GB/T 11846-2015二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測(cè)定分光光度法

ICS2712030

F46..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T11846—2015

代替

GB/T11846—1989

二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測(cè)定

分光光度法

Determinationofsiliconinuraniumdioxidepowderand

pelletsbyspectrophotometry

2015-07-03發(fā)布2016-02-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測(cè)定

分光光度法

GB/T11846—2015

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

20157

*

書(shū)號(hào)

:155066·1-51569

版權(quán)專有侵權(quán)必究

GB/T11846—2015

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)代替二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測(cè)定分光光度法

GB/T11846—1989《》。

本標(biāo)準(zhǔn)與相比主要變化如下

GB/T11846—1989,:

增加了硝酸氫氟酸溶解試樣的方法見(jiàn)

———-(6.3);

范圍中增加了酸溶法的測(cè)定范圍

———“”;

方法提要中增加了酸溶法的溶樣溫度條件

———“”;

方法精密度中的表格增加了表頭將rR替換為SS修改其中的打印錯(cuò)誤增加酸

———“”,“、”“r、R”,,

溶法的方法精密度

。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)核工業(yè)集團(tuán)公司提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)核能標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC58)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中核建中核燃料元件有限公司

:。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人梁華徐建平林維智

:、、。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T11846—1989。

Ⅰ

GB/T11846—2015

二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測(cè)定

分光光度法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二氧化鈾粉末和芯塊中硅測(cè)定的方法提要試劑和材料儀器和設(shè)備試樣分析步

、、、、

驟結(jié)果計(jì)算及方法精密度

、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氧化鈾粉末和芯塊中硅的測(cè)定也適用于核級(jí)八氧化三鈾中硅的測(cè)定堿熔融法取

,。

樣量為時(shí)測(cè)定范圍為酸溶法取樣量為時(shí)測(cè)定范圍為

0.5g,10μg/g~80μg/g;0.2g,10μg/g~300μg/g。

試樣中主要干擾元素允許量為為

:As30μg/g、P250μg/g。

2方法提要

采用硝酸氫氟酸或堿熔融法分解試樣在一定酸度條件下加入鉬酸銨與硅形成硅

-60℃~70℃,,

鉬黃在混合酸介質(zhì)中加入抗壞血酸還原成硅鉬藍(lán)于波長(zhǎng)或處用或

,,,810nm(800nm),5cm(3cm)

比色皿以水為參比進(jìn)行光度測(cè)定

,。

3試劑和材料

除非另有說(shuō)明分析時(shí)均應(yīng)使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭┧盟疂M足電導(dǎo)率不大于

,。(25℃)

0.1mS/m。

31試劑

.

311碳酸鈉

..(Na2CO3)。

312氫氟酸ρ

..(HF),=1.15g/mL。

313硼酸溶液

..,35g/L。

314鉬酸銨溶液此溶液澄清后使用

..[(NH4)6Mo7O24·4H2O],50g/L,。

315硫酸溶液

..,1.5mol/L。

316抗壞血酸溶液此溶液使用當(dāng)天配制的溶液

..(C6H8O6),10g/L,。

317硝酸ρ

..(HNO3),=1.40g/mL。

318硝酸溶液由配制與水體積比為

..,(3.1.7),1∶1。

319二硝基酚乙醇溶液稱取二硝基酚溶解于無(wú)水乙

..2,4-[(NO3)2C6H3OH],2,4-0.1g,100mL

醇中

。

3110草酸硫酸混合溶液稱取草酸于燒杯中加入適量水溶解

..-,45g(H2C2O4·2H2O)1000mL,

后在不斷地?cái)嚢柘戮徛尤爰s硫酸ρ冷卻后轉(zhuǎn)移至容量瓶中加

,,175mL