標(biāo)準(zhǔn)解讀

該標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 20766-2006 牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一部針對(duì)畜牧業(yè)產(chǎn)品安全檢測(cè)的重要技術(shù)規(guī)范。它規(guī)定了使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù)來(lái)測(cè)定牛、豬的肝、腎及肌肉組織樣本中五種特定激素類化合物（即玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚）殘留量的方法。這些激素常作為生長(zhǎng)促進(jìn)劑在畜牧業(yè)中使用，但其殘留可能對(duì)人類健康構(gòu)成潛在風(fēng)險(xiǎn)，因此需要嚴(yán)格控制。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容涵蓋了以下幾個(gè)關(guān)鍵方面：

  1. 適用范圍：明確了該方法適用于牛、豬的肝、腎及肌肉組織中上述五種激素殘留的定量分析。

  2. 原理：概述了利用樣品經(jīng)過(guò)提取、凈化、濃縮后，通過(guò)液相色譜分離，再以串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行定性定量分析的基本原理。這種方法結(jié)合了高效分離能力和高靈敏度的定性定量特點(diǎn)，能有效識(shí)別并準(zhǔn)確測(cè)量低濃度的殘留物。

  3. 試劑與材料：詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及其規(guī)格要求，確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

  4. 儀器設(shè)備：說(shuō)明了執(zhí)行該檢測(cè)所必需的儀器設(shè)備，特別是液相色譜儀和串聯(lián)質(zhì)譜儀的具體配置要求。

  5. 樣品處理步驟：詳細(xì)描述了從樣品采集、保存、預(yù)處理到分析的全過(guò)程，包括提取、凈化、濃縮等關(guān)鍵步驟的操作細(xì)節(jié)，確保能夠有效去除干擾物質(zhì)，富集目標(biāo)分析物。

  6. 測(cè)定程序：提供了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)操作流程，包括色譜條件設(shè)置、質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化、校準(zhǔn)曲線的建立以及樣品測(cè)定的具體方法。

  7. 計(jì)算與表達(dá)：說(shuō)明了如何根據(jù)校準(zhǔn)曲線將測(cè)得的響應(yīng)值轉(zhuǎn)換為樣品中激素殘留的實(shí)際濃度，并規(guī)定了結(jié)果的表示方式。

  8. 精密度與準(zhǔn)確度：通過(guò)回收率試驗(yàn)和重復(fù)性試驗(yàn)，確立了方法的性能指標(biāo)，確保測(cè)定結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

  9. 干擾與排除：討論了可能影響測(cè)定的干擾因素及相應(yīng)的排除措施，保證檢測(cè)結(jié)果的特異性和準(zhǔn)確性。


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  • 2007-03-01 實(shí)施
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GB/T 20766-2006牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
GB/T 20766-2006牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁(yè)
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ICS67.050X04中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20766—2006牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇玉米赤霉酮、己烯雌酚、已烷雌酚雙烯雌酚殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Methodfordeterminationofzearalanolzearalanonediethylstilbestrol,hexestrolanddienoestrolmulti-residuesinbovineandequineliver,kidneyandmuscleLC-MS-MSmethod2006-12-31發(fā)布2007-03-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛(ài)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20766—2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)天津出人境檢驗(yàn)檢安局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐國(guó)芳、許泓、林安清、古瓏、何佳、張曼本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T20766—2006牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤蛋醇玉米赤霍酮、已烯雌酚、已烷雌酚雙烯雌酚殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雕酚、己烷雕酚、雙烯雌酚殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤醇、玉米赤霉酮和已燒雕酚為0.5e/kg.已烯雌酚和雙烯雕酚為1.0g/kg。2：規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT）GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,1SO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-1992.neqISO3696:1987)3原理試樣中殘留的玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚用叔丁基甲基醚和乙酸鹽緩沖溶液加酶解劑分別提取，硅膠固相萃取柱凈化后濃縮.用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定.保留時(shí)間和離子豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量試劑和材料除另有說(shuō)明外.所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水.4.1叔丁基甲基醚：色譜純4.2乙酸：優(yōu)級(jí)純。4.3乙酸鈉(CH,COONa·3H.O)4.4乙酸鹽緩沖溶液：0.2mol/L·pH=5.2。稱取2.72g乙酸(4.2)和12.95g乙酸鈉(4.3)溶解于800mL水中,用氫氧化鈉溶液(4.6)調(diào)節(jié)pH值至5.2±0.1.加水定容至1000mL

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