GB/T 21198.3-2007貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測(cè)定ICP光譜法第3部分：鈀合金首飾鈀含量的測(cè)定采用釔為內(nèi)標(biāo)

犐犆犛３９．０６０

犢８８

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１１９８．３—２００７

貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測(cè)定

犐犆犘光譜法

第３部分：鈀合金首飾鈀含量的測(cè)定

采用釔為內(nèi)標(biāo)

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２００７１１１２發(fā)布２００８０７０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２１１９８．３—２００７

前言

ＧＢ／Ｔ２１１９８《貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測(cè)定ＩＣＰ光譜法》分為六個(gè)部分：

———第１部分：鉑合金首飾鉑含量的測(cè)定采用釔為內(nèi)標(biāo)；

———第２部分：鉑合金首飾鉑含量的測(cè)定采用所有微量元素與鉑強(qiáng)度比值法；

———第３部分：鈀合金首飾鈀含量的測(cè)定采用釔為內(nèi)標(biāo)；

———第４部分：９９９‰貴金屬合金首飾貴金屬含量的測(cè)定差減法；

———第５部分：９９９‰銀合金首飾銀含量的測(cè)定差減法；

———第６部分：差減法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２１１９８的第３部分。

本部分參照ＩＳＯ／ＤＩＳ１１４９５２：２００１《鈀合金首飾中鈀含量的測(cè)定以釔為內(nèi)標(biāo)采用ＩＣＰ光譜法》

編寫，與ＩＳＯ／ＤＩＳ１１４９５２主要有以下技術(shù)性差異：

———將規(guī)范性引用文件中引用的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)改為我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)ＧＢ１１８８７；

———按照我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的編寫要求對(duì)試劑的規(guī)格做了規(guī)定；

———由于標(biāo)準(zhǔn)中未涉及微量天平，因此刪除了原文中的５．２“微量天平，可稱至０．００１ｍｇ”；

———由于目前國(guó)際國(guó)內(nèi)均無(wú)適合的制樣標(biāo)準(zhǔn)，因此刪除了原文中的第６章和第９章的ｂ）。

為便于使用，本部分還做了下列編輯性修改：

———“本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本部分”；

———用小數(shù)點(diǎn)“．”代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)“，”；

———用“ｍＬ”代替“ｃｍ３”；

———?jiǎng)h除國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的前言。

本部分由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本部分由全國(guó)首飾標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ２５６）歸口。

本部分起草單位：國(guó)家首飾質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。

本部分主要起草人：李素青、李玉!、李武軍、沈?yàn)枴?/p>

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２１１９８．３—２００７

貴金屬合金首飾中貴金屬含量的測(cè)定

犐犆犘光譜法

第３部分：鈀合金首飾鈀含量的測(cè)定

采用釔為內(nèi)標(biāo)

１范圍

ＧＢ／Ｔ２１１９８的本部分規(guī)定了以釔為內(nèi)標(biāo)采用ＩＣＰ光譜法測(cè)定鈀合金首飾中鈀含量的方法。

本部分適用于鈀含量為４７５‰～９７０‰的鈀合金首飾。

注：鈀合金首飾中可能含有銀，銥，鎵，銅，鈷，鎳，錫，釕。含有這些合金元素在測(cè)定過(guò)程中一般不產(chǎn)生干擾。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ２１１９８的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ１１８８７首飾貴金屬純度的規(guī)定及命名方法（ＧＢ１１８８７—２００２，ＩＳＯ９２０２：１９９１，ＮＥＱ）

３方法原理

準(zhǔn)確稱量樣品，溶于王水中，制成準(zhǔn)確質(zhì)量的溶液。將制成的樣品溶液取出一份定量溶液，與緩沖

溶液和內(nèi)標(biāo)混合，標(biāo)定至標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量體積。

應(yīng)用ＩＣＰ光譜儀，將樣品溶液中鈀（３４０．４５ｎｍ）和釔（３７１．０３ｎｍ）的光譜發(fā)散強(qiáng)度比值與含有已知

質(zhì)量的鉑和釔溶液的比值比較，測(cè)量鈀的含量。

４試劑材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

４．１鹽酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為３６％～３８％，ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ。

４．２硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為６５％～６８％，ρ＝１．４０ｇ／ｍＬ。

４．３純鈀：鈀含量至少為９９．９９％。

４．４內(nèi)標(biāo)溶液：稱?。玻叮福缍下然~（ＣｕＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）、７．３ｇ硝酸鈉（ＮａＮＯ３）和約６８０ｍｇ六水

合氯化釔（ＹＣｌ３·６Ｈ２Ｏ）溶于２００ｍＬ水中，用水標(biāo)定至１０００ｍＬ。

５儀器

常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器及下列儀器

５．１電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（簡(jiǎn)稱ＩＣＰ光譜儀）