- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22984—2008
牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代謝物
殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
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20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜22984—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)深圳出入境檢驗(yàn)檢
疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:林黎、謝麗琪、歐陽(yáng)姍、梁宏、葉剛、廖菁菁、龐國(guó)芳。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜22984—2008
牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代謝物
殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中卡巴氧代謝物喹!啉2羧酸(quinoxaline2carboxylicacid)和喹乙醇
代謝物3甲基喹!啉2羧酸(3methylquinoxaline2carboxylicacid)殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定
方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中卡巴氧代謝物喹!啉2羧酸(quinoxaline2carboxylicacid)和喹乙醇
代謝物3甲基喹!啉2羧酸(3methylquinoxaline2carboxylicacid)殘留量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:喹!啉2羧酸和3甲基喹!啉2羧酸的方法檢出限牛奶為0.5μg/kg,奶粉
為4.0μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
用甲酸溶液消化試樣,使牛奶和奶粉中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,鹽酸酸化,離心過(guò)
濾后,固相萃取柱凈化,液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有說(shuō)明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1甲醇:色譜純。
4.2甲酸:色譜純。
4.3乙酸鈉。
4.4乙酸乙酯。
4.52%甲酸乙酸乙酯溶液:向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸,用乙酸乙酯定容至500mL。
4.60.6%甲酸溶液:量?。叮埃恚碳姿?,用水溶解、定容至1L。
4.70.1%甲酸溶液:量?。保埃恚碳姿?,用水溶解、定容至1L。
4.8甲酸甲醇溶液(19+1):用190mL甲酸溶液
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