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納米微孔隔熱陶瓷
中粉體的結(jié)構(gòu)表征納米微孔隔熱陶瓷簡介優(yōu)點:1.通過減少爐襯厚度達到增加容器體積、減少成本的目的2.材料可使爐壁疲勞度最小化,同時消除熱點,降低外殼操作溫度3.材料可降低操作成本,減少熱量散失,增加客戶操作的靈活性。納米微孔隔熱陶瓷簡介微孔隔熱材料簡介納米硅酸三鈣粒徑的測定粉末材料粒度測定是一個很復雜的問題,因為粒度的定義本身就不確定?,F(xiàn)實中的顆?;径际遣灰?guī)則的,對于一個外形不規(guī)則顆粒的描述最詳盡的辦法就是三維尺度的描述,但是對于一個顆粒體系來說三維尺度的描述是不可能辦到的,而且顆粒外形一般都不是有規(guī)律的。ISO國際標準化組織表示粒度劃分的基準:1.以長度為基準2.以面積為基準3.以等效體積球或者是等效質(zhì)量的球為基準納米硅酸三鈣粒徑的分析手段1.掃描電鏡(SEM)2.激光粒度儀3.比表面積法(BET)掃描電鏡掃描電鏡是一種很經(jīng)典,很傳統(tǒng)的做法,具有直觀、可靠的絕對尺度測定。對于納米顆粒,掃描電鏡可以觀察其大小、形狀,還可以根據(jù)像的襯度來估計顆粒的厚度,掃描電子顯微鏡結(jié)合圖像分析法還可以選擇地進行觀測和統(tǒng)計,分門別類給出粒度分布。圖像處理方法選取足夠多的視場進行照相,獲得數(shù)百乃至數(shù)千個顆粒的電鏡照片,再將每張照片經(jīng)掃描進入圖象分析儀進行分析統(tǒng)計,根據(jù)照片,測量方法有一下幾種:1.交叉法:用標尺任意測量約600個顆粒的交叉長度,然后將交叉長度的算數(shù)平均值乘上一統(tǒng)計因子(1.56),即獲得平均粒徑2.測量約100個顆粒中每個顆粒的最大交叉長度,顆粒粒徑為這些交叉長度的算數(shù)平均值3.畫出等當粒徑與不同粒徑下的微粒數(shù)的直方分布圖,用概率論的方法得出平均粒徑激光粒度儀激光粒度儀是目前最為主要的納米材料體系粒度的分析儀器。激光粒度儀主要依據(jù)米爾(Mie)散射光學理論。其光學理論指出:介質(zhì)中的微小顆粒對入射光的散射特性與散射顆粒的粒徑大小及其相對折射率、入射光的光強、波長和偏振度以及散射角有關(guān)。顆粒越小,光線偏離量越大;顆粒越大,光線偏離量越小。這些偏離可在觀察屏上呈現(xiàn)光強分布的不均勻現(xiàn)象,所以可以利用光散射技術(shù)測量顆粒群的尺寸分布。激光粒度儀的測量原理激光粒度儀與SEM測試對比從圖中可以看出,制得的納米硫酸鋇的形貌接近球形,粒度范圍為30~60nm,粒度分布較窄。激光粒度儀測定納米硫酸鋇粉體粒度的研究劉潤靜等激光粒度儀與SEM測試對比用激光粒度分析儀測定制得的固體質(zhì)量濃度為58.25g/L的納米硫酸鋇懸浮液粒度,結(jié)果見圖2。由圖2可以看出,納米硫酸鋇的平均粒徑為3740.7nm,與電鏡照片結(jié)果相差較大,并出現(xiàn)了2個分布峰。激光粒度儀與SEM測試對比這是由于納米粉體的高比表面積、高表面能等特點,導致顆粒之間的范德華力大于靜電排斥力,顆粒極易發(fā)生團聚,嚴重影響了激光散射法的測定結(jié)果的準確性。因此,需采取一定措施減少粒子團聚,探索其最佳實驗條件,從而提高測定結(jié)果的準確性和可靠性。激光粒度儀與SEM測試對比右圖為在超聲分散時間為15min、分散劑六偏磷酸鈉質(zhì)量濃度為1g/L、分散介質(zhì)為蒸餾水、納米硫酸鋇固體質(zhì)量濃度0.35g/L的條件下,納米硫酸鋇樣品粒度的測定結(jié)果。從圖中可以看出,最佳條件下測得納米硫酸鋇的平均粒徑為55.3nm,且粒徑分布較窄,該結(jié)果與電鏡照片表征結(jié)果基本符合。比表面積法(BET)球形顆粒的比表面積Sw與其直徑d的關(guān)系可表述為:Sw=6(ρ·d)式中,Sw為重量比表面積;d為顆粒直徑;ρ為顆粒密度。通過測定顆粒的比表面積,就可得到顆粒的等當粒徑。顆粒比表面積通常用BET法,BET方程為:V—平衡壓力為P時,吸附氣體的總體積。Vm—單分子層吸附氣體的體積。P—被吸附氣體在吸附溫度下平衡時的壓力。P0—飽和蒸汽壓力。k為y/x,第一吸附層y=a1p/b1,a1和b1為常數(shù)(“1”表示第1層吸附層),x=aip/bi,ai和bi也為常數(shù)(角標“i”表示第i層吸附層)。比表面積法(BET)把求得的Vm換算成吸附氣體的分子數(shù)后,乘以一個吸附氣體分子的截面Am,所得乘積值就比表面積Sw
BET法測定比表面積的關(guān)鍵在于確定氣體的吸附量Vm,具體有容量法和重量法。較之容量法,重量法在樣品預處理和測定時無特殊的實驗要求,并且有測定過程無“空吸附量”、吸附平衡時間短等優(yōu)點重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量,(由于分辨率低、準確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi),向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體,根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質(zhì)分子(N2)的吸附量不同方法測量的SiO2納米粉末粒徑結(jié)果及其比較不同方法測量的SiO2納米粉末粒徑結(jié)果及其比較對比表面積法,其測量原理是根據(jù)所吸附的氣體多少來測量比表面積大小,再轉(zhuǎn)化為等表面積球形顆粒來計算顆粒直徑。很顯然,測量結(jié)果與顆粒的表面狀況有關(guān),顆粒表面缺陷越多,吸附氣體越多,從而測量的顆粒粒徑越小于實際值,由于納米粉末顆粒表面通常都不是很完整,所以,這種方法測量的結(jié)果通常都小于實際值。三種測試方法的優(yōu)缺點SEM激光粒度儀比表面積法測量范圍15kv下為1nm(HitachiS-4800)0.01-
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