實驗室的內(nèi)部質(zhì)量控制與組織管理

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制一個好的實驗室應該符合GB/T15481-2000要求GB/T15481-2000組織與管理人員設施和環(huán)境設備量值溯源樣品記錄報告外部支持和服務抱怨GB/T15481--2000的基本要素管理要求組織質(zhì)量體系文件控制要求,標書和合同的評審檢測和校準的分包服務和供應品的采購服務客戶抱怨不符合檢測和校準的控制糾正措施預防措施記錄的控制內(nèi)部審核管理評審本資料來源GB/T15481--2000的基本要素技術(shù)要求人員設施和環(huán)境條件檢測和校準方法及方法的確認設備測量的溯源性抽樣檢測和校準物品的處置檢測和校準質(zhì)量的保證結(jié)果報告組織與管理GB/T15481--2000（ISO/ICE17025:1999）兩大部分：管理要求和技術(shù)要求。適用于實驗室建立質(zhì)量、管理和技術(shù)體系并控制其運作。實驗室或其所在的組織應是一個能夠承擔法律責任的實體。應有相應的完整的管理體系。人員有管理人員和技術(shù)人員是非常重要的因素，實驗室技術(shù)能力相當大程度體現(xiàn)在人員素質(zhì)上，特別強調(diào)人的技能和經(jīng)驗，它是直接影響報告質(zhì)量的要素。技術(shù)人員要根據(jù)相應教育、培訓、經(jīng)驗和可證明的技能進行資格確認，管理層對技術(shù)人員應制訂教育、培訓、技能目標。設施和環(huán)境屬于資源保證過程。具備必要的設施和環(huán)境條件進行有效的監(jiān)控是保證檢測工作正常開展的先決條件。環(huán)境條件要能適應三方面的要求：標準/規(guī)程的要求特殊精密儀器設備的需要人員本身的需要設備任何檢測都要通過設備來實現(xiàn)，實驗室應配備正確進行檢測的全部設備。設備應有標識、記錄、日常維護和控制，有操作指導書，要有校準和檢定。量值溯源源溯源的目目的就是是強調(diào)全全國和世世界范圍圍內(nèi)量值值的統(tǒng)一一，都能能溯源到到國家或或國際計計量基準準，即SI單位的復復現(xiàn)值，，它是全全球一體體化和互互認的基基礎。溯源性：：通過一一條具有有規(guī)定不不確定度度的不間間斷的比比較鏈，，使測量量結(jié)果或或標準的的值能夠夠與規(guī)定定的參考考標準（（通常是是國家或或國際標標準）聯(lián)聯(lián)系起來來的一種種特性。。量值溯源源是保證證測量結(jié)結(jié)果準確確可靠的的關(guān)鍵環(huán)環(huán)節(jié)。樣品通過抽樣樣來獲得得樣品。。抽樣是取取出物質(zhì)質(zhì)、材料料或產(chǎn)品品的一部部分作為為其整體體的代表表性樣品品進行檢檢測的一一種規(guī)定定程序。。抽樣方法法有多種種方法，，通常采采用的統(tǒng)統(tǒng)計抽樣樣法是建建立在概概率統(tǒng)計計理論基基礎上的的。抽樣記錄錄應做到到清晰、、明確、、具體。。記錄是所取得得的結(jié)果果或提供供完成活活動的證證據(jù)性文文件。分質(zhì)量記記錄和技技術(shù)記錄錄兩大類類。記錄的作作用：（1）是質(zhì)量量要求滿滿足程度度或質(zhì)量量體系運運行有效效性的客客觀證據(jù)據(jù)（2）是檢測測能力的的客觀證證據(jù)（3）是質(zhì)量量體系文文件執(zhí)行行結(jié)果的的客觀證證據(jù)（4）是可追追溯性的的依據(jù)（5）是采取取糾正措措施和預預防措施施的依據(jù)據(jù)要求：及及時、完完整、規(guī)規(guī)范報告檢測報告告是實驗驗室最終終成果的的體現(xiàn)，，相當于于企業(yè)的的產(chǎn)品。。能否出出具高質(zhì)質(zhì)量的報報告，是是實驗室室能否適適應檢測測市場需需求的核核心問題題。報告的質(zhì)質(zhì)量不僅僅僅與原原始記錄錄、數(shù)據(jù)據(jù)整理、、報告編編制、復復核與批批準有關(guān)關(guān)，更應應擴展到到檢測的的全過程程，GB/T15481--2000規(guī)定的所所有要素素都是為為保證報報告質(zhì)量量服務的的。