標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 18932.20-2003 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法 氣相色譜-質(zhì)譜法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)來測定蜂蜜中氯霉素殘留含量的具體方法和要求,旨在確保蜂蜜產(chǎn)品的質(zhì)量和安全,防止抗生素殘留對消費(fèi)者的健康造成潛在風(fēng)險(xiǎn)。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類蜂蜜中氯霉素殘留的定量測定,氯霉素包括氯霉素及其可能存在的幾種衍生物,如脫乙?;让顾氐取?/p>
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規(guī)范性引用文件:列出了執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他標(biāo)準(zhǔn)和文件,這些文件對于理解測試方法、儀器校準(zhǔn)及質(zhì)量控制等方面是必要的。
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原理:概述了檢測的基本原理,即樣品經(jīng)過提取、凈化后,利用氣相色譜將樣品中的各組分分離,隨后通過質(zhì)譜儀進(jìn)行定性和定量分析,以確定蜂蜜中氯霉素的殘留量。
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試劑與材料:詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及其規(guī)格要求,確保檢測過程的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
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儀器設(shè)備:描述了執(zhí)行測試所必需的儀器設(shè)備,主要是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀及其配置要求,還包括輔助設(shè)備如離心機(jī)、氮吹儀等。
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樣品準(zhǔn)備與處理:詳細(xì)步驟說明了如何采集、儲存、前處理蜂蜜樣品,包括提取、凈化、濃縮等,以去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)分析物。
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測定步驟:提供了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)操作流程,包括儀器參數(shù)設(shè)置、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作、樣品分析等,確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。
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計(jì)算與表達(dá):解釋了如何根據(jù)樣品的響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出蜂蜜中氯霉素的殘留濃度,并規(guī)定了結(jié)果的表示方式和單位。
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精密度與準(zhǔn)確度:給出了方法的回收率試驗(yàn)、重復(fù)性限和再現(xiàn)性限要求,用以評價(jià)方法的可靠性和穩(wěn)定性。
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試驗(yàn)報(bào)告:規(guī)定了測試報(bào)告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、測試條件、結(jié)果數(shù)據(jù)及結(jié)論等,確保檢測結(jié)果的可追溯性和透明度。
此標(biāo)準(zhǔn)為蜂蜜生產(chǎn)、加工、進(jìn)出口檢驗(yàn)及市場監(jiān)管等部門提供了統(tǒng)一、科學(xué)的檢測方法,有助于監(jiān)控蜂蜜產(chǎn)品質(zhì)量,保障消費(fèi)者權(quán)益。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2003-12-26 頒布
- 2004-06-01 實(shí)施
文檔簡介
ICS67.180.10X31中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18932.20—2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法氣相色譜-質(zhì)譜法Methodforthedeterminationofchloramphenicolresiduesinhoney-GC-MSmethod2003-12-26發(fā)布2004-06-01實(shí)施中華人民共和國愛布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
GB/T18932.20—2003前GB/T18932的本部分的附錄A和附錄B為資料性附錄。本部分由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本部分由中華全國供銷合作總社歸口。本部分起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。本部分主要起草人:龐國芳、劉永明、范春林、曹彥忠、張進(jìn)杰、李學(xué)民、賈光群本部分系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T18932.20—2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法氣相色譜-質(zhì)譜法1范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中氯霉素殘留量氣相色譜-質(zhì)譜測定方法本部分適用于蜂蜜中氯霉素殘留量的測定本部分的氯霉素方法檢出限:0.10Pg/kg-規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勤誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T6379側(cè)試方法的精密度通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性(GB/T6379-1986.neqISO5725:1981)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理峰蜜試樣用水溶解后,用乙酸乙酯提取試樣中殘留的氯霉素,提取液濃縮后再用水溶解,0asisHLB固相萃取柱凈化·經(jīng)硅燒化后用氣相色譜-質(zhì)譜儀測定.外標(biāo)法定量。試劑和材料4.1水;GB/T6682規(guī)定的一級水.4.2甲醇:色譜純、43晴:色譜純。4.4酸乙酯:色譜純4.5乙膀十水(1+7):量取20mL.乙晴(4.3)與140mL.水混合4.6OasisHLB固相萃取柱或相當(dāng)者:60mg.3mL。使用前分別用3mL甲醇和5mL水預(yù)處理.保持柱體濕潤、4.7吡啶:色譜純4.8六甲基二硅氮烷:色譜純4.9三甲基氯硅燒:色譜純。4.10硅烷化試劑:將九份吡啶(4.7)、三份六甲基二硅氮烷(4.8)和一份三甲基氯硅烷(4.9)混合。4.11氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度>99%,4.12氯霉素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:0.1mg/mL。準(zhǔn)確稱取適量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.11).用甲醇配成0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。儲備液購存在4C冰箱中,可使用兩個(gè)月。4.13氯霉素基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:選擇不含氯霉素的蜂蜜樣品五份,按本方法提?。?.1)和凈化(7.2)后·制成蜂蜜空白樣品提取液,用這五份提取液分別配成氯霉素濃度為0.4ng/
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