畢業(yè)答辯-=氧化石墨烯穩(wěn)定的Pickering乳液及其性能研究

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氧化石墨烯穩(wěn)定的Pickering乳液及其性能研究

答辯人：梅夢凡班級：10高分子材料與工程學(xué)號：20100458指導(dǎo)老師：申亮教授1234目錄前言實(shí)驗(yàn)部分結(jié)果與討論結(jié)論1石墨烯和氧化石墨烯Pickering乳液本文的目的及意義選題背景選題背景從石墨烯04年被發(fā)現(xiàn)以來，就以其優(yōu)異的物理機(jī)械性能、導(dǎo)電性、光學(xué)等性能及廉價易得的優(yōu)點(diǎn)引起了人們的研究和運(yùn)用熱潮；而Pickering乳液這種與傳統(tǒng)乳液相比無污染對人體無害且降低成本的乳液，受到國內(nèi)外學(xué)者的研究探索也是在護(hù)膚醫(yī)藥等領(lǐng)域迅猛的發(fā)展運(yùn)用。本課題就是將二者相結(jié)合，研究與討論當(dāng)前熱點(diǎn)的材料，并不斷發(fā)現(xiàn)和探索未知領(lǐng)域。石墨烯和氧化石墨烯二維蜂窩狀晶體結(jié)構(gòu)04年ManchesterGeim等人微機(jī)械分離法石墨烯是其他碳材料的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)單元零維結(jié)構(gòu)三層堆積富勒烯一維結(jié)構(gòu)碳納米管三維石墨每個C原子σ鍵臨近三個C原子sp2軌道很強(qiáng)的強(qiáng)度未成鍵π電子π軌道電子離域電子移動優(yōu)良的導(dǎo)電性性能廉價易得制備石墨烯：化學(xué)合成法微機(jī)械剝離法氧化石墨烯還原法等氧化石墨墨烯：Brodie法Staudenmaie法

Hummers法制備氧化石墨烯三種方法對比Brodie法Staudenmaie法Hummers法質(zhì)子酸濃H2SO4濃HNO3濃HNO3濃H2SO4NaNO3氧化劑KC1O4KClO4KMnO4H2O2石墨石墨層間化合物強(qiáng)酸過量酸氧化物石墨烯水解Pickering乳液區(qū)別：用固體微粒代替?zhèn)鹘y(tǒng)的表面活性優(yōu)勢：環(huán)保安全性高對人體傷害小用量少節(jié)約成本易分離后續(xù)處理簡便乳液更穩(wěn)定不易受溫度等影響水油界面形成固體粒子膜而非分子聚集體影響乳液穩(wěn)定性的因素：固體潤濕性:接觸角接近90°，最穩(wěn)定

＞90°時，親油，W/O＜90°時，親水，O/W接近0°或者180°，無法穩(wěn)定決定性因素固體表面均勻性固體粒子濃度水相中的電解質(zhì)水相中的pH值水油比本文目的及意義通過改進(jìn)的Hummers法制備氧化石墨烯，并利用氧化石墨烯來制備Pickering乳液，并對其接觸角、TEM、FTIR、XRD、XPS及TGA檢測，來分析所制備的氧化石墨烯及Pickering乳液的性能，從而在生產(chǎn)實(shí)踐中得到運(yùn)用，具有很大的開發(fā)和應(yīng)用潛力。實(shí)驗(yàn)部分氧化石墨烯的制備預(yù)氧化：80mL濃硫酸80℃+16.8gKPS16.8gP2O5+20g石墨80℃4.5h冷卻、稀釋第二天洗滌至中性、干燥2抽濾再次氧化：460mL濃硫酸+冰鹽0～-5℃石墨攪拌0.5h+60gKMNO4＜10℃攪拌1.5h水浴35℃攪拌2h920mL去離子水?dāng)嚢?h+2.8g去離子水50mL雙氧水靜置一天，離心溶液變的金黃鹽酸洗去離子水，清洗離心干燥氧化石墨烯冰浴3次藥品名稱純度生產(chǎn)廠家石墨AR(99.95%)青島石墨有限公司濃硫酸AR(99.8%)西隴化工有限公司過硫酸鉀（KPS）AR阿拉丁P2O5AR阿拉丁KMnO4AR西隴化工有限公司雙氧水AR阿拉丁濃鹽酸AR（36.5%）西隴化工有限公司甲基丙烯酸甲酯（MMA）AR天津博迪化工有限公司丙烯酸丁酯(BA)AR天津博迪化工有限公司NaHSO3AR北京化工廠實(shí)驗(yàn)原料與試劑Pickering乳液的制備GO溶液、BA、MMA、NaHSO3高速分散10min+10minN2+KPS和H2O75℃24hPickering乳液實(shí)驗(yàn)原料用量表GO(mL)H2O(mL)MMA(g)BA(g)NaHSO3(mg)KPS(mg)H2O(g)GO/M(%)10mg/mL0mL161.10060.901112.132.22.0378020.03mg/mL16mL01.09910.906512.133.02.00490.02430.625mg/mL16mL01.10200.900212.132.42.02110.541.25mg/mL16mL01.1.310.902212.132.52.00161結(jié)果討論氧化石墨烯結(jié)構(gòu)表征AFM分析垂直距離2.073nm水平距離152.34nm表面距離152.43nm厚度1.5nm排列多層變化雙層氧化石墨烯納米片3多分散性XPS分析石墨：C%96.27O%3.37氧化石墨烯：C%62.91O%35.5731倍制得含氧量高的氧化石墨烯鍵能峰284.9eV對應(yīng)的是GO的骨架中的C-C286.8eV為GO中的C－OH、C－O－C中的C－O特征峰288.0eV是GO中C=O的特征峰

含有多種含氧官能團(tuán)拉曼表征具有高氧化度氧化石墨D峰/G峰1.19石墨D峰/G峰0.56Pickering乳液表征把GO/M分為是0%、0.024%、0.072%及0.104%的Pickering乳液標(biāo)號為P1-P4

編號P1P2P3P4轉(zhuǎn)化率（%）7770.867.143.7Tg(℃)20.0131.5630.7331.64GO%↑,轉(zhuǎn)化率↓，Tg均有所↑加入GO均有水油分層加入GO的膜裂紋較少FTIR分析利用Hummers法制得了氧化石墨烯GO/MMA的復(fù)合材料3413cm-1O-HC=O1724cm-1

1728cm-11625cm-1C=C1145cm-1C-O-CXRD分析布拉格方程2dsinθ=nλ石墨:0.33nmGO:0.88nmGO層間存在大量含氧官能團(tuán)TEM分析形成穩(wěn)定層高度重疊性分散性穩(wěn)定性接觸角分組P1P2P3P4接觸角(°)77.277.874.585均＜90°值比較大具有良好親水性O(shè)/WTGA分析GO:100℃以下：層間水分150-220℃：氧化石墨分解300-800℃：CH4O3及CO失去42.24%GO/MMA復(fù)合材料：編號P1P2P3P4殘留量（%）2.57.55.45.2270℃以下：復(fù)合材料表面附著的水分250-440℃：PMMA達(dá)到分解溫度而分解結(jié)論（1）制得了氧化度高、具有重疊性、分散性好的納米氧化石墨烯微粒。（2）以氧化石墨烯為穩(wěn)定劑來制備的甲基