外部支持持和服務務實驗室所所尋求的的服務與與供應品品的采購購應實施施控制，，以保證證其符合合GB/T15481--2000的要求，，符合供供應品、、試劑和和消耗材材料的相相公要求求才能投投入使用用。抱怨客戶滿意意程度很很低時就就會發(fā)出出抱怨，，甚至申申訴?？蛻粲斜Пг梗f說明我們們的質(zhì)量量體系中中某個環(huán)環(huán)節(jié)出了了問題，，對于抱抱怨（申申訴）一一定要嚴嚴肅認真真，查清清事實，，及時處處理。若若因質(zhì)量量原因給給客戶造造成經(jīng)濟濟損失，，實驗室室應承擔擔民事和和法律責責任。實驗室質(zhì)質(zhì)量控制制絕不僅僅僅是檢檢測過程程的控制制，而是是貫穿于于實驗室室全部質(zhì)質(zhì)量活動動的始終終人員良好的管管理完完整、、有效、、適應的的質(zhì)量體體系訓訓練有素素遵守規(guī)規(guī)程,職責分工工明確使使實驗驗室的質(zhì)質(zhì)量活動動處于受受控具具有與從從事工作作相相關(guān)部部門銜接接協(xié)調(diào)狀狀態(tài)，而而不是隨隨意而為為相相符符合的素素質(zhì)和技技能設備校準準和檢定定實驗室質(zhì)質(zhì)量控制制的目的的設備、量量具、標標準物質(zhì)質(zhì)常年處于于受控狀狀態(tài)是把分析析測試的的誤差控控制溯源到國國家基準準在容許范范圍內(nèi)，，保證分分析的精密度度、準確確度，使使分設施和環(huán)環(huán)境析數(shù)據(jù)在在給定的的置信水水平校準和檢檢測方法法文件化化符符合檢測測要求內(nèi)有把握握達到要要求的質(zhì)質(zhì)量處于完全全受控狀狀態(tài)樣品管理理保證樣樣品數(shù)數(shù)據(jù)處理理、記錄錄、外外部服務務質(zhì)量的完整性性和安全全性證證書、報報告正確確采采購購物品的的質(zhì)量從鹽中碘碘酸鉀的的直接滴滴定分析析看誤差差的來源源分析過程程基準碘酸酸鉀硫代硫酸酸鈉鹽中碘酸酸鉀結(jié)果統(tǒng)計計分析人員員方法誤差的來來源不確定度度的估計計碘酸鉀純純度0.017%碘酸鉀稱稱量0.088mg碘酸鉀溶溶液配制制0.333ml碘酸鉀的的摩爾質(zhì)質(zhì)量0.00054g/mol標定硫代代硫酸鈉鈉消耗體體積0.022ml被標定硫硫代硫酸酸鈉體積積0.036ml滴定鹽消消耗硫代代硫酸鈉鈉體積0.022ml被測鹽的的稱量0.0153g有效數(shù)字字正正確使用用有效數(shù)數(shù)字數(shù)據(jù)修約約正正確進行行數(shù)字修修約技能提提高高實驗技技能責任心杜杜絕絕過失誤誤差對顏色、、界面等等的識別別能力方法本身身的誤差差改改進進方法測量和誤誤差的關(guān)關(guān)系測量的準準確是相相對的，，絕對的的準確是是不存在在的。誤差是可可以控制制的，受受控的誤誤差是允允許的。。好的檢驗驗人員應應該對自自己在實實驗室的的每個操操作做到到心中有有數(shù)。管理出質(zhì)質(zhì)量，控控制出質(zhì)質(zhì)量。什么是誤誤差？誤差=測試值-真值真值：在某一一位置和和狀態(tài)下下，某量量的效應應體現(xiàn)出出客觀值值和實際際值稱為為真值。。真值是未未知的，，因此誤誤差也是是未知的的；真值是相相對可知知的，因因此誤差差也是相相對可知知的；所以真值值也稱理理論真值值、約定定真值、、相對真真值。誤差：反映測測試值偏偏離真值值的大小小，絕對誤差差=測試值-真值相對誤差差=絕對誤差差/真值誤差的分分類和特特點系統(tǒng)誤差差由確定原原因引起起具有傾向向性重復出現(xiàn)現(xiàn)，有一一定規(guī)律律不對稱性性不服從正正態(tài)分布布增加測量量次數(shù)不不能抵償償隨機誤差差由偶然因因數(shù)引起起無傾向性性不固定對稱性測定次數(shù)數(shù)足夠符符合正態(tài)態(tài)分布抵償性：：誤差的的算術(shù)均均值隨測測定次數(shù)數(shù)的無限限增加而而趨于零零系統(tǒng)誤差差影響分分析的準準確度，，隨機誤誤差影響響分析的的精精密度，，從而影影響分析析的準確確度精密度高高準確度度不一定定高；精密度差差準確度度不可能能高；消除系統(tǒng)統(tǒng)誤差情情況下，，精密度度高，準準確度也也高。