標準解讀
GB/T 17418.4-1998是一項中國國家標準,專注于地球化學樣品中貴金屬銥的分析方法。該標準詳細介紹了使用硫脲富集結合催化分光光度法來測定地球化學樣品中銥含量的具體步驟和要求。下面是對該標準主要內容的概述:
標準適用范圍
本標準規(guī)定了利用硫脲作為絡合劑對地球化學樣品(如巖石、土壤、沉積物及水樣等)中的微量銥進行富集,隨后通過催化分光光度技術對其進行定量分析的方法。適用于測定樣品中含量較低的銥元素,提高檢測靈敏度和準確性。
原理
-
硫脲富集:在酸性介質中,銥離子與硫脲形成穩(wěn)定的配合物,通過沉淀、過濾等手段將銥-硫脲復合物從樣品中分離出來,實現(xiàn)銥元素的富集。
-
催化分光光度法:富集后的銥-硫脲復合物在特定條件下可以催化氧化還原反應,產生顏色變化。通過分光光度計測量該反應溶液的吸光度,根據吸光度與銥濃度之間的關系,計算出樣品中銥的含量。
試劑與材料
標準中詳細列出了所需試劑的種類、純度及配制方法,包括硫脲、各種酸類、催化劑、標準銥溶液等,確保實驗的準確性和可重復性。
樣品處理
描述了樣品預處理的步驟,包括稱樣、溶解、酸化、去除干擾物質等,以適應后續(xù)的分析過程。
分析步驟
- 富集:將處理后的樣品溶液與硫脲混合,通過沉淀或萃取方式富集銥。
- 分離與凈化:通過過濾、洗滌等手段分離富集產物,去除雜質。
- 催化反應與測定:將富集產物加入到含有催化劑和氧化還原試劑的體系中,催化反應后,使用分光光度計在特定波長下測定吸光度。
- 計算:依據標準曲線或直接比較法,計算樣品中銥的含量。
精密度與準確度
標準提供了重復性限和再現(xiàn)性限的要求,以及與其它認可方法比對的結果,確保分析方法的可靠性和準確性。
試驗報告
規(guī)定了試驗報告應包含的信息,如樣品信息、實驗條件、測定結果及必要的數據處理細節(jié)等。
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文檔簡介
ICS73.060D46中華人民共和國國家標準GB/T17418.4--1998地球化學樣品中貴金屬分析方法硫豚富集-催化分光光度法測定欽量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofiridiumcontent-Preconcentrationbythiourea-Catalyticspectrophotometricmethod1998-06-17發(fā)布1999-01-01實施國家質量技術監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17418.4-1998前吉痕量超痕量貴金屬元素測定是難項。據調研,國內外尚未制訂巖石中痕量和超痕量貴金屬元素分析方法國家標準,因此目前尚無相當的國際標準或國外先進標準可供采用。本標準方法是我國分析化學家多年研究的成果。其中高靈敏度的催化光度法測定鎖、釘、鐵和催化極譜法測定鉑、能,可測定巖石中10~“鉑族元素,尤其是小試金光譜法同時測定地質樣品中O.xX10-級鉑、鈀、金方法研究成功,使我國分析超痕量鉑鈀金方法達到世界領先水平。并為化探貴金屬提供了快速準確的分析方法。本標準方法的特點是用實驗室的常規(guī)設備可以分析痕量貴金屬。制訂的標準方法可以在地礦行業(yè)各級實驗室推廣應用。本標準包括下列內容:1.《總則及一般規(guī)定》2.《催化極譜法測定鉑和錢》:3.《石墨爐原子吸收分光光度法測定鈀》:.《催化分光光度法測定鐵》5.《催化分光光度法測定釘和》6.《火試金-發(fā)射光譜法測定鉑、鈀、金》。本標準的附錄都是提示的附錄。本標準由中華人民共和國地質礦產部提出。本標準由地質礦產部巖礦測試技術研究所歸口。本標準負責起草單位:地質礦產部巖礦測試技術研究所。參加起草單位:地質礦產部鄭州礦產綜合利用研究所。本標準主要起草人:顏茂弘、曾法剛、林玉南、沈振興。
中華人民共和國國家標準地球化學樣品中貴金屬分析方法GB/T17418.4一1998硫豚富集-催化分光光度法測定量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofiridiumcontent-Preconcentrationbythiourea-Catalyticspectrophotometricmethod1范圍本標準規(guī)定了地質物料中鐵的測定方法。本標準適用于超基性巖等含鉑族元素的巖石及地質物料中欽的測定。。測定范圍:1×10-°~5×10-62引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB1.4-—88標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB/T14505—93巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定GB/T17418.1-1998地球化學樣品中貴金屬分析方法總則及一般規(guī)定DZG93-010鉑族元素礦石分析規(guī)程3方法提要試樣經灼燒除硫及有機質后,用過氧化鈉分解。水提取,以硫酸酸化,加氫氟酸除硅。在濃硫酸介質中,加熱至230℃時,硫腺與欽、能、鉑、鈀等貫金屬元素生成硫化物沉淀,從而與大量戲金屬分離。加硝酸-硫酸溶解沉淀并破壞濾紙及硫磺。再用硫酸鋰-焦硫酸鈉熔融,使欽、銘等鉑族元素轉化為硫酸鹽絡合物。利用鐵能催化鋪(W)-砷(Ⅱ)體系的氧化還原反應,且催化反應速度與欽的濃度成比例,借此測定微量飲。保用固定濃度法時,適用的測定范圍是2ng/ml.~10ng/ml.;固定時間法為0.2ng/ml.~2ng/mL.延長反應時間可測定低至0.01ng/mL的鐵。4試劑4.1鹽酸(p1.19g/mL)。4.2硝酸(p1.42g/mL.)。4.3硫酸(pl.84g/mL.)。4.
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