GB/T 22981-2008牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９８１—２００８

牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犪犮犻狋狉犪犮犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狅狑犱犲狉—

犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９８１—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：段文仲、馬育松、郭春海、王鳳池、葛娜、艾連峰、竇彩云、呂紅英、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８１—２００８

牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的測(cè)定和確證。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：牛奶５０．０μｇ／ｋｇ；奶粉２５０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

試樣中的桿菌肽殘留用乙腈甲醇提取試樣中的桿菌肽殘留，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法

定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２乙腈：色譜純。

４．３甲酸：色譜純。

４．４乙腈甲醇（２＋１）：量?。玻埃埃恚桃译妫ǎ矗玻┡c１００ｍＬ甲醇（４．１）混合。

４．５０．１％甲酸溶液：移取１ｍＬ甲酸（４．３）于裝有約８００ｍＬ水的１Ｌ容量瓶中，用水定容至刻度并混勻。

４．６０．１％甲酸甲醇溶液：移取１ｍＬ甲酸于裝有約８００ｍＬ甲醇的１Ｌ容量瓶中，用甲醇定容至刻度

并混勻。

４．７桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：桿菌肽Ａ（ＣＡＳ：１５０５８７４）純度大于等于９２．０％，以下桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)均以桿菌肽

Ａ計(jì)。

４．８桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的桿菌肽Ａ（４．７）于５０ｍＬ容量瓶中，用０．１％甲酸甲醇溶液

配制成濃度為０．１ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。該溶液在４℃保存。

４．９桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（４．８）１．０ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，用０．１％甲酸

甲醇溶液定容，配制成濃度為１０．０μ