標準解讀

GB/T 13293.1-1991 是一項中國國家標準，規(guī)定了使用催化示波極譜法來測定高純陰極銅中硒和碲含量的化學分析方法。這項標準詳細介紹了分析過程、所需試劑、儀器設備、操作步驟、計算方法以及對測定結果的精密度和準確度要求，旨在為相關行業(yè)提供一種統(tǒng)一、可靠的方法來精確測定高純陰極銅材料中的痕量硒和碲元素。

標準內(nèi)容概覽：

  1. 范圍：明確了該標準適用于高純陰極銅中硒和碲質(zhì)量分數(shù)的測定，測定范圍一般覆蓋從微量到較低百分比的濃度水平。

  2. 規(guī)范性引用文件：列出了實施該標準時需要參考的其他相關標準和文獻，確保測試方法的標準化和一致性。

  3. 術語和定義：雖然許多標準包含這一部分，但具體到此標準，可能直接進入技術描述，因為催化示波極譜法作為一個成熟技術，其基礎術語在電化學領域內(nèi)已有共識。

  4. 原理：闡述了催化示波極譜法的基本原理，即通過在電解過程中施加電壓脈沖，利用待測元素在電極表面的電化學反應產(chǎn)生的電流峰進行定量分析。在特定條件下，加入催化劑可以增強反應信號，提高檢測靈敏度，從而精確測定硒和碲的含量。

  5. 試劑與材料：詳細列出了所有必需試劑的規(guī)格、純度要求及制備方法，包括標準溶液的配制方法，確保實驗的重現(xiàn)性和準確性。

  6. 儀器設備：描述了執(zhí)行該分析方法所必需的儀器設備，特別是示波極譜儀的配置要求，確保測量條件的一致性。

  7. 樣品處理：提供了采樣、試樣的前處理步驟，如必要時的溶解、凈化等，以消除干擾因素，準備適合分析的狀態(tài)。

  8. 分析步驟：詳細步驟指導如何進行測定，包括電解液的配制、電極的準備、儀器參數(shù)設置、樣品分析流程等。

  9. 計算：說明了根據(jù)測得的電流峰高度或面積，結合標準曲線或校正因子，計算出樣品中硒和碲的實際含量的具體方法。

  10. 精密度和準確度：通過實驗數(shù)據(jù)展示了該方法的重復性和再現(xiàn)性，以及與認可參考方法比較的回收率試驗結果，驗證了方法的有效性。

  11. 試驗報告：指明了分析報告中應包含的信息，如樣品信息、測試條件、測定結果及必要的試驗細節(jié)，以保證結果的可追溯性。

此標準的制定為高純陰極銅生產(chǎn)、科研及質(zhì)量控制等領域提供了統(tǒng)一的檢測手段，有助于確保材料品質(zhì)滿足特定應用需求。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 5121.24-2008
  • 1991-12-14 頒布
  • 1992-10-01 實施
?正版授權
GB/T 13293.1-1991高純陰極銅化學分析方法催化示波極譜法測定硒、碲量_第1頁
GB/T 13293.1-1991高純陰極銅化學分析方法催化示波極譜法測定硒、碲量_第2頁
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文檔簡介

UDC669.3：543.06H13中華人民共和國國家標準GB/T13293.1-91高純陰極銅化學分析方法催化示波極譜法測定硒、硫量Higherpuritycoppercathode-Determinationofseleniumandtellurumcontents-Catalyticoscillopolarographicmethod1991-12-14發(fā)布1992-10-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準高純陰極銅化學分析方法催化示波極譜法測定硒、確量GB/T13293.1-91Higherpuritycoppercathode-Determinationorseleniumandtellurumcontents-Catalyticoscillopolarographicmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了高純陰極銅中硒、硫含量的測定方法。本標準適用于高純陰極銅中硒、帝含量的測定。測定范圍：0.00005%～0.0003%2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定方法原理試料用硝酸溶解，在鹽酸介質(zhì)中，用次亞磷酸鈉將四價硒、確還原為單體，以砷作載體共沉淀富集微量硒、硫與基體銅分離。單體砷、硒和確用高氯酸-硝酸溶解。在亞硫酸鈉-高碘酸鉀的氮性底液中，硒能產(chǎn)生靈敏的吸附催化波，于－0.60V起始陰極化掃描，進行硒的導數(shù)示波極譜測定。在高氯酸-氯化鈉-四氯化碳底液中，確能產(chǎn)生靈敏的吸附催化波，于－0.60V起始陰極化掃描，進行硫的導數(shù)示波極譜測定一試劑4.1四氯化碳4.2歡亞磷酸鈉。4.3硝酸（p1.42g/mL),優(yōu)級純、4.4高氯酸(p1.67g/mL），優(yōu)級純。4.5氫溴酸(p1.488/mL),優(yōu)級純。4.6鹽酸（1+1。4.7硝酸（1+1）.4.8高氯酸（1十1）4.9高氯酸（1十7）4.10次亞磷酸鈉-鹽酸混合洗液：每升洗液中含10g次亞磷酸鈉(4.2)和50mL鹽酸(p1.19g/mL)。4.11亞硫酸鈉溶液(200g/L)。4.12氯化鈉溶液(200g/L)。4.13砷溶液：稱取2.6g三氧化二砷,置于100mL燒杯中，加入15

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