標準解讀
GB/T 20757-2006 是一項由中國發(fā)布的國家標準,專注于規(guī)定了蜂蜜中十四種喹諾酮類藥物殘留量的測定方法。這項標準詳細介紹了采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)進行檢測的具體步驟和要求,旨在確保蜂蜜產(chǎn)品的安全性和符合國家對于食品中抗生素殘留的限量規(guī)定。
標準內(nèi)容概覽
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適用范圍:本標準適用于各類蜂蜜樣品中特定十四種喹諾酮類藥物殘留的定量檢測。喹諾酮類藥物是一類廣泛用于獸醫(yī)和人醫(yī)領(lǐng)域的抗菌藥物,其在食品中的殘留可能對人類健康構(gòu)成潛在風(fēng)險。
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檢測原理:利用液相色譜技術(shù)分離蜂蜜樣品中的各種化合物,隨后通過串聯(lián)質(zhì)譜儀進行定性與定量分析。這種方法結(jié)合了高效分離能力和高靈敏度識別能力,能準確檢測出目標藥物殘留。
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樣品前處理:標準詳細說明了蜂蜜樣品的采集、保存、預(yù)處理步驟,包括但不限于樣品的稱重、提取、凈化及濃縮,以去除干擾物質(zhì)并富集目標藥物。
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儀器與試劑:列出了實施該檢測方法所需的儀器設(shè)備規(guī)格、性能要求以及化學(xué)試劑種類和質(zhì)量標準,確保實驗結(jié)果的準確性和可重復(fù)性。
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測定步驟:詳細闡述了從樣品注入到數(shù)據(jù)獲取的整個分析流程,包括色譜條件設(shè)置(如流動相組成、柱溫等)、質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化(離子源模式、掃描方式等)以及定量分析方法(內(nèi)標法或外標法)。
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計算方法:提供了根據(jù)實驗獲得的數(shù)據(jù)計算藥物殘留濃度的具體公式,確保檢測結(jié)果能夠準確反映樣品中喹諾酮類藥物的實際含量。
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性能指標:界定了方法的檢出限、定量限、回收率和精密度等關(guān)鍵性能指標,這些指標是評價檢測方法可靠性的基礎(chǔ)。
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質(zhì)量控制:強調(diào)了實驗過程中的質(zhì)量控制措施,如空白試驗、平行樣測試和加標回收實驗,以驗證檢測方法的準確度和重現(xiàn)性。
實施意義
該標準為蜂蜜生產(chǎn)、加工、進出口商及監(jiān)管機構(gòu)提供了一套科學(xué)、統(tǒng)一的方法,用以監(jiān)控和控制蜂蜜產(chǎn)品中的喹諾酮類藥物殘留,保障消費者健康,促進蜂蜜行業(yè)的健康發(fā)展,并符合國際貿(mào)易的要求。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2006-12-31 頒布
- 2007-03-01 實施
文檔簡介
ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T20757—2006蜂蜜中十四種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodforthedeterminationoffourteenguinoloneresiduesinhoney-LC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會
中華人民共和國國家標準蜜中十四種睦諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法GB/T20757-2006中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:01051299090.685220062007年2月第一版書號:155066·1-28945版權(quán)專有浸權(quán)必究舉報電話:(010)68522006
GB/T20757-2006本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華全國供銷合作總社歸口本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局。本標準主要起草人:龐國芳、曹彥忠、張進杰、石玉秋、賈光群、李學(xué)民、范春林、劉永明、郭彤彤本標準系首次發(fā)布的國家標準
GB/T20757—2006蜂蜜中十四種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了蜂蜜中十四種喹諾酮類藥物殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法本標準適用于蜂蜜中十四種喹諾酮類藥物殘留量的測定本標準的方法檢出限:十四種喹諾酮類藥物均為2Pg/kg-范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT)GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理蜂蜜中喹諾酮類藥物殘留用磷酸鹽緩沖溶液(pH=3)提取,過濾后,經(jīng)〇asisHLB或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈鶅艋脷溲趸@甲醇溶液洗脫并蒸干.殘渣用定容液溶解.過0.22m濾膜后,樣品溶液供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定·外標法定量。試劑和材料除另有說明外.所用試劑均為優(yōu)級純.水為GB/T6682規(guī)定的一級水4.1甲醇:色譜純。4.2乙清:色譜純氫氧化銨4.6酸氫二鈉4.7磷酸二氫鉀。4.8磷酸鹽緩沖溶液:0.05mol/L。稱取5.68g磷酸氫二鈉(4.6)和1.36g磷酸二氫鉀(4.7).放入1000mL燒杯中,加入800mL水溶解.用磷酸(4.3)調(diào)至pH=3.0.再用水定容至1000mL.4.9氫氧化銨甲醇溶液:1十19)。吸取10mL氫氧化銨(4.5)與190mL甲醇(4.1)混合.4.10定容液;乙腈十0.01mol/L乙酸溶液(1十4)。量取100mL乙腈與400mL0.01mol/L乙酸溶液混合。4.11依諾
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