標準解讀

GB/T 13747.5-1992 是一項中國國家標準，規(guī)定了使用鉻天青S分光光度法來測定鋯(Zr)及鋯合金中鋁(Al)含量的具體方法。這項標準詳細闡述了從樣品的取樣、預(yù)處理到最終通過光譜分析確定鋁含量的全過程。下面是對該標準主要內(nèi)容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中低至0.01%質(zhì)量分數(shù)的鋁含量。它是一種定量分析手段，適用于鋯合金生產(chǎn)、科研及質(zhì)量控制等領(lǐng)域。

方法原理

該方法基于鋁離子與鉻天青S試劑在酸性介質(zhì)中形成穩(wěn)定的藍色絡(luò)合物。通過分光光度計在特定波長下測定該絡(luò)合物的吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，可以計算出樣品中鋁的含量。朗伯-比爾定律說明了吸光度與溶液濃度以及光程長度之間的關(guān)系。

樣品處理

  1. 取樣：首先按照相關(guān)標準要求正確采集鋯或鋯合金樣品。
  2. 預(yù)處理：樣品需要經(jīng)過適當溶解和處理，以將鋁轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)。通常這包括使用酸（如鹽酸、氫氟酸）進行消解，直至完全溶解。
  3. 除雜：為消除其他元素可能對測定造成的干擾，可能需要進行沉淀、過濾或其它凈化步驟。

測定步驟

  1. 試樣溶液制備：將處理后的溶液稀釋至適宜的濃度范圍。
  2. 顯色反應(yīng)：向試樣溶液中加入一定量的鉻天青S試劑，并在特定酸性條件下充分混合，形成有色絡(luò)合物。
  3. 光譜測量：使用分光光度計，在最佳吸收波長處測定溶液的吸光度。
  4. 標準曲線制作：事先用已知濃度的鋁標準溶液按相同步驟處理，繪制吸光度與濃度的標準曲線。

結(jié)果計算

根據(jù)測得的吸光度，利用標準曲線查得對應(yīng)的鋁濃度，結(jié)合試樣的稀釋倍數(shù)，計算出原始樣品中的鋁含量。

精密度與準確度

標準中會給出重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及與認可參考方法比較的準確性驗證，確保測試結(jié)果的可靠性。

儀器與試劑要求

標準還詳細列出了執(zhí)行該分析所必需的儀器設(shè)備規(guī)格、試劑純度要求及操作條件，確保分析過程的一致性和準確性。

注意事項

雖然未直接要求總結(jié)，但理解標準時應(yīng)注意遵循所有安全操作規(guī)程，使用合格的實驗器材，以及準確執(zhí)行每一步操作以保證分析結(jié)果的準確性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 13747.5-2019
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 13747.5-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法鉻天青S分光光度法測定鋁量_第1頁
GB/T 13747.5-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法鉻天青S分光光度法測定鋁量_第2頁
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GB/T 13747.5-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法鉻天青S分光光度法測定鋁量-免費下載試讀頁

文檔簡介

UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.5-92鋯及錯合金化學(xué)分析方法鉻天青S分光光度法測定鋁量ZirconiumandzirconiumalloysDDeterminationofaluminiumcontent-ChromeazurolSspectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準獵及錯合金化學(xué)分析方法GB/T13747.5-92鉻天青S分光光度法測定鋁量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofaluminiumcontent-ChromeazurolSspectrophotometricmethod1主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了培及錯合金中鋁含量的測定方法。本標準適用于錯及錯合金中鋁含量的測定。測定范圍：0.0025%～0.035%。2引用標準GB1.4標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解，在硫酸介質(zhì)中，以苯甲酰苯基羥胺-三氯甲烷溶液萃取分離錯。在約PH8.5時,以苯萃取苯甲酰苯基羥胺-鋁的絡(luò)合物,用稀鹽酸反萃取，在pH5.5～6時，鋁與鉻天青S生成紅紫色絡(luò)合物，于分光光度計波長550nm處，測量其吸光度。4試劑4.1碗酸銨。4.22堿酸(p1.84g/mL)。4.33過氧化氫(30%，市售)。4.4三氯甲烷4.54.6鹽酸Cc(HCI)－0.2mol/LJ.4.7鹽酸(1+19)。4.8氮水(1十1)。4.9氫氧化銨-硝酸銨緩沖溶液：稱取6.4g硝酸銨溶解于水中，加入3mL氮水(4.8)，用水稀釋至500mL.體積，財存于塑料瓶中。4.10苯甲酰苯基羥膠(銀試劑）-三氯甲燒溶液(258/L):稱取12.5g銀試劑溶于500mL三氯甲烷中。4.11·擔(dān)試劑乙醇溶液(10g/L):稱取1g銀試劑溶于100mL乙醇中。4.12六次甲基四胺溶液(100g/L)稱取50g六次甲基四胺溶于500mL水中,用約

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