GB/T 16415-2008煤中硒的測定方法氫化物發(fā)生原子吸收法

犐犆犛７３．０４０

犇２１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４１５—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１６４１５—１９９６

煤中硒的測定方法

氫化物發(fā)生原子吸收法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犲犾犲狀犻狌犿犻狀犮狅犪犾—

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（ＩＳＯ１１７２３：２００４，Ｓｏｌｉｄｍｉｎｅｒａｌｆｕｅｌｓ—

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｒｓｅｎｉｃａｎｄｓｅｌｅｎｉｕｍ—

Ｅｓｃｈｋａ′ｓｍｉｘｔｕｒｅａｎｄｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ＭＯＤ）

２００８０７２９發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

!"!#!"#!$"%&&'

前!!言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用!"#$$%&'!&(()"*#$固體礦物燃料%%%砷和硒的測定%%%艾氏卡混合氫化物發(fā)

生法&"英文版#'

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)!"#$$%&'!&(()重新起草'在附錄+中列出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號與!"#$$%&'!&(()章

條編號對照一覽表'

考慮到我國國情(在采用!"#$$%&'!&(()時(本標(biāo)準(zhǔn)刪除了!"#$$%&'!&(()中有關(guān)砷的內(nèi)容(同

時做了其他一些必要的修改'有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁邊空白處用垂

直單線標(biāo)識'在附錄,中給出了這些技術(shù)性差異及其原因一覽表以供參考'

本標(biāo)準(zhǔn)代替-,).$/)$0%$11/$煤中硒的測定方法!氫化物發(fā)生原子吸收法&'

本標(biāo)準(zhǔn)與-,).$/)$0%$11/相比(主要變化如下!

%%%增加了*前言+,

%%%修改了灼燒溫度"見第'章-02)-/2$2&-/2&2$#,

%%%增加了*試驗(yàn)報告+一章"見本版第1章#,

%%%修改了*工作標(biāo)準(zhǔn)溶液配制+中的錯誤"見/2'2&#'

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄+和附錄,為資料性附錄'

本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出'

本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口'

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位!煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室-河北煤田地質(zhì)研究所'

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人!張克芮-李家鑄'

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為!

%%%-,).$/)$0%$11/'

!

書

!"!#!"#!$"%&&'

煤中硒的測定方法

氫化物發(fā)生原子吸收法

!!范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中硒測定的試劑和材料-儀器設(shè)備-分析步驟-結(jié)果計算-方法精密度及試驗(yàn)報告'

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤-煙煤和無煙煤'

%!規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款'凡是注日期的引用文件(其隨后所有

的修改單"不包括勘誤的內(nèi)容#或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)(然而(鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本'凡是不注日期的引用文件(其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)'

-,).)3'!煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定"-,).)3'%&((%(!"#$&$'4&!$11&("567897:;<=6>?4

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-,).//3&!分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法"-,).//3&%&((3(!"#'/1/!$13%(K=F;<>5<=:=4

6DF7B=6?@;%"H;B7>7B=F75:=:8F;@F9;FL58@(M#N#

(!方法提要

將煤樣與艾氏劑混合(于3((O下灼燒(用鹽酸溶解(加熱使六價硒還原為四價硒(再用硼氫化鈉將

四價硒還原為氫化硒(以氮?dú)鉃檩d氣將其導(dǎo)入石英管原子化器(以原子吸收法測定'

#!試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)中使用的水(應(yīng)符合-,).//3&中三級水的要求'

#2!!艾氏劑!&份質(zhì)量的輕質(zhì)煅燒氧化鎂和$份質(zhì)量的無水碳酸鈉(研細(xì)至粒度小于(2&99(混合均

勻(保存于密閉的容器中'

#2%!鹽酸!相對密度$2$3'

#2(!硼氫化鈉溶液!$3G)P(稱取$23G硼氫化鈉溶于$((9P0G)P的氫氧化鈉溶液中(用時現(xiàn)配'

#2#!硒標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液!$9G)9P(稱取高純硒(2$(((G于$((9P燒杯中(加硝酸09P(低溫加熱溶

解后(繼續(xù)加熱驅(qū)盡氮氧化物(冷卻(移入$((9P容量瓶中(用水稀釋至刻度(搖勻'

硒標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液也可使用市售的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)'

#2$!硒標(biāo)準(zhǔn)中間溶液!$("G)9P(吸取硒標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液")2)#$9P于$((9P容量瓶中(用空白溶液

"/2&2&#稀釋至刻度(搖勻'

#2"!硒標(biāo)準(zhǔn)工作溶液!(2&"G)9P