固體廢物毒性浸出方法培訓(xùn)(內(nèi)部)

固體廢物毒性浸出方法趙胤環(huán)境服務(wù)部技術(shù)支持組(TechnicalSupportTeam)2014.2.19實(shí)驗(yàn)室固廢毒性浸出方法浸出方法適用標(biāo)準(zhǔn)HJ/T299硫酸硝酸法危險(xiǎn)廢物浸出毒性鑒別標(biāo)準(zhǔn)(GB5085.3-2007)HJ/T300醋酸緩沖溶液法生活垃圾填埋場(chǎng)污染控制標(biāo)準(zhǔn)（GB16889-2008）USEPA1311TCLP美國(guó)危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的毒性浸出方法HJ557水平振蕩法G5086.1翻轉(zhuǎn)振蕩法客戶(hù)需求，實(shí)驗(yàn)室目前不常做方法介紹浸出方法浸提劑液固比干固體含量備注HJ/T299硫酸硝酸法pH為3.20的硫酸硝酸（2:1）溶液水10：1干固體含量≤9%，初始濾液即樣品的浸出液不適用于含有非水溶性液體的樣品HJ/T300醋酸緩沖溶液法pH為4.93的冰醋酸溶液pH為2.64的冰醋酸溶液20：1干固體含量<5%，初始濾液即樣品的浸出液不適用于含有非水溶性液體的樣品USEPA1311TCLPpH為4.93的冰醋酸溶液pH為2.88的冰醋酸溶液20：1干固體含量<0.5%，初始濾液即樣品的浸出液HJ/T299硫酸硝酸法操作步驟預(yù)實(shí)驗(yàn)(用過(guò)的樣品不可用于后續(xù)試驗(yàn)）樣品含水率測(cè)定固體（如土壤、礦渣）：105℃烘干液相或多相（如污泥）：壓力過(guò)濾（高壓過(guò)濾器），濾渣105℃烘干高壓過(guò)濾器使用方法1、安裝好高壓過(guò)濾器。濾紙?jiān)诓讳P鋼片上面，直接與樣品接觸。2、從頂部通入氮?dú)?，緩慢加壓?~10psi）。若在此期間氣體通過(guò)濾膜，則過(guò)濾結(jié)束。若在10psi下無(wú)氣體通過(guò)或者連續(xù)兩分鐘無(wú)液體濾出，則以10psi為單位往上加壓。3、若在20、30、40psi壓力下無(wú)氣體通過(guò)濾膜或連續(xù)兩分鐘無(wú)液體濾出，加壓到50psi。若在此期間氣體通過(guò)濾膜，則過(guò)濾結(jié)束。4、若在50psi下連續(xù)兩分鐘無(wú)液體濾出，則過(guò)濾結(jié)束。金屬和SVOC項(xiàng)目樣品破碎(粒徑小于9.5mm)稱(chēng)量樣品加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩高壓過(guò)濾固體：浸出液加入浸提劑的量=10×樣品量×樣品的干固體百分率金屬和SVOC項(xiàng)目液相或多相：稱(chēng)量樣品高壓過(guò)濾固相粒徑小于9.5mm高壓過(guò)濾初始液相加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩過(guò)濾液合并浸出液若樣品的干固體百分率≤9%，初始濾液相即為樣品的浸出液。加入浸提劑的量=10×樣品量×樣品的干固體百分率VOC項(xiàng)目?jī)x器：零頂空提取器注意事項(xiàng)樣品顆粒應(yīng)小于9.5mm，樣品從冷庫(kù)中取出后應(yīng)盡快進(jìn)行試驗(yàn)若樣品的干固體含量≤9%，取適量樣品，保證其浸出液滿(mǎn)足分析需求即可若樣品的干固體含量＞9%，稱(chēng)量的樣品量應(yīng)該為（50/樣品的干固體含量）VOC項(xiàng)目操作步驟1、安裝零頂空提取器活塞與頂部之間的體積應(yīng)略大于樣品的體積。注意濾紙是安裝在頂部，夾在兩片不銹鋼片中間。2、排除頂空樣品為固體：打開(kāi)頂部液體閥，從底部通入氮?dú)猓徛訅褐?0psi，關(guān)閉頂部閥門(mén)并中斷壓力。樣品含有液體：打開(kāi)頂部液體閥，從底部通入氮?dú)猓┘?~10psi的壓力，待有液體出現(xiàn)在頂部時(shí)，迅速關(guān)閉閥門(mén)并中斷壓力。VOC項(xiàng)目操作步驟3、收集初始濾液（樣品若為固體，跳過(guò)此步）將液體收集器和頂部閥門(mén)連接好，打開(kāi)頂部閥門(mén)，重新向底層施加10psi的壓力。當(dāng)連續(xù)兩分鐘無(wú)液體流出時(shí)，以10psi為單位加壓，如此直至50psi。在50psi下連續(xù)兩分鐘無(wú)液體流出時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)并中斷壓力，移走液體收集器。若樣品的干固體百分率≤9%，初始濾液相即為樣品的浸出液。4、加入浸提液（L:S=10:1）

