GB/T 223.80-2007鋼鐵及合金鉍和砷含量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

犐犆犛７７．０８０．０１

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２３．８０—２００７

鋼鐵及合金鉍和砷含量的測定

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

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２００７０９１１發(fā)布２００８０２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２３．８０—２００７

前言

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分的附錄Ａ是資料性附錄。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：王明海、劉正。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２３．８０—２００７

鋼鐵及合金鉍和砷含量的測定

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分規(guī)定了用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定鋼鐵及合金中鉍和砷含量的方法。

本方法適用于鋼鐵及鎳基合金中鉍和砷含量的測定。鉍測定質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍：０．００００５％～０．０１％；

砷測定質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍：０．００００５％～０．０１％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２３的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ２００６６鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣取樣和制樣方法（ＧＢ／Ｔ２００６６—２００６，ＩＳＯ１４２８４：

１９９６，ＩＤＴ）

３原理

試料用鹽酸、硝酸溶解，加入硫代氨基脲抑制基體元素的干擾，用磷酸絡(luò)合鎢等易水解元素，用抗壞

血酸溶液將砷（Ⅴ）還原為砷（Ⅲ）。用硼氫化鉀作為還原劑，還原生成鉍、砷的氫化物，由載氣（氬氣）帶

入石英原子化器中原子化，在專用鉍、砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，測定其原子熒光

強(qiáng)度。

４試劑與材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

４．１鹽酸，ρ約１．１９ｇ／ｍＬ。

４．２硝酸，ρ約１．４２ｇ／ｍＬ。

４．３硫酸，ρ約１．８４ｇ／ｍＬ。

４．４磷酸，ρ約１．６９ｇ／ｍＬ。

４．５氫溴酸，ρ約１．４９ｇ／ｍＬ。

４．６硫酸磷酸混合酸，硫酸＋磷酸＋水＝１＋１＋２。

于３００ｍＬ燒杯中加２０ｍＬ水，邊攪拌邊加入１２０ｍＬ硫酸（４．３）及１２０ｍＬ磷酸（４．４），冷卻至室

溫，邊攪拌邊加入２０ｍＬ氫溴酸（４．５），加熱蒸發(fā)至冒硫酸白煙，取下，冷卻至室溫，重復(fù)上述操作（２～

３）次。用少量水吹洗表皿及杯壁，加熱蒸發(fā)至冒硫