GB/T 20975.18-2008鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第18部分：鉻含量的測定

犐犆犛７７．１２０．１０

犎１２

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２０９７５．１８—２００８

代替ＧＢ／Ｔ６９８７．３０—２００１，ＧＢ／Ｔ６９８７．１８—２００１

鋁及鋁合金化學(xué)分析方法

第１８部分：鉻含量的測定

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪狀犱犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊—

犘犪狉狋１８：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺狉狅犿犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋

２００８０３３１發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２０９７５．１８—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２０９７５《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》是對ＧＢ／Ｔ６９８７—２００１《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》的修

訂，本次修訂將原標(biāo)準(zhǔn)號ＧＢ／Ｔ６９８７改為ＧＢ／Ｔ２０９７５。

ＧＢ／Ｔ２０９７５《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》分為２５個部分：

———第１部分：汞含量的測定冷原子吸收光譜法；

———第２部分：砷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法；

———第３部分：銅含量的測定；

———第４部分：鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法；

———第５部分：硅含量的測定；

———第６部分：鎘含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：錳含量的測定高碘酸鉀分光光度法；

———第８部分：鋅含量的測定；

———第９部分：鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：錫含量的測定；

———第１１部分：鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：鈦含量的測定；

———第１３部分：釩含量的測定苯甲酰苯胲分光光度法；

———第１４部分：鎳含量的測定；

———第１５部分：硼含量的測定；

———第１６部分：鎂含量的測定；

———第１７部分：鍶含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１８部分：鉻含量的測定；

———第１９部分：鋯含量的測定；

———第２０部分：鎵含量的測定丁基羅丹明Ｂ分光光度法；

———第２１部分：鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２２部分：鈹含量的測定依萊鉻氰蘭Ｒ分光光度法；

———第２３部分：銻含量的測定碘化鉀分光光度法；

———第２４部分：稀土總含量的測定；

———第２５部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為第１８部分，對應(yīng)于ＩＳＯ３９７８：１９７６《鋁及鋁合金———鉻的測定———萃取后用二苯卡巴肼

分光光度法》和ＩＳＯ４１９３：１９８１《鋁及鋁合金———鉻的測定———火焰原子吸收光譜法》，一致性程度為修

改采用。

本部分“方法一：萃取分離二苯基碳酰二肼分光光度法”修改采用ＩＳＯ３９７８：１９７６。附錄Ａ（表

Ａ．１）中列出了本部分章條和對應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)章條的對照一覽表。本部分在采用國際標(biāo)準(zhǔn)時對部分內(nèi)

容進(jìn)行了修改，這些技術(shù)性差異用垂直單線標(biāo)識在它們所涉及的條款的頁邊空白處。在附錄Ｂ中給出

了技術(shù)性差異及其原因的一覽表以供參考。

本部分“方法二：火焰原子吸收光譜法”修改采用ＩＳＯ４１９３：１９８１。附錄Ａ（表Ａ．２）中列出了本部

分章條和對應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)章條的對照一覽表。在采用國際標(biāo)準(zhǔn)時對部分內(nèi)容進(jìn)行了修改。這些技術(shù)性

差異用垂直單線標(biāo)識在它們所涉及的條款的頁邊空白處。主要技術(shù)差異如下：

Ⅰ

書

犌犅／犜２０９７５．１８—２００８

———在第１０章中鉻的測定范圍不包括０．００３％～０．０１０％；

———在第１３章中增加了使用儀器的技術(shù)指標(biāo)；

———在第１６章中以濃度、體積代替重量參數(shù)；

———在第１７章中增加了精密度條款；

———在第１８章中增加了質(zhì)量保證與控制條款；

———減少了試驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容要求。

本部分代替ＧＢ／Ｔ６９８７．１８—２００１《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測定鉻量》和

ＧＢ／Ｔ６９８７．３０—２００１《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法萃取分離二苯基碳酰二肼分光光度法測定鉻量》。

本次修訂將ＧＢ／Ｔ６９８７．３０的有關(guān)內(nèi)容納入本部分。

與ＧＢ／Ｔ６９８７．１８—２００１相比主要變化如下：

———將６９８７．３０—２００１內(nèi)容作為本部分的“方法一：萃取分離二苯基碳酰二肼分光光度法”，原標(biāo)

準(zhǔn)內(nèi)容作為“方法二：火焰原子吸收光譜法”；

———將測定范圍由０．００３０％～０．６０％修訂為０．０１０％～０．６０％；

———增加了“重復(fù)性”條款；

———增加了“質(zhì)量保證與控制”條款；

———對允許差進(jìn)行了修改。

本部分的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本部分的“方法一：萃取分離二苯基碳酰二肼分光光度法”為仲裁方法。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由東北輕合金有限責(zé)任公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分起草單位：廣州有色金屬研究院。

本部分方法一主要起草人：戴鳳英、劉天平、張永進(jìn)、席歡、葛立新、范順科。

本部分方法二主要起草人：劉天平、戴鳳英、謝輝、席歡、馬存真、朱玉華。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ６９８７．１８—１９８６、ＧＢ／Ｔ６９８７．１８—２００１；

———ＧＢ／Ｔ６９８７．３０—２００１。

Ⅱ

犌犅／犜２０９７５．１８—２００８

鋁及鋁合金化學(xué)分析方法

第１８部分：鉻含量的測定

方法一：萃取分離二苯基碳酰二肼分光光度法

１范圍

本方法規(guī)定了鋁及鋁合金中鉻含量的測定方法。

本方法適用于鋁及鋁合金中鉻含量的測定。測定范圍：０．０００１％～０．６０％。

２方法提要

試料經(jīng)鹽酸、硝酸和硫酸混合酸分解，過濾回收殘?jiān)秀t。

用硝酸鈰銨將三價鉻離子氧化成六價鉻離子，再用４甲基戊酮２萃取六價鉻離子，然后將其轉(zhuǎn)入

到水相后使之與二苯基碳酰二肼形成有色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長５４５ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４氫氟酸（ρ１．１４ｇ／ｍＬ）。

３．５硫酸（２＋７）。

３．６鹽酸（１＋１）：貯存于冰箱中。

３．７鹽酸（１＋２４）：貯存于冰箱中。

３．８混合酸：將２００ｍＬ鹽酸（３．３）和２００ｍＬ硝酸（３．１）及４００ｍＬ水置于適當(dāng)大小的容器中進(jìn)行混

合。在冷卻和不斷攪拌下，小心地加入１２０ｍＬ硫酸（３．２）。冷卻后以水稀釋至１０００ｍＬ?；旌纤豳A存

于深顏色的玻璃容器內(nèi)。

３．９硝酸鈰銨溶液（２１．９０ｇ／Ｌ）：稱?。玻保梗缦跛徕嬩@［（ＮＨ４）２Ｃｅ（ＮＯ３）６］溶解于少量水中并加入

２５ｍＬ硫酸（３．５）。將溶液轉(zhuǎn)移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．１０４甲基戊酮２按下述方法提純：于１０００ｍＬ分液漏斗中，移入２５０ｍＬ預(yù)先冷卻至５℃～１０℃

的４甲基戊酮２［ＣＨ３ＣＯＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）２］，并加入２５０ｍＬ冷卻至同一溫度的鹽酸（３．７），用力搖動

１ｍｉｎ；然后靜置分層，棄去水相。將４甲基戊酮２