提高分析析準確度度的方法法方法：采采用標準準方法或或等效方方法儀器：校校準和期期間核查查試劑：空空白實驗驗符合方方法提供供的靈敏敏度標準溶液液：保存存溫度和和時間合合適實驗室環(huán)環(huán)境符合合要求提高分析析精密度度的方法法★員工培訓訓★平行雙雙樣檢測測★穩(wěn)定的的儀器運運行狀態(tài)態(tài)★穩(wěn)定的的檢測環(huán)環(huán)境如何知道道你的實實驗室是是否存在在系統(tǒng)誤誤差？在檢測樣樣品時使使用標準準物質(zhì)（注意標標準物質(zhì)質(zhì)不等于于純物質(zhì)質(zhì)）參加實驗驗室間能能力驗證證如何知道道你的實實驗室是是否存在在隨機誤誤差？★檢測樣品品是使用用標準物物質(zhì)或內(nèi)內(nèi)質(zhì)控樣樣品★平行雙雙樣測試試誤差的正正態(tài)分布布測量不確確定度含義：表表示被測測量值的的分散性性與測量量結(jié)果相相聯(lián)系的的參數(shù)。。來源：被被測量值值的定義義不完整整或不完完善實現(xiàn)被測測量值的的定義的的方法不不理想取樣的代代表性不不夠即被被測量的的樣本不不能代表表所定義義的被測測量測量過程程中對環(huán)環(huán)境條件件的控制制不完善善標準物質(zhì)質(zhì)的值不不準儀器的分分辨率或或鑒別力力不夠測量方法法和測量量程序的的近似性性和假定定性相同條件件下被測測量重復復觀測值值的變化化¨¨¨¨¨特點：隨機性性和模糊性實驗室質(zhì)量控控制實驗室內(nèi)質(zhì)控控自我控制發(fā)現(xiàn)隨機誤差差和新出現(xiàn)的的系統(tǒng)誤差評價分析質(zhì)量量的穩(wěn)定性是分析的基礎礎、必需、常常規(guī)實驗室間質(zhì)控控外部質(zhì)控發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差差和實驗室間間數(shù)據(jù)的可比比性評價實驗室的的測試系統(tǒng)和和分析能力有效的校核是是參加與標準準實驗室的比比對實驗室間質(zhì)控控鹽碘質(zhì)控的評評判：標準值±不確定度兩個樣品中有有一個不確定定度不合格即即判為不合格格；兩個樣品品的不確定度度合格即判為為考核合格。。尿碘質(zhì)控的評評判：標準值±不確定度+Z分值Z分值作為判定定標準。Z分值不合格即即判為不合格格。不確定度不合合格但Z分值合格也合合格。Z分值：Z≤2（合格）滿意意2≤Z≤3基本滿意Z>3不合格實驗室內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量控制(1)靈敏度意義：痕量分析中檢檢測的樣品含含量幾乎與零零管在同一數(shù)數(shù)量級；反映分析實驗驗室和測試系系統(tǒng)的本底和和基礎；反映實驗室及及分析人員的的水平。實驗室內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量控制（2）靈敏度方法1：每次測2份全程序空白白平行樣，共共測6天，計算檢測測限。式中：X為各個空白測測試值，B為每天n個空白測試值之和，，t0.05為t值表中單側(cè)概概率為0.05，自由度為f[f=m（n-1）]的值。結(jié)果判定：檢測限L應等于或略小小于方法規(guī)定定的檢測限。實驗室內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量控制(3)靈敏度方法2：做一條標準曲曲線和6個空白管計算6個空白管光密密度的均值和和標準差用均值加上2倍標準差（尿尿碘為減去））得出一個值值在標準曲線上上算出這個值值相應碘的濃濃度，即方法法的靈敏度重復以上檢測測3次，算出平均均靈敏度實驗室內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量控制（4）精密度：1.批間精密度做10次獨立檢測，，每次2-3個濃度(雙平行）計算每個濃度度10次共20個結(jié)果的均值值、標準差和和變異系數(shù)2.