- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
下載本文檔
文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22981—2008
牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
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20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜22981—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗(yàn)檢
疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:段文仲、馬育松、郭春海、王鳳池、葛娜、艾連峰、竇彩云、呂紅英、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22981—2008
牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的測定和確證。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:牛奶50.0μg/kg;奶粉250μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
試樣中的桿菌肽殘留用乙腈甲醇提取試樣中的桿菌肽殘留,液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,外標(biāo)法
定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1甲醇:色譜純。
4.2乙腈:色譜純。
4.3甲酸:色譜純。
4.4乙腈甲醇(2+1):量取200mL乙腈(4.2)與100mL甲醇(4.1)混合。
4.50.1%甲酸溶液:移取1mL甲酸(4.3)于裝有約800mL水的1L容量瓶中,用水定容至刻度并混勻。
4.60.1%甲酸甲醇溶液:移?。保恚碳姿嵊谘b有約800mL甲醇的1L容量瓶中,用甲醇定容至刻度
并混勻。
4.7桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):桿菌肽A(CAS:1505874)純度大于等于92.0%,以下桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)均以桿菌肽
A計(jì)。
4.8桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取適量的桿菌肽A(4.7)于50mL容量瓶中,用0.1%甲酸甲醇溶液
配制成濃度為0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。該溶液在4℃保存。
4.9桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:移取桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.8)1.0mL于10mL容量瓶中,用0.1%甲酸
甲醇溶液定容,配制成濃度為10.0μ
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