將充滿(mǎn)浸提液的管線(xiàn)與頂部閥門(mén)連接好，打開(kāi)底部排氣閥和頂部液體閥，導(dǎo)入規(guī)定體積的浸提液后關(guān)閉各個(gè)閥門(mén)。手動(dòng)搖晃兩三次提取器，放好。排除頂空。零頂空提取器使用方法5、翻轉(zhuǎn)振蕩振蕩前應(yīng)向底部施加5~10psi的壓力，振蕩結(jié)束后檢查壓力是否變小，如果變小表明有漏氣，應(yīng)另取樣品重新試驗(yàn)。6、收集濾液

方法與第三步收集初始濾液方法相同，兩者用同一液體收集器。HJ/T300醋酸緩沖溶液法操作步驟預(yù)實(shí)驗(yàn)（用過(guò)的樣品不可用于后續(xù)試驗(yàn)）樣品含水率測(cè)定固體（如土壤、礦渣）：105℃烘干液相或多相（如污泥）：壓力過(guò)濾（高壓過(guò)濾器），濾渣105℃烘干選擇浸提液（VOC項(xiàng)目無(wú)須此步驟，用1#浸提液）固體：稱(chēng)5.0g液體或多相：濾渣稱(chēng)5.0g樣品顆粒應(yīng)小于9.5mm測(cè)pHpH＜5.0pH＞5.0冷卻至室溫測(cè)pH蓋表面皿，加熱至50℃，保持10minpH＜5.0pH＞5.01＃浸提液1＃浸提液2＃浸提液稱(chēng)取5.0g固相樣于500mL燒杯（Φ≤1cm）蓋表面皿，磁力攪拌5min加入3.5mL1mol/LHCl

加入96.5mLMilli-Q水浸提液選擇步驟金屬和SVOC項(xiàng)目樣品破碎(粒徑小于9.5mm)稱(chēng)量樣品加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩高壓過(guò)濾固體：浸出液加入浸提劑的量=20×樣品量×樣品的干固體百分率金屬和SVOC項(xiàng)目液相或多相：稱(chēng)量樣品高壓過(guò)濾固相粒徑小于9.5mm高壓過(guò)濾初始液相加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩過(guò)濾液合并浸出液若樣品的干固體百分率<5%，初始濾液相即為樣品的浸出液。加入浸提劑的量=20×樣品量×樣品的干固體百分率VOC項(xiàng)目?jī)x器：零頂空提取器操作步驟同HJ/T299注意事項(xiàng)樣品顆粒應(yīng)小于9.5mm，樣品從冷庫(kù)中取出后應(yīng)盡快進(jìn)行試驗(yàn)若樣品的干固體含量<5%，取適量樣品，保證其浸出液滿(mǎn)足分析需求即可若樣品的干固體含量≥5%，稱(chēng)量的樣品量應(yīng)該為（25/樣品的干固體含量）VOC項(xiàng)目操作步驟1、安裝零頂空提取器活塞與頂部之間的體積應(yīng)略大于樣品的體積。注意濾紙是安裝在頂部，夾在兩片不銹鋼片中間。2、排除頂空樣品為固體：打開(kāi)頂部液體閥，從底部通入氮?dú)猓徛訅褐?0psi，關(guān)閉頂部閥門(mén)并中斷壓力。樣品含有液體：打開(kāi)頂部液體閥，從底部通入氮?dú)?，施?~10psi的壓力，待有液體出現(xiàn)在頂部時(shí)，迅速關(guān)閉閥門(mén)并中斷壓力。VOC項(xiàng)目操作步驟3、收集初始濾液（樣品若為固體，跳過(guò)此步）將液體收集器和頂部閥門(mén)連接好，打開(kāi)頂部閥門(mén)，重新向底層施加10psi的壓力。當(dāng)連續(xù)兩分鐘無(wú)液體流出時(shí)，以10psi為單位加壓，如此直至50psi。在50psi下連續(xù)兩分鐘無(wú)液體流出時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)并中斷壓力，移走液體收集器。若樣品的干固體百分率<5%，初始濾液相即為樣品的浸出液。4、加入浸提液（L:S=20:1）