批內(nèi)精密度一次檢測2-3個濃度的樣品品，每個濃度度做15個平行樣計算兩個濃度度的均值、標標準差和變異異系數(shù)實驗室內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量控制（5）加標回收率隨機抽取10—20%的樣品進行加加標回收測定定.回收率的意義義：1.繪制回收率質(zhì)質(zhì)控圖2.結(jié)果不得超過過方法規(guī)定的的范圍3.通常允許范圍圍95-105%回收率具有局局限性：1.樣品中某西些些干擾因素對對檢測結(jié)果具具有恒定偏差差2.樣品和加標樣樣操作相同，，損失與污染染對二者也相相同，使誤差差相互抵消而而難以發(fā)現(xiàn)問問題3.待測物的價態(tài)態(tài)和形態(tài)、加加標量多少、、本底濃度均均影響結(jié)果實驗室內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量控制（6）標準曲線的繪繪制、檢驗和和回歸意義：1.反映方法的精精密度和靈敏敏度；2.分析儀器的精精密度；3.量取標準溶液液量具的準確確度；4.分析人員的操操作水平；評價標準曲線線：1.相關(guān)系數(shù)|r|≥0.999；2.0管和300管的光密度差差值應達到0.8；3.任取標準曲線線的2點代入方程，，其理論值和和擬合值的相相對偏差≤5%。注意：1.線性不好情況況下，用數(shù)理理統(tǒng)計的方法法擬合回歸曲曲線，回引入入無法消除的的系統(tǒng)誤差；；2.回歸方程僅限限于估算檢測測范圍內(nèi)的變變量，而不能能隨意外推。。實驗室內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量控制（7）平行雙樣測定定●意義：1.減少隨機誤差差；2.對同批測定的的精密度進行行估計?！窠Y(jié)果判斷：：1.常規(guī)批量分析析中，應隨機機抽取樣品總總量的10-20%做平行測定2.分光光度法痕痕量檢測，平平行雙樣相對對偏差不大于于10%，最好是5%；3.平行雙樣測定定值的相對偏偏差不得大于于標準方法規(guī)規(guī)定的2倍；同批檢測測或一段時間間累計檢測平平行雙樣合格格率大于95%。實驗室內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量控制（8）標準物質(zhì)的對對照分析意義：1.標準物質(zhì)作為為一個相對真真值，其量值值傳遞為不同同時間、地點點的測試結(jié)果果提供了可靠靠的參考；2.分析人員對分分析質(zhì)量進行行判斷（特別別是準確度）），查找系統(tǒng)統(tǒng)誤差，尋求求改進；3.供實驗人員練練兵之用，提提高技術(shù)素質(zhì)質(zhì)。注意：在實驗驗室分析系統(tǒng)統(tǒng)有良好的精精密度的基礎礎上使用標準準物質(zhì)，才能能獲得預期的的效果。標準物質(zhì)的應應用用于實驗室的的內(nèi)部控制用于實驗室間間的質(zhì)量控制制（外部質(zhì)量量評價）用于評價檢測測方法的準確確度實施合作項目目時使用標準準物質(zhì)用于評價和仲仲裁用于制備實驗驗室的內(nèi)質(zhì)控控樣品使用標準物質(zhì)質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)統(tǒng)誤差的有效效方法使用標準物質(zhì)質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)統(tǒng)誤差的有效效方法使用標準物質(zhì)質(zhì)發(fā)現(xiàn)隨機誤誤差改進檢測測質(zhì)量2002102201901801次2次3次4次5次789106次檢測結(jié)果實驗室內(nèi)部質(zhì)質(zhì)量控制（9）內(nèi)質(zhì)控圖制備內(nèi)質(zhì)控樣樣品（1）直接用標準準物質(zhì)（2）實驗室自己己制備內(nèi)質(zhì)控控樣品收集尿樣初篩低中高混勻分裝-20。C儲存均勻性檢驗（1）隨機從