標準解讀
GB 29705-2013 是一項食品安全國家標準,其全稱為《食品安全國家標準 水產品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多殘留的測定 氣相色譜法》。這項標準規(guī)定了在水產品樣本中同時檢測和定量分析三種特定農藥殘留(氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)的方法,采用的是氣相色譜技術。
標準適用范圍
該標準適用于淡水魚、海水魚及其加工制品中這三種菊酯類農藥殘留量的測定。這些農藥常用于農業(yè)害蟲控制,但其殘留可能通過水體傳播影響到水生生物,進而影響食品安全。
測定原理
利用氣相色譜儀對樣品中提取并凈化后的目標農藥進行分離和檢測。樣品經過提取、凈化步驟去除干擾物質后,將待測成分轉化為適合氣相色譜分析的形式,通過色譜柱分離,然后由檢測器(如電子捕獲檢測器ECD)檢測,根據保留時間和峰面積與標準品比較,實現對目標農藥殘留量的定量分析。
方法概述
- 樣品準備:包括取樣、均質、加酸等預處理步驟,確保樣品均勻且能有效提取目標農藥。
- 提取與凈化:使用合適的溶劑(如有機溶劑)從樣品中提取農藥殘留,隨后通過固相萃?。⊿PE)或其他凈化技術去除脂肪、色素等雜質。
- 衍生化:某些情況下,為提高檢測靈敏度,需對提取物進行化學衍生化處理。
- 儀器分析:將處理后的樣品注入氣相色譜儀,根據每種農藥在色譜圖上的特征峰進行定性和定量分析。
- 計算與判定:依據標準曲線,計算樣品中各農藥殘留的濃度,與國家規(guī)定的最大殘留限量(MRLs)比較,判斷是否符合食品安全要求。
標準意義
該標準為監(jiān)管機構提供了統(tǒng)一、準確的檢測方法,有助于保障水產品質量安全,保護消費者健康,同時為水產品生產加工企業(yè)提供了明確的技術指導,以確保其產品符合國家關于農藥殘留的法規(guī)要求。
注意事項
- 實驗操作需嚴格遵循實驗室質量控制程序,確保檢測結果的準確性與可靠性。
- 使用的試劑、儀器需符合相應的國家標準或行業(yè)標準要求。
- 在分析過程中需注意環(huán)境因素和操作細節(jié),避免污染和交叉反應影響結果。
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....
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- 現行
- 正在執(zhí)行有效
- 2013-09-16 頒布
- 2014-01-01 實施
文檔簡介
中華人民共和國國家標準
GB29705—2013
食品安全國家標準
水產品中氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯
、、
多殘留的測定氣相色譜法
2013-09-16發(fā)布2014-01-01實施
中華人民共和國農業(yè)部發(fā)布
中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會
中華人民共和國
國家標準
食品安全國家標準
水產品中氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯
、、
多殘留的測定氣相色譜法
GB29705—2013
*
中國標準出版社出版發(fā)行
北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號
2(100013)
北京市西城區(qū)三里河北街號
16(100045)
網址
:
服務熱線
:400-168-0010
年月第一版
20143
*
書號
:155066·1-48363
版權專有侵權必究
GB29705—2013
食品安全國家標準
水產品中氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯
、、
多殘留的測定氣相色譜法
1范圍
本標準規(guī)定了水產品中氯氰菊酯氰戊菊酯和溴氰菊酯殘留量的制樣和氣相色譜測定方法
、。
本標準適用于魚和蝦可食性組織中氯氰菊酯氰戊菊酯和溴氰菊酯殘留量的檢測
、。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T6682
3原理
試料中殘留的氯氰菊酯氰戊菊酯和溴氰菊酯用氯化鈉脫水乙腈提取正己烷除脂柱凈化
、,,,,C18,
氣相色譜測定外標法定量
,。
4試劑和材料
以下所用的試劑除特別注明外均為分析純試劑水為符合規(guī)定的一級水
,;GB/T6682。
41氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯標準品含量
.、、:≥99.0%。
42乙腈色譜純
.:。
43甲醇色譜純
.:。
44正己烷色譜純
.:。
45苯色譜純
.:。
46乙酸乙酯色譜純
.:。
47三氯甲烷色譜純
.:。
48氯化鈉優(yōu)級純灼燒冷卻干燥保存?zhèn)溆?/p>
.:,650℃4h,,,。
49甲醇水溶液取甲醇用水溶解并稀釋至
.:100mL,300mL。
410乙腈正己烷溶液取乙腈用正己烷溶解并稀釋至
.:10mL,110mL。
411固相萃取柱或相當者
.C18:200mg/3mL,。
412氧化鋁固相萃取柱或相當者
.:200mg/3mL,。
413氯氰菊酯氰戊菊酯和溴氰菊酯混合標準貯備液精密稱取氯氰菊酯氰戊菊酯和溴
.100μg/mL、:、
氰菊酯標準品各于棕色量瓶中用苯溶解并稀釋至刻度配制成濃度為的
10mg,100mL,,100μg/mL
混合標準貯備液保存有效期個月
。2℃~8℃,3。
414氯氰菊酯氰戊菊酯和溴氰菊酯混合標準工作液精密量取
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