將充滿(mǎn)浸提液的管線(xiàn)與頂部閥門(mén)連接好，打開(kāi)底部排氣閥和頂部液體閥，導(dǎo)入規(guī)定體積的浸提液后關(guān)閉各個(gè)閥門(mén)。手動(dòng)搖晃兩三次提取器，放好。排除頂空。5、翻轉(zhuǎn)振蕩振蕩前應(yīng)向底部施加5~10psi的壓力，振蕩結(jié)束后檢查壓力是否變小，如果變小表明有漏氣，應(yīng)另取樣品重新試驗(yàn)。6、收集濾液

方法與第三步收集初始濾液方法相同，兩者用同一液體收集器。VOC項(xiàng)目操作步驟USEPA1311----TCLPUSEPA1311預(yù)試驗(yàn)1、固體含量測(cè)試2、干固體含量測(cè)試3、樣品破碎4、浸提液選擇非揮發(fā)性成分的浸出揮發(fā)性成分的浸出預(yù)試驗(yàn)固體含量測(cè)試（不需要）----固體含量為100%干固體含量測(cè)試（不需要）----干固體含量為100%樣品破碎----粒徑小于9.5mm（目測(cè)）浸提液選擇（針對(duì)金屬及SVOC項(xiàng)目）固體樣品：預(yù)試驗(yàn)固體含量測(cè)試100g樣品，高壓過(guò)濾固體含量%=100%×(樣品量－液相重量)/樣品量難沉降樣品，如淤泥干固體含量測(cè)試（前提：濾膜吸收的液體明顯影響含固量測(cè)定）105℃烘干樣品破碎----粒徑小于9.5mm（目測(cè)）浸提液選擇（針對(duì)金屬和SVOC項(xiàng)目）稱(chēng)5.0g壓濾后的固體液相或多相樣品：金屬和SVOC項(xiàng)目樣品破碎(粒徑小于9.5mm)稱(chēng)量樣品加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩高壓過(guò)濾固體：浸出液加入浸提劑的量=20×樣品量×樣品的固體百分率金屬和SVOC項(xiàng)目液相或多相：稱(chēng)量樣品高壓過(guò)濾固相粒徑小于9.5mm高壓過(guò)濾初始液相加浸提劑翻轉(zhuǎn)振蕩過(guò)濾液合并浸出液若樣品的干固體百分率<0.5%，初始濾液相即為樣品的浸出液。加入浸提劑的量=20×樣品量×樣品的固體百分率VOC項(xiàng)目的浸出稱(chēng)量樣品量樣品為明顯固相：25g樣品為多相：樣品固體含量<5%，稱(chēng)500g樣品樣品固體含量≥5%，樣品量(g)為25/固體含量。浸出步驟按照HJ/T300的步驟進(jìn)行操作。若樣品的干固體百分率<0.5%，初始濾液相即為樣品的浸出液。質(zhì)量控制記錄填寫(xiě)無(wú)機(jī)原始記錄表USEPA1311質(zhì)控同一個(gè)浸提器每20次浸出要做一個(gè)方法空白（MB）。每一批至少做一個(gè)基質(zhì)加標(biāo)。每一種類(lèi)型的固廢做一個(gè)基質(zhì)加標(biāo)?；|(zhì)加標(biāo)應(yīng)在浸出液中進(jìn)行，不應(yīng)在樣品浸出前加標(biāo)。加標(biāo)濃度為法規(guī)規(guī)定的限值濃度，加標(biāo)體積小于0.5%。若待測(cè)物濃度小于限值的二分之一