GB/T 16484.7-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第7部分：氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．７—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．７—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第７部分：氧化鎂量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲—

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜１６４８４．７—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個(gè)部分：

———第１部分：氧化鈰量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測(cè)定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測(cè)定；

———第１３部分：氯化銨量的測(cè)定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測(cè)定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測(cè)定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測(cè)定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測(cè)定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測(cè)定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第７部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．７—１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法氧化鎂量的測(cè)定》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１６４８４．７—１９９６相比，主要有如下變動(dòng)：

———原標(biāo)準(zhǔn)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定氧化鎂量，修訂后的標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)鎂量的高低分別采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法

和標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定氧化鎂量；

———增加了精密度條款；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款；

———對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了編輯性修改。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分由贛州有色冶金研究所起草。

本部分參加起草單位：包鋼稀土高科技股份有限公司、江陰加華新材料資源有限公司。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１６４８４．７—２００９

本部分主要起草人：賴劍、陳榮斌、鐘道國(guó)。

本部分參加起草人：鮑永平、鄭昆、陳益芬、謝建偉。

本部分所替代標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．７—１９９６。

Ⅱ

犌犅／犜１６４８４．７—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第７部分：氧化鎂量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鎂量的測(cè)定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鎂量的測(cè)定。測(cè)定范圍０．０３０％～１．５０％。

２方法原理

試樣以硝酸溶解，在稀硝酸介質(zhì)中，用空氣乙炔火焰，在原子吸收光譜儀波長(zhǎng)２８５．２ｎｍ處采用標(biāo)

準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)量鎂的吸光度，計(jì)算試樣中氧化鎂的含量。

３試劑

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２過(guò)氧化氫（３０％）。

３．３氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃玻埃埃埃缪趸V［狑（ＭｇＯ）≥９９．９５％］，經(jīng)８００℃灼燒到恒重，置于干

燥器中，冷至室溫，于１００ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ水，５ｍＬ硝酸（３．１）加熱溶解。煮沸除盡二氧化碳，冷

至室溫，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含２００μｇ氧化鎂。

３．４氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻埃埃埃恚萄趸V標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．３）于２００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

度，混勻。此溶液１ｍＬ含２０μｇ氧化鎂。

３．５氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．００ｍＬ氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．３）于２００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０μｇ氧化鎂。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鎂空心陰極燈。

在儀器最佳條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———特征濃度：在與測(cè)量樣品溶液的基體相一致的溶液中，鎂的特征濃度不大于０．００５５μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)平均吸光度１．０％；用最

低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高溶液平均吸

光度的０