樣周圍視場呈“深灰色”，試樣中央呈現(xiàn)一條最亮線。將檢偏鏡旋轉(zhuǎn)，當看到試樣中的亮線變成原來視域所呈現(xiàn)的“深灰色”為止，測出檢偏鏡度盤上的角度為Φmax?？刂?℃*min-1的升溫速度，當接近最低退火溫度時，開始觀察試樣干涉色的變化。旋轉(zhuǎn)檢偏鏡以維持中央的原始“深灰色”，每3min觀察記錄一次，直到視場與試樣呈現(xiàn)相同顏色為止。此時，檢偏鏡刻度盤的位置正好回到Φ0時的位置為止，應(yīng)力全部消除。第17頁/共24頁第16頁/共24頁測定記錄及數(shù)據(jù)處理測定記錄結(jié)果計算實驗持續(xù)時間爐內(nèi)溫度檢偏鏡刻度盤的讀數(shù)加熱試樣時每次檢偏鏡的轉(zhuǎn)角試樣加熱前所存在的光程差試樣加熱后各測點的光程差δi/δ0時分/℃Φ0/（°）ΦmaxΦi/（°）δ0/nm*cm-1δi1、數(shù)據(jù)記錄第18頁/共24頁第17頁/共24頁2、圖解法在直角坐標紙上以溫度為橫坐標，δi/δ0為縱坐標作圖。在“δi/δ0-T”的直線上取δi/δ0在0.95和0.05的點所對應(yīng)的溫度值即分別為該玻璃的最低退火溫度和最高退火溫度。第19頁/共24頁第18頁/